PL56509B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 10.XII.1968 56509 KI. 12 o, 3/05 MKP CZY UKD Urzedu Pcrtentowegr PoMiij tzttzfpcspgliii] Lin Wspóltwórcy wynalazku: mgr Tadeusz Kapcia, mgr inz. Marian Nowak, mgr Janina Janas Wlasciciel patentu: Rafineria Nafty Jaslo, Jaslo (Polska) Sposób obróbki cieklych lub stalych produktów zawierajacych weglowodory parafinowe Przedmiotem wynalazku jest sposób chemicznej obróbki cieklych lub stalych, zawierajacych we¬ glowodory parafinowe produktrów naftowych lub podobnych naturalnych i syntetycznych, takich jak np. gacze parafinowe, parafiny surowe i rafino¬ wane, parafina syntetyczna z syntezy Fischer — Tropscha, parafina wytlewna, oleje parafinowe, produkty odparafinowania olejów mineralnych itp, przez dzialanie na te produkty w podwyzszonej temperaturze mieszanina kwasu azotowego, siar¬ kowego i wody.Jak wiadomo ciekle lub stale, zawierajace we¬ glowodory parafinowe produkty naftowe lub po¬ dobne produkty pochodzenia naturalnego lub syn¬ tetycznego poddaje sie zazwyczaj przeróbce che¬ micznej np. przez uwodornianie, utlenianie, chlo¬ rowanie, sulfonowanie, krakowanie itp, w celu otrzymywania substancji odznaczajacych sie ak¬ tywnoscia chemiczna, które znajduja bezposrednie zastosowanie uzytkowe lub stosowane sa do dal¬ szego przerobu. Z najbardziej znanych tego ro¬ dzaju produktów wymienic mozna rózne gatunki chloroparafiny, zwiazki sulfonowe, syntetyczne kwasy tluszczowe, alfa-olefiny itp.Znane sa równiez sposoby nitrowania oraz utle¬ niania olejów mineralnych za pomoca kwasu azo¬ towego lub innych czynników nitrujacych, a takze otrzymywanie kwasów tluszczowych z parafiny twardej, przez utlenianie tlenkami azotu. Opi¬ sano tez w literaturze patentowej stosowanie mie- 10 25 30 szaniny stezonego kwasu azotowego i siarkowego w procesie rafinacji olejów mineralnych oraz wy¬ twarzania typowych nitrozwiazków aromatycz¬ nych, wytracanych z masy reakcyjnej po doda¬ niu wody. Proces ten prowadzony jest w tempera¬ turze 80°C, a jego celem jest otrzymanie rafino¬ wanego oleju mineralnego (podlegajacego dalsze¬ mu oczyszczaniu) oraz aromatycznych produktów nitrowania, wyodrebnianych i majacych oddzielne zastosowanie.Wedlug wynalazku, surowiec ciekly lub staly, zawierajacy mieszaniny weglowodorów parafino¬ wych, poddaje sie dzialaniu mieszaniny kwasu azotowego, kwasu siarkowego i wody. Otrzymany produkt techniczny oddziela sie od mieszaniny n:.e- przereagowanych kwasów oraz przemywa woda, dowolnymi sposobami. W prowadzonym procesie stosuje sie mieszaniny kwasu azotowego i siarko¬ wego w róznym stezeniu, zawierajace 20—60% ste¬ zonego H2S04 najkorzystniej o stezeniu 98% lub oleum 20%-we oraz 25—50% stezonego HNOs o stezeniu najkorzystniej 63% lub 98%, a ze wzgle¬ du na bezpieczenstwo prowadzenia procesu ko¬ nieczna jest obecnosc w mieszaninie 15—30% wo¬ dy. Stezenia kwasów uzytych do otrzymywania mieszanin kwasowych nie maja zasadniczego zna¬ czenia dla wyników procesu. Sporzadza sie je ze stezonych kwasów azotowego i siarkowego oraz mieszanki kwasowej poreakcyjnej, wydzielanej z kwasów odpadkowych. Proces prowadzi sie jedno- 565099G569 stopniowo lub wielostopniowo, w temperaturze 100—180°C, korzystnie w temperaturze 130°C i 150°C.Korzystniejsze jest przy tym prowadzenie pro¬ cesu wielostopniowo, poniewaz uzyskuje sie wów¬ czas produkt bardziej jednorodny pod wzgledem chemicznym. Tak wytworzony produkt o duzej aktywnosci chemicznej stanowi mieszanine róz¬ nego typu zwiazków polarnych, rozpuszczonych w mieszaninie weglowodorów parafinowych, przy czym praktycznie nie wystepuja w nim typowe nitrozwiazki.* ^Ottfzyman^ produkt techniczny posiada nastepu¬ jace wlasliwosci: liczba kwasowa liczba zmydlenia liczba hydroksylowa zawartosc azotu reakcja charakterystyczna na grupe nitrowa 20—30 mg KOH/g 40—60 mg KOH/g okolo 10 mg KOH/g okolo 1% praktycznie nie wy¬ kazuje grup nitrowa¬ nych oraz stanowi surowiec do produkcji dodatków uszlachetniajacych do produktów naftowych, jak równiez nadaje sie do bezposredniego zastosowa¬ nia w wielu galeziach techniki, jak np. do im¬ pregnacji materialów tekstylnych, jako skladnik róznego rodzaju mydel i past, jako zmiekczacz do tworzyw sztucznych, kauczuku naturalnego i syn¬ tetycznego, jako skladnik smarów, farb i lakie¬ rów oraz jako emulgator hydrofilny i olejofilny itp.Przyklad I. 1000 kg parafiny o wlasciwos¬ ciach: temperatura krzepniecia 50—56°C, zawar¬ tosc oleju 0,5—2%, ciezar czasteczkowy 400—500, topi sie i ogrzewa do temperatury 130°C. Po uzys¬ kaniu tej temperatury wprowadza sie w ciagu 2,5 godziny 440 kg -mieszaniny o skladzie: 49% H2S04 o stezeniu 98%, 31% HN08 o stezeniu 9813/© oraz 20% wody. Nastepnie po ogrzaniu mieszaniny reakcyjnej do temperatury 150°C wprowadza sie w ciagu 0,5 godziny 160 kg mieszaniny o skladzie: 25% H2S04 o stezeniu 98%, 47'Vo HNOs o stezeniu 98% i 28Vo wody. Po ochlodzeniu reagentów do temperatury 90°C, oddziela sie kwasy odpadkowe, a pozostaly produkt wlewa sie do zimnej wody i nastepnie przemywa sie jeszcze czterokrotnie wo¬ da celem stabilizacji. Otrzymany produkt posiada nastepujace wlasciwosci: liczba zmydlenia 45 mg KOH/g, liczba kwasowa 25 mg KOH/g, zawartosc azotu 0,7°/o. 5 Przyklad II. 1000 kg surowej parafiny o temperaturze krzepniecia 50—56°C ogrzewa sie do temperatury okolo 150ÓC, po czym w ciagu 6 godzin wprowadza sie 240 kg mieszaniny sklada¬ jacej sie z 100 kg kwasu azotowego o stezeniu 98%, io 100 kg kwasu siarkowego o stezeniu 98% i 40 kg wody. Po ochlodzeniu reagentów do temperatury okolo 90°C odpuszcza sie kwasy odpadkowe, a otrzymany produkt przemywa sie woda, az do za¬ niku reakcji kwasnej. Posiada on nastepujace is wlasciwosci: liczba zmydlenia 45 mg KOH/g, licz¬ ba kwasowa 25 mg KOH/g, zawartosc azotu 0,7'Vo.Przyklad III. 1000 kg gaczu parafinowego o wlasciwosciach: temperatura krzepniecia — 50°C, zawartosc oleju 5% ciezar czasteczkowy 300, topi 29 sie i ogrzewa do temperatury 120°C, po czym wprowadza sie w ciagu 2 godzin 400 kg miesza¬ niny o skladzie 45l3/o H2S04 o stezeniu 98%, 35% HN03 o stezeniu 98% i 20% wody. Nastepnie ca¬ losc ogrzewa sie do temperatury 130°C, równo- 25 czesnie wprowadzajac w ciagu 0,5 godziny 150 kg mieszaniny o skladzie 20°/o H2S04 o stezeniu 98%, 50% HNO3 o stezeniu 98% i 30Vo wody. Po zakon¬ czeniu procesu dozowania i ochlodzeniu produktu do temperatury 90°C, oddziela sie kwasy odpad¬ lo kowe, a otrzymany produkt wlewa do zimnej wo¬ dy. Po stabilizacji polegajacej na czterokrotnym myciu woda, gotowy produkt posiada nastepujace wlasciwosci: liczba zmydlenia 50 mg KOH/g, licz¬ ba kwasowa 20 mg KOH/g, zawartosc azotu 0,5%. 35 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób obróbki cieklych lub stalych produktów, zawierajacych weglowodory parafinowe, w pod- 4o wyzszonej temperaturze za pomoca mieszaniny kwasu azotowego, kwasu siarkowego i wody, zna¬ mienny tym, ze obróbke prowadzi sie w tempera¬ turze 100—180°C mieszanina o skladzie 20—60% stezonego kwasu siarkowego najkorzystniej o ste- 45 zeniu 98% lub oleum 20%, 25—50Vo stezonego kwa¬ su azotowego o stezeniu najkorzystniej 98% i 15— 30% wody, po czym produkt reakcji odtnywa sie od kwasów. CZY JLLiMlA Urzedu Patentowego WD A-l. Zam. 1279. Nakl. 310 egz. PL