PL52317B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 21.XI.1966 52317 KI. 42 1, 3/53 MKP G 01 n 3S/2 UKD JbibliotekaI [Urzedu Patentowego liiirwCTW!!Vi'^w Wspóltwórcy wynalazku: mgr Irena Sobczyk, mgr inz. Eugeniusz Raczka Wlasciciel patentu: Zaklady Cynkowe „Silesia" Przedsiebiorstwo Pan¬ stwowe, Katowice (Polska) Sposób analizy stopu kadmowo-cynkowego metoda polarograficzna Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania kadmu i cynku w stopach kadmowo-cynkowych.Dotychczas do oznaczania cynku w stopach kadmowo-cynkowych stosuje sie sposób polegaja¬ cy na oddzieleniu kadmu od cynku w postaci siarczku przy uzyciu siarkowodoru i objetoscio¬ wym oznaczaniu zawartosci cynku przez miarecz¬ kowanie roztworu zelazocjanku potasowego. Za¬ wartosc kadmu oznacza sie wagowo po dwu lub trzykrotnym oddzieleniu siarczku kadmu od cyn¬ ku przy uzyciu siarkowodoru.Inny znany sposób oznaczania cynku i kadmu w stopach kadmowo-cynkowych polega na tym, ze stop cynkowo-kadmowy rozpuszcza sie w kwa¬ sie najkorzystniej w kwasie solnym lub azoto¬ wym, po czym po zalkalizowaniu roztworu lu¬ giem oddziela sie cynk od kadmu wykorzystujac róznice rozpuszczalnosci wodorotlenku cynku i kadmu. Ten sposób analizy stopów kadmowo- -cynkowych przez oddzielenie wodorotlenku cyn¬ ku od wodorotlenku kadmu nie zapewnia wyma¬ ganej dokladnosci oznaczania cynku i kadmu.- Sposób oznaczania cynku i kadmu w stopie kadmowo-cynkowym przez oddzielenie cynku i k#dmu w postaci siarczków przy uzyciu siar¬ kowodoru — przy starannym postepowaniu spel¬ nia wymogi dokladnosci, jednak tok analizy jest bardzo czasochlonny a koniecznosc kilkakrotnego uzycia siarkowodoru o wlasnosciach silnie truja¬ cych wymaga szczególnych srodków ostroznosci. 2 Dotychczas znany polarograficzny sposób ozna¬ czania cynku w kadmie polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i azotowym, odparowa¬ niu roztworu z kwasem siarkowym, rozpuszczeniu 5 pozostalosci roztworem cytrynianu potasowego, doprowadzeniu pH do wartosci od 4,0 do 4,5 i wstepnej elektrolizie na elektrodach glinowych w obecnosci dekstryny w celu wydzielenia kadmu.Roztwór po zakonczonej elektrolizie ochladza sie, 10 dodaje amoniaku i chlorku amonu, po czym re¬ jestruje sie fala polarograficzna. Wada zasadni¬ cza powyzszego sposobu jest znaczna czasochlon¬ nosc toku analizy glównie z powodu zastosowania wstepnego oddzielenia kadmu metoda elektroli- 15 tyczna. Poza tym sposób ten nie daje powtarzal¬ nych wyników przy analizie stopów cynkowo-kad- mowych o zawartosci od 0,5 do 50% cynku.Dotychczas znana inna metoda polarograficzna oznaczania stopów kadmowo-cynkowych polega 20 na selektywnym roztwarzaniu stopu w obecnosci czystej rteci, roztworu wodorotlenku sodowego oraz kalomelu w temperaturze bliskiej wrzenia przy jednoczesnym mieszaniu. Po pojawieniu sie bialego osadu wodorotlenku kadmu odsacza sie 25 go a do przesaczu dodaje sie chlorku amonowego i rozciencza woda. Po usunieciu tlenu roztwór polarografuje sie. Glówna wada powyzszego spo¬ sobu jest selektywne rozpuszczanie stopu, które nie zapewnia ilosciowego oddzielania cynku od 30 kadmu i w zwiazku z tym, nie gwarantuje otrzy- 5231752317 mywania powtarzalnych wyników. Oprócz tego zastosowanie selektywnego rozpuszczania powodu* je znaczne przedluzenie czasu trwania analizy.Celem wynalazku jest usuniecie niedogodnosci stosowanych sposobów oznaczania cynku i kadmu w stopach kadmowo-cynkowych.Zadanie wytyczone w celu usuniecia podanych niedogodnosci zostalo rozwiazane zgodnie z wy¬ nalazkiem w ten sposób, ze po rozpuszczeniu próbki stopu kadmowo-cynkowego w kwasie sol¬ nym dodaje sie elektrolitu podstawowego, rozcien¬ cza woda, zobojetnia sie roztwór lugiem sodowym, dodaje 10%-wego roztworu wersenianiu sodowe¬ go dwuzasadowego i l°/o-wego roztworu kwasu askorbinowego, po czym roztwór uzupelnia sie elektrolitem podstawowym, który sklada sie z chlorku sodowego, rodanku amonowego oraz nie¬ znacznych ilosci kleju stolarskiego i oranzu me¬ tylowego. W tak przygotowanym roztworze ozna¬ cza sie zawartosc kadmu polarograficznie w za¬ kresie potencjalów od — 0,4 do — 0,8 V, a za¬ wartosc cynku w zakresie potencjalów od — 0,8 do — 1,2 V. W przypadku oznaczania kadmu i cynku w stopach kadmowo-cynkowych o sto¬ sunkowo wysokiej czystosci (99,9 % Zn + Cd) moz¬ na postepowanie analizy ograniczyc do oznacza¬ nia zawartosci tylko jednego skladnika i wylicze¬ nia zawartosci drugiego skladnika przez odjecie od 99,9°/o Cd + Zn. W celu zapewnienia optymal¬ nej dokladnosci oznacza sie ten skladnik, którego zawartosc procentowa jest nizsza.Zaleta sposobu analizy stopu kadmowo-cynko¬ wego wedlug wynalazku jest wyeliminowanie z toku analizy oddzielania cynku i kadmu z roz¬ tworu, które bylo szczególnie klopotliwe gdy do tego celu uzywano siarkowodoru. Dzieki zastoso¬ waniu sposobu wedlug wynalazku nastapilo w glównej mierze skrócenie czasu trwania analizy stopu kadmowo-cynkowego oraz poprawa warun¬ ków bezpieczenstwa i higieny pracy w calym po¬ mieszczeniu laboratoryjnym.Przedmiot wynalazku jest dokladniej wyjasnio¬ ny na podstawie przykladu jego wykonania.Przyklad: Ig próbki stopu kadmowo-cynko¬ wego rozpuszcza sie w 10 ml kwasu solnego (1,19), po czym roztwór przelewa sie do kolby miarowej o pojemnosci 100 ml dodaje do niego 50 ml elek- . trolitu podstawowego, nastepnie uzupelnia sie wo¬ da do kreski i miesza. (W celu przyspieszenia rozpuszczenia stopu kadmowo-cynkowego mozna dodac jedna krople l°/o-owego roztworu dowolnej soli niklu). Elektrolit podstawowy (roztwór) przy¬ rzadza sie w sposób nastepujacy: 300 g chlorku sodowego i 20 g rodanku amonowego rozpuszcza sie w 800 ml wody, dodaje 0,1 g kleju stolarskie¬ go a po rozpuszczeniu kleju dodaje sie pare kropli roztworu oranzu metylowego po czym uzu- 5 pelnia sie roztwór woda do objetosci 1000 ml i miesza.Do kolbki miarowej o pojemnosci 50 ml odmie¬ rza sie 25 ml roztworu zawierajacego rozpuszczo¬ na próbke stopu kadmowo-cynkowego, zobojetnia 10 lugiem do zmiany zabarwienia, a nastepnie do¬ daje sie 2 ml 10°/o-owego roztworu wersanianiu sodowego dwuzasadowego oraz 2 ml l°/o-owego roztworu kwasu askorbinowego, po czym roztwór uzupelnia sie do kreski elektrolitem podstawo- 15 wym i z kolei roztwór miesza sie. Z czesci otrzy¬ manego roztworu oznacza sie polarograficznie kadm w zakresie potencjalów od — 0,4 do — 0,8 V wzglednie cynk w zakresie potencjalów od — 0,8 do — 1,2 V w odniesieniu do elektrody 20 rteciowej. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób analizy stopu kadmowo-cynkowego me- 25 toda polarograficzna, znamienny tym, ze roz¬ twór próbki w kwasie solnym miesza sie z ele¬ ktrolitem podstawowym, rozciencza woda, po czym roztwór zobojetnia sie lugiem a nastepnie dodaje sie KP/o-owego roztworu wersenianu so- 30 dowego dwuzasadowego oraz l°/o-owego roz¬ tworu kwasu askorbinowego, po czym uzupel¬ nia sie roztwór elektrolitem podstawowym i miesza, przy czym z tak otrzymanego roz¬ tworu oznacza sie polarograficznie kadm i cynk 35 lub jeden z tych skladników.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako elektrolit podstawowy stosuje sie roztwór wodny zlozony z chlorku sodowego, rodanku amonowego, kleju stolarskiego i oranzu mety- 40 lowego.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze oznaczanie metoda polarograficzna kadmu prowadzi sie w zakresie potencjalów od —0,4 do — 0,8 V a cynku w zakresie potencjalów 45 od — 0,8 do — 1,2 V w odniesieniu do anody rteciowej.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, znamienny tym, ze dla zapewnienia optymalnej dokladnosci przy analizie stopów kadmowo-cynkowych 50 o stosunkowo wysokiej czystosci (99,9°/o Cd + + Zn) oznacza sie ten skladnik stopu, które¬ go zawartosc jest nizsza a drugi skladnik wy¬ licza sie z róznicy. PZG w Pab., zam. 1160-66, nakl. 340 eg7 PL