PL51465B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 51465 Opublikowano: 20.XII.1966 K1 12 o, 11 MKP C07c 4Q\^0 UKD /Q'BLlOTiK^ Wspóltwórcy wynalazku: doc. dr Abram Ostaszynski, prof. dr Tadeusz Urbanski, mgr Jerzy Welgat Wlasciciel patentu: Polska Akademia Nauk (Zaklad Syntezy Organicznej, Warszawa (Polska) Ifetelbl hfflKrreffw fl^S Sposób otrzymywania estrów etylowych kwasów 3-nitro-I, 2-propano oraz 3-nitro-l, 2-butano-karboksylowych Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia estrów etylowych kwasów 3-nitro-l, 2-propano- i 3-nitro-l, 2-butanokarboksylowych. Estry te maja znaczenie jako produkty wyjsciowe do dalszych syntez organicznych.Estrów kwasów 3-nitro-l, 2-propano- oraz 3-ni¬ tro-l, 2-butanokarboksylowych nie udawalo sie dotychczas otrzymac, poniewaz kondensacje nitro- metanu lub nitroetanu zmaleinianem etylowym lub fumaranem etylowym prowadzono w sposób trady¬ cyjny, tj. w obecnosci alkalicznych katalizatorów, takich jak NaOH, Na2C03, K2C03 itp. W tych wa¬ runkach produkty reakcji ulegly natychmiastowe¬ mu rozkladowi z wydzieleniem tlenków azotu.Obecnie okazalo sie, ze o ile wedlug wynalazku jako katalizatora uzyje sie bezwodnego obojetne¬ go KF, wówczas kondensacja nitrometanu lub ni¬ troetanu z maleinianem etylowym lub fumaranem etylowym zachodzi i nie nastepuje rozklad pro¬ duktów.Sposobem wedlug wynalazku kondensacje prowa¬ dzi sie w temperaturze ponizej 100O|C w czasie zalez¬ nym od ilosci substratów. Po zakonczeniu konden¬ sacji i oddestylowaniu nieprzereagowanych sub¬ stratów produkt kondensacji wyodrebnia sie przez oddestylowanie pod zmniejszonym cisnieniem 10 15 20 Przyklad I. 1, 1 mola nitrometanu miesza sie z 1 molem fumaranu etylu oraz 0,5 molem KF, po czym ogrzewa do temperatury okolo 70°C i utrzy¬ muje w tej temperaturze przez 10 godzin. Po za¬ konczeniu kondensacji i oddestylowaniu nieprze¬ reagowanych substratów otrzymany produkt od- destylowuje sie w temperaturze 118—120°C pod cisnieniem 0,4 mm Hg. Otrzymany ester etylowy kwasu 3-nitro-l, 2-propanokarboksylowego posia¬ da nD27 = 1,4405.Przyklad II. 1,1 mola nitroetanu miesza sie z I molem maleinianu etylu oraz z 1 molem KF, po czym kondensacje prowadzi sie jak w przykladzie I. Otrzymany ester etylowy kwasu 3-nitro-l, 2-bu- tanokarboksylowego posiada nr^7 = 1,4413. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenie patentowe

2. Sposób otrzymywania estrów etylowych kwasów

3. -nitro-l, 2-propano- oraz 3-nitro-l, 2-butanokar¬ boksylowych, znamienny tym, ze nitrometan lub nitroetan kondensuje sie z maleinianem etylowym lub fumaranem etylowym w obecnosci bezwodnego obojetnego fluorku potasu, po czym produkt kon¬ densacji wyodrebnia sie przez destylacje po od¬ destylowaniu nieprzereagowanych substratów. 51465 PL