PL56159B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 25.X.1968 56159 KI. 12 o, l/Ol MKP C 07 c 1I0O fa UKD Wspóltwórcy wynalazku: dr inz. Jan Kubica, mgr inz. Maksymilian Pajak, mgr inz. Elzbieta Nowinska, Stanislaw Koszelnik Wlasciciel patentu: Politechnika Wroclawska, Wroclaw (Polska) Sposób oczyszczania produktów powstalych w reakcji etylowania benzenu Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszcza¬ nia produktów powstalych w reakcji etylowama benzenu etylenem w obecnosci katalizatora — bezwodnego chlorku glinu.W reakcji benzenu z etylenem powstaje tak zwany alkilat, który zawiera nieprzereagowany benzen, etylobenzen, dwuetylobenzen,, kumen i in¬ ne, oraz czesciowo rozpuszczony kompleks kata- listyczny, tworzacy sie w czasie reakcji o skladzie C0H5C2H4 (Al C13)2-HC1.Alkilat z reaktora odplywa do odstojnika wraz z unoszonym kompleksem katalitycznym oraz wol¬ nym Al Cl3. Po oddzieleniu zasadniczej czesci ma¬ sy katalitycznej w odstojniku, alkilat zawieraja¬ cy pewne ilosci kompleksu katalitycznego podda¬ wany jest z kolei procesowi oczyszczania, pole¬ gajacemu na rozkladzie kompleksu katalityczne¬ go woda, a nastepnie zobojetnianiu produktów hydrolizy za pomoca roztworu NaOH i wymyciu woda, w celu usuniecia resztek lugu i soli. Po tych czynnosciach alkilat poddawany jest roz- destylowaniu w kolumnie rektyfikacyjnej.Dotychczas znany sposób oczyszczania alkilatu prowadzony jest w trzech zespolach urzadzen mieszalnikcwo-odstojnikowych. W pierwszym ze¬ spole surowy alkilat miesza sie z woda, przy czym zachodzi hydroliza zawartego w alkilacie kom¬ pleksu wedlug reakcji: C6H5C2H4 (Al Cl3)2 • HC1 + + 6 H20 - C6H5C2H5 + 2 Al (OH8) + 7 H Cl. W re¬ akcji tej oprócz Al(OH)3 powstaja tlenochlorki 20 25 30 glinu, które wytracaja sie w postaci osadu. Mie¬ szanine reakcyjna przetlacza sie do rozdzielacza, w którym alikiilat oddziela sie od fazy wodnej. Al¬ kilat przesyla sie nastepnie do mieszalnika neutra¬ lizujacego w drugim zespole urzadzen, w którym zadawany jest 5%-wym roztworem NaOH. W u- rzadzeniu tym nastepuje neutralizacja zawartego w alkilacie HC1 i hydroliza resztek kompleksu katalitycznego. Zawartosc mieszalnika przetlacza sie do odstojnika. Proces odstawania w tym urza¬ dzeniu jest utrudniony ze wzgledu na powstawa¬ nie dosc trwalej emulsji. Odstany alkilat kiero¬ wany jest do trzeciego zespolu urzadzen, gdzie nastepuje wymywanie resztek soli i wodorotlen¬ ku sodu.Przedstawiany wyzej sposób oczyszczania wy¬ maga rozbudowanej aparatury skladajacej sie z trzech mieszalników i odstojników o duzych objetosciach zapewniajacych odpowiednio mala szybkosc przeplywu faz, poniewaz wystepujace tu uklady ciekle sa sklonne do tworzenia emulsji.Emulsje te sa dosc trwale, jesli alkilat zawiera duza i1osc rozpuszczonych substancji smolistych.W sposobie tym, zuzywa sie duze ilosci wody do hydrolizy, co wiaze sie z powstaniem znacznych ilosci scieków kwasnych i zuzyciem duzych ilo¬ sci energii do przetlaczania i mieszania cieczy w mieszalnikach oraz ze znacznymi stratami weglo¬ wodorów rozpuszczonych w sciekach i odprowa¬ dzanych w postaci trwalych emulsji wystepuja- 56 15956159 3 cych w procesie neutralizacji alkilatu roztworem wodorotlenku sodu.Celem wynalazku jest prowadzenie oczyszcza¬ nia produktów wytworzonych w reakcji etylowa- nia benzenu za pomoca wody i wodnego roztworu 5 NaOH w jednym urzadzeniu kolumnowym. Alki¬ lat, wode i wodny roztwór NaOH doprowadza sie do wspólnego kolumnowego urzadzenia, w którego górnej czesci zachodzi odkwaszanie alkilatu, zas w dolnej hydroliza kompleksu katalitycznego wo- 10 dae.doprowadzona do srodkowej czesci kolumny. * telSten zostal osiagniety przez podzielenie kolum¬ ny* na dwie czesci, przy czym góra kolumny wy¬ pelniona jest pierscieniami Raschiga i stanowi czesc ektrahujaca, zas dól stanowiacy reaktor jest 15 przestrzenia pusta, przy czym stosunek wysoko¬ sci czesci ekstrakcyjnej do reakcyjnej wynosi od 2:1 do 3:1 w zaleznosci od stezenia kompleksu katalitycznego w alkilacie podawanym do hydro¬ lizy. Do dolnej czesci kolumny doprowadza sie 20 alkilat, pod dolna granice pierscieni Raschiga wo¬ de do hydrolizy a na szczyt kolumny 5°/o-wy roz¬ twór NaOH. Na 100 kg wprowadzonego alkilatu do urzadzenia o stezeniu kompleksu katalityczne¬ go 2a/o—0,2% stosuje sie J4—56 kg wody oraz 14— 25 56 kg 5%-go roztworu NaOH w zaleznosci od stezenia kompleksu katalitycznego w alkilacie do¬ prowadzonym do hydrolizy. W rozwiazaniu ni¬ niejszym pominieto etap przemywania alkilatu woda, poniewaz zawartosc soli w alkilacie opusz¬ czajacym kolumne wynosi 0,001%. Stosunkowo roz¬ cienczony 5%-wy roztwór NaOH odkwasza alki¬ lat i równoczesnie rozpuszcza sole powstale pod¬ czas neutralizacji.Sposób wedlug wynalazku umozliwia zmniej¬ szenie kosztów inwestycyjnych, osiagniecie bez- emulsyjnego przebiegu procesu, eliminacje urza¬ dzen mieszalnikowo-odstojnikowych o duzej obje¬ tosci z materialów kwasoodpornych, obnizenie strat alkilatu spowodowane rozpuszczalnoscia je¬ go w wodzie i niecalkowitym odstaniem fazy wod¬ nej, stosowanie bardziej elastycznych warunków prowadzenia procesu w zaleznosci od wlasciwo¬ sci wprowadzanego alkilatu oraz zmniejszenie ilosci scieków. Wynalazek jest blizej objasniony na przykladzie wykonania, przedstawionym sche¬ matycznie na rysunku.Przyklad. Alkilat w ilosci 12 700 kg/h na 1 m2 przekroju kolumny podawany jest ze zbior¬ nika 1 pompka 2 przez rotametr 3 do dystrybuto¬ ra 4 w dolnej czesci kolumny. Woda w ilosci 50 3800 kg/h na 1 m2 przekroju kolumny przesylana jest ze zbiornika 5 pompka 6 przez rotametr 7 do dystrybutora 8 pod dolna granice warstwy wy¬ pelnienia. 5%-wy roztwór wodorotlenku sodu w ilosci 4000 kg/h na 1 m2 przekroju kolumny ze 55 zbiornika 9 pompka 10 przez rotametr 11 podawa¬ ny jest do dystrybutora l£ w górnej czesci kolum- 4 ny. Alkilat podaza z dolu kolumny do góry, gdzie jest hydralizowany w czesci reakcyjnej a nastep¬ nie przemywany w czesci ekstrakcyjnej wypelnio¬ nej pierscieniami Raschiga 5°/o-wym roztworem NaOH, przy czym stosunek wysokosci czesci reak¬ cyjnej do ekstrakcyjnej wynosi 1 : 3. Czesc reak¬ cyjna kolumny pracuje przy wagowym stosunku faz (alkilat — woda) jak 8 :5 natomiast czesc ekstrakcyjna przy stosunku wagowym (alkolat i 5°/o-wy roztwór NaOH) jak 16 :5. Oczyszczony alkilat zawierajacy 0,001% soli odprowadza sie przewodem do zbiornika 13. Roztwór po hydroli¬ zie o charakterze zasadowym zawierajacy resztki wodorotlenku sodu, wodorotlenek glinu oraz tle¬ nochlorki glinu jest odprowadzany poprzez zawór 14 do scieków. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania produktów powstalych w reakcji etylowania benzenu etylenem w obec¬ nosci AICI3 jako katalizatora, przez przemy¬ wanie woda produktów etylowania w celu zhy- drolizowania A1C13 i powstalego w trakcie pro¬ cesu etylowania kompleksu C6H5C2H4 (A1C13)2 • •HCl do Ali(OH)3 i przez nastepne zobojetnia¬ nie kwasu powstalego w wyniku hydrolizy za pomoca rozcienczonego wodnego roztworu lu¬ gu sodowego^ znamienny tym, ze produkty ety¬ lowania benzenu wprowadza sie do kolumny podzielonej na dwie komory, z których w dol¬ nej, stanowiacej komore reakcyjna prowadzi isiile hydrolize, a w górnej, wypelnionej pierscie¬ niami Raschiga prowadzi sie zobojetnianie al¬ kilatu, przy czym zachowuje sie stosunek ob¬ jetosciowy obydwu komór jak 1:2 do 1:3 w zaleznosci od stezenia kompleksu katalityczne¬ go w alkillacie zanieczyszczonym, przy czym alkilat zanieczyszczony wprowadza sie do ko¬ lumny u podstawy komory reakcyjnej, w któ¬ rej kontaktuje sie go w przeciwpradzie naj¬ pierw z woda doprowadzana od góry komory reakcyjnej a nastepnie z lugiem sodowym do¬ prowadzanym od góry komory ekstrakcyjnej, po czym wodny roztwór zawierajacy zanieczy¬ szczenia odprowadza sie u dolu kolumny po- nilzej przewodu doprowadzajacego alkilat pod¬ dawany oczyszczaniu, zas oczyszczony alkilat odprowadza sie z kolumny powyzej przewodu doprowadzajacego roztwór lugu sodowego.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze na 100 kg alkilatu zawierajacego 0,2—2°/o kom¬ pleksu C6H5C2H4 (A1C13)2 * HCll stosuje sie do oczyszczania 14—56 kg wody i 14 do 56 kg 5%-wego wodnego loztworu NaOH w zalez¬ nosci od stezenia kompleksu w alkilacie suro¬ wym.KI. 12 o, 1/01 56159 MKP C 07 c PL