PL52236B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 7.XI.1966 52236 KI. 12 q, 14/04 MKP C07c W lii UKD IBLIOTEKA Wspóltwórcy wynalazku: Wieslaw Moszczynski, Aleksander Chomicz Nniej m^wzw **.v Wlasciciel patentu: Zaklady Chemiczne „Sarzyna", Sarzyna (Polska) Sposób wytwarzania kwasów metylochlorofenoksyoctowych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia kwasów metylochlorofenoksyoctowych o wzorze 1 droga kondensacji metylochlorofenoli z kwasem chlorooctowym.Znane sposoby wytwarzania kwasów metylochlo¬ rofenoksyoctowych polegaja na ogrzewaniu miesza¬ niny soli sodowych metylochlorofenoli z sola sodo¬ wa kwasu chlorooctowego w srodowisku wodnym.Synteza przebiega wedlug równania podanego na schemacie 1.Wydajnosc procesu limitowana jest przez zacho¬ dzaca w warunkach syntezy uboczna reakcje hydro¬ lizy kwasu chlorooctowego do kwasu glikolowego: Cl • CH2COOH HO • CH2COOH Reakcja ta jest przyczyna znacznych strat kwasu chlorooctowego, oraz niskiej wydajnosci procesu obliczonego w stosunku do tego surowca. Znane sa rózne sposoby zmierzajace do zahamowania reakcji hydrolizy. Nie daja one jednak zadowalajacych wy¬ ników, poniewaz metylochlorofenol stosowany jest w syntezie w niedomiarze lub ilosci równomolo- wej w stosunku do kwasu chlorooctowego, a zakres pH przy wprowadzaniu kwasu chlorooctowego do mieszaniny reagujacej wynoszacy 7—10,5 jest nie¬ wlasciwy. W znanych sposobach syntezy wydajnosc otrzymanego produktu obliczona na kwas chloro- octowy osiaga 70 do 85€/o. Pozostale 15 do 30°/o kwa¬ su chlorooctowego ulega hydrolizie. 10 15 so Stwierdzono, ze zachowanie silnie alkalicznego srodowiska reakcji (pH powyzej 12) w poczatko¬ wym okresie kondensacji, oraz stosowanie 0,05— 0,50 molowego nadmiaru metylochlorofenolu ma za¬ sadnicze znaczenie dla zahamowania reakcji hy¬ drolizy. I tak na przyklad prowadzac kondensacje z 0,1, 0,2 i 0,3 molowym nadmiarem 2-metylo-4- -chlorofenolu przy wartosci poczatkowego pH mie¬ szaniny reagujacej powyzej 12, otrzymuje sie od¬ powiednio 87,92, 90% wydajnosci kwasu 2-metylo- -4-chlorofenoksyoctowego w stosunku do ilosci wyj¬ sciowego kwasu chlorooctowego. W przypadku tak prowadzonej syntezy ilosc hydrolizowanego kwasu chlorooctowego zmniejsza sie odpowiednio do 13,8,. i 4°/o. Nadmiar uzytego metylochlorofenolu w wa¬ runkach syntezy nie ulega rozkladowi i po zrege¬ nerowaniu z mieszaniny pokondensacyjnej moze byc ponownie zastosowany do syntezy. Regeneracja ta pozwala na otrzymanie wysokiej wydajnosci procesu równiez w stosunku do ilosci wyjsciowego metylo¬ chlorofenolu.Przyklad. Do 185 g 3-metylo-4-chlorofenolu (0,3 molowy nadmiar) doprowadzonego 40-procen- towym roztworem wodorotlenku sodowego do reak¬ cji silnie alkalicznej (pH 12,5) dozuje sie w czasie godziny w temperaturze 95—98°C, 260 g 45-procen- towego roztworu wodnego soli sodowej kwasu chlo¬ rooctowego. Mieszanine ogrzewa sie w temperaturze 98—103°C po czym rozciencza 500 ml wody i nie- przereagowany 3-metylo-4-chlorofenol oddestylo-wuje z para wodna pH 7—8. Po odebraniu oko¬ lo 500 ml destylatu, roztwór ochladza sie do tem¬ peratury pokojowej, zakwasza kwasem mineralnym do pH = 1—2, wytracony osad produktu oddziela przez filtracje i suszy do stalej masy. Otrzymuje sie 190 g kwasu 3-metylo-4-chlorofenoksyoctowego co stanowi 95% wydajnosci w stosunku do wyjscio¬ wego kwasu chlorooctowego, oraz 40 g zregenero¬ wanego 3-metylo-4-chlorofenolu. Wydajnosc w sto¬ sunku do 3-metylo-4-chlorofenolu, z uwzglednie¬ niem regeneracji wynosi 93%. 10 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania kwasów metylochlorofeno- ksyoctowych o wzorze 1 przez ogrzewanie kwasu chlorooctowego z metylochlorofenolami w srodowi¬ sku alkalicznym, znamienny tym, ze reakcje pro¬ wadzi sie w poczatkowym okresie przy wartosci pH powyzej 12, przy czym metylochlorofenol stosuje sie w 0,05—0,50 molowym nadmiarze w stosunku do ilosci kwasu chlorooctowego. 0CH2C00H 1 0rWt Cl wzór 1 CH3 * Cl*CH2C00H 0CH2C00H schwrnt I Zaklady Kartograficzne, Wroclaw, zam. 531, naklad 280 egz. PL