PL51221B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 20. VI. 1966 51221 KI. I2i, 25/30 J MKP C 01 b , £5/30 UKD 661.6 Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Kazimierz Bednarczyk, mgr Adam Chajduga Wlasciciel patentu: Instytut Chemii Nieorganicznej, Gliwice (Polska) IBLIOTEKA Ofta Sposób otrzymywania fosforanu trójsodowego z odpadu przy produkcji fosforanów Przy wytwarzaniu fosforanów sodowych, amo¬ nowych itp. przez neutralizacje kwasu fosforowe¬ go otrzymanego z mineralów fosforowych dziala¬ niem kwasu siarkowego, wytraca sie podczas neutralizacji osad pochodzacy z róznych zanie¬ czyszczen, które ten kwas zawiera. Osad ten zwa¬ ny szlamem poneutralizacyjnym zawiera powy¬ zej 24% P2O5 w przeliczeniu na sucha substancje, przy czym ilosc fosforu przechodzaca do tego szla¬ mu wynosi 12-20% fosforu zawartego w neutra¬ lizowanym kwasie. Szlam poneutralizacyjny nie nadaje sie do celów nawozowych z powodu duzej zawartosci fluoru. Jego przeróbka na zwiazki fos- ioru jest dotychczas nieoplacalna, wobec czego szlam poneutralizacyjny mimo tak duzej zawar¬ tosci fosforu uchodzi za bezwartosciowy odpad.Przedmiotem wynalazku jest sposób umozliwia¬ jacy latwe i tanie odzyskanie z tego odpadu po¬ wyzej 40% zawartego w nim fosforu i przera¬ bianie go na fosforan trójsodowy o czystosci wy¬ maganej wedlug norm od produktu technicznego.Znane sa próby przeróbki szlamu poneutrali- zacyjnego przez wytrawianie go lugiem sodo¬ wym. Stosowano przy tym lug stezony, gdyz dzie¬ ki temu otrzymuje sie bardziej czysty ekstrakt oraz usilowano z tego ekstraktu ewentualnie po dalszym jego zatezeniu, otrzymac mozliwie ilos¬ ciowo fosforan trójsodowy. Sposób ten nastrecza zbyt wielkie trudnosci przy odsaczaniu ekstraktu od pozostalosci poekstrakcyjnej i daje produkt 15 20 30 zanieczyszczony, wymagajacy rekrystalizacji. Z po¬ wyzszych przyczyn sposób ten nie uzyskal pra¬ ktycznego zastosowania.Okazalo sie, ze w przeciwienstwie do ekstrak¬ tu otrzymywanego stezonym lugiem sodowym, ekstrakt otrzymany przez dzialanie lugiem so¬ dowym rozcienczonym odsacza sie latwo od po¬ zostalosci ekstrakcyjnej. Co prawda ekstrakt u- zyskany lugiem rozcienczonym zawiera znaczna ilosc rozpuszczonych zanieczyszczen} lecz jak sie okazalo, zanieczyszczenia te mozna z niego wy¬ tracic przez zwiekszenie w nim stezenia wodoro¬ tlenku sodowego zwlaszcza dodajac stalej sody kaustycznej. Wytracony osad równiez latwy do saczenia zawiera glównie wodorotlenek zelazowy, glinian sodowy, krzemian sodowy i fluorek so¬ dowy. Zas przesacz stanowi prawie czysty roz¬ twór fosforanu trójsodowego i wodorotlenku so¬ dowego. Z roztworu tego bezposrednio, to jest bez zatezania go, krystalizuje wieksza czesc fos¬ foranu trójsodowego. Krysztal ten ma wysoka czystosc odpowiadajaca co najmniej wymaganiom stawianym technicznemu fosforanowi trójsodowe- mu.Sposób wg wynalazku polega na wytwarzaniu od¬ padu zwanego szlamem poneutralizacyjnym lu¬ giem sodowym o stezeniu ponizej 15% NaOH zwlaszcza 5-10% NaOH stanowiacym lug ma¬ cierzysty po krystalizacji fosforanu trójsodowego w poprzedniej szarzy produkcyjnej. Po wytra- 512213 51221 4 wieniu odsacza sie pozostalosc poekstrakcyjna, a z przesaczu wytraca sie zanieczyszczenia do¬ datkiem stalego wodorotlenku sodowego w ilosci przeznaczonej do uzycia w nastepnej szarzy pro¬ dukcyjnej. Po odsaczeniu wytraconych zanie¬ czyszczen przesacz pozostawia sie do krystalizacji, oddziela sie otrzymane krysztaly fosforanu trój- sodowego, a lug macierzysty zawierajacy niewy- krystalizowana niewielka czesc fosforanu trój¬ sodowego, a glównie wodorotlenek sodowy, roz¬ ciencza sie popluczkami i ewentualnie sw7ieza woda, aby go doprowadzic do rozcienczenia wo¬ dorotlenku sodowego wymienionego powyzej w ce¬ lu zastosowania w nastepnej szarzy produkcyj¬ nej do wytrawiania odpadu.Sposób wedlug wynalazku stanowiacy cykliczny uklad pracy operujacy zawracana ciecza do prze¬ róbki coraz to nowej partii odpadu, glównie cha¬ rakteryzuje sie tym, ze wodorotlenek sodowy przeznaczony do pewTnej szarzy produkcyjnej do- j dawany jest nie bezposrednio przed wytrawia¬ niem, lecz w ciagu przeróbki poprzedniej szarzy produkcyjnej, aby sluzyl do wytracenia zanieczy- ':¦¦¦¦•*. szcfcea.^ Dzieki cyklicznosci pracy nie potrzeba tu'*cto&zyc do ilosciowego wykrystalizowania utwo¬ rzonego w poszczególnych szarzach fosforanu trójsodowego, gdyz po przeprowadzeniu szeregu cyklów i bez ilosciowej krystalizacji odzyskuje sie praktycznie cala ilosc wyekstrahowanego fos¬ foranu w postaci krystalicznej.Przyklad. 50 kg odpadu stanowiacego szlam poneutralizacyjny zawierajacego okolo 50°/o HO i okolo 15°/o P20- rozmieszano z lugiem macierzy¬ stym poprzedniej szarzy produkcyjnej rozcienczo¬ nym woda. Lug macierzysty w ilosci 115 kg po rozcienczeniu 25 litrami wody zawieral okolo 0,15% P20. [ okolo 6°/o NaOH, Mieszanine ogrza¬ no do wrzenia i utrzymywano w temperaturze bliskiej 1C0° w ciagu 45 minut podczas miesza¬ nia. Nastepnie przesaczono na prasie filtracyjnej.Do przesaczu dodano 9,75 kg stalego wodorotlen¬ ku sodowego i podgrzano do temperatury bliskiej 100° po czym odsaczono wytracony osad. Otrzy¬ many przesacz poddano krystalizacji i wirowaniu w wyniku czego otrzymano okolo 15 kg fosfora¬ nu trójsodowego o dosc wysokiej czystosci. Lug macierzysty skierowano do przeróbki nastepnej partii 50 kg odpadu po dodaniu do niego wody w celu rozcienczenia NaOH jak wyzej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania fosforanu trójsodowego z odpadu przy produkcji fosforanów, wytracaja¬ cego sie podczas neutralizacji kwasu fosforowe¬ go otrzymanego z mineralów fosforowych dziala¬ niem kwasu siarkowego przez ekstrakcje odpadu lugiem sodowym i krystalizacje fosforanu trójso¬ dowego z ekstraktu, znamienny tym, ze odpad wytrawia sie lugiem macierzystym z poprzedniej szarzy produkcyjnej, ewentualnie rozcienczonym woda, o zawartosci ponizej 15°/o NaOH, zwlaszcza c-lC°/o NaOH, nastepnie ekstrakt odsaczony od po¬ zostalosci poekstrakcyjnej zadaje sie stalym wo¬ dorotlenkiem sodowym w ilosci przeznaczonej do uzycia w nastepnej szarzy produkcyjnej, odsacza wydzielony osad, a. przesacz pozostawia sie do krystalizacji fosforanu trójsodowego, po czym lug macierzysty oddzielony od krysztalów stosuje sie w nastepnej szarzy produkcyjnej po ewen¬ tualnym rozcienczeniu go w7oda do wymaganego stezenia NaOH. 10 15 20 25 30 Czast. zam. z dn. 8. 2. 66. 270 egz. PL