PL51129B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 20.VI.1966 51129 KI 12 o, 25 MKP C 07 c 444JM UKD Twórca wynalazku i Dr Jan Pasich, Poznan (Polska) wlasciciel patentu: BIBLIOTEKA Urzedu Patentowego Sposób wytwarzania kwasnego dwuestru ftalowego betuliny Betuline, która jest pod wzgledem chemicznym 3/?,28-dwuhydroksylupanem i wzorze chemicznym C30H50O2 otrzymuje sie z róznych roslin najczesciej jednak z kory brzozowej Betula alba L.Dotychczasowe sposoby ekstrahowania tego zwiazku przy pomocy benzenu, eteru etylowego, chloroformu, alkoholu etylowego sa niedogodne, a to ze wzgledu na latwa palnosc tych rozpuszczal¬ ników, wybuchowosc niektórych z nich oraz do¬ datkowe zanieczyszczenia jakie sa wprowadzane z tymi rozpuszczalnikami do otrzymanego produk¬ tu. Ponadto przy stosowaniu tych rozpuszczalników z ekstrakcji otrzymuje sie surowa betuline z wy¬ dajnoscia 22—28°/o, a czysty zwiazek o temperatu¬ rze topnienia 251—252°C po 5—6 krotnej krystali¬ zacji z etanolu.Sposób wedlug wynalazku pozwala na usuniecie tych niedogodnosci. Polega on na zastosowaniu do ekstrakcji betuliny rozpuszczalnika niepalnego, lot¬ nego np. trójchloroetylenu Zastosowanie trójchlo¬ roetylenu zwieksza znacznie bezpieczenstwo pracy i wydajnosc surowej betuliny do 44%. Z surowego produktu otrzymuje sie czysty zwiazek o tempera¬ turze topnienia 251—252°C juz po 3-krotnej kry¬ stalizacji z etanolu.Dotychczas istnieje tylko jedna metoda otrzymy¬ wania kwasnego dwuestru ftalowego betuliny (Schultze i Pieroh, Ber. 1922,55,2332), która polega na ostroznym stapianiu bezwodnika kwasu' fta¬ lowego z betulina. Powstaly surowy produkt trak- 10 15 25 30 tuje sie alkoholowym roztworem amoniaku a na¬ stepnie wytraca surowy ester. Otrzymany ester jest niejednorodny, poniewaz zawiera zanieczysz¬ czenia powstale przy stajpianiu. Temperatura top¬ nienia tak otrzymanego zwiazku jest zawsze nizsza od podanej w literaturze i wynosi 175-8°C. Ponad¬ to wydajnosc surowego produktu uzyskana wedlug tej metody jest niezadowalajaca.Wedlug wynalazku kwasny dwuester ftalowy be¬ tuliny otrzymuje sie przez traktowanie betuliny bezwodnikiem kwasu ftalowego w mieszaninie ben¬ zenu z pirydyna. Do estryfikaeji stosuje sie naj¬ lepiej 12—14 czesci wagowych bezwodnika kwasu ftalowego, 20 czesci wagowych betuliny, a reakcje prowadzi sie w mieszaninie 120—140 czesci objetos¬ ciowych benzenu i 60—80 czesci objetosciowych pirydyny.Surowy produkt krystalizuje sie z 96*7o alkoholu etylowego. Otrzymany zwiazek wykazuje dziala¬ nie farmakologiczne.Przyklad I. Otrzymana betuline o tempera¬ turze topnienia 251—2°C w ilosci 20 czesci wago¬ wych i 13,5 czesci wagowych sublimowanego bez¬ wodnika kwasu ftalowego rozpuszczono w 70 czes¬ ciach objetosciowych bezwodnej pirydyny z 130 czesciami objetosciowymi bezwodnego benzenu ogrzewano we wrzeniu na lazni wodnej. Nastepnie produkt reakcji pozostawiono w czasie 24 godzin w temperaturze pokojowej. Otrzymany produkt 511293 5112& 4 przemyto mala iloscia zakwaszonej wody, na lejku piankowym. Przemyty osad krystalizowano z al¬ koholu etylowego otrzymujac kwasny dwuftalan betuliny o temperaturze topnienia 180—2°C. Wid¬ mo tego zwiazku w podczerwieni wykazuje na pod¬ stawie analizy pasma obecnosc estru w ca 1700 cm-1 przy równoczesnym braku grup hydroksylo¬ wych wynikajacych z pasma ca 3400 cm-1 co swiadczy o calkowitej estryfikacji.Analiza elementarna otrzymanego zwiazku jest zgodna z obliczona ze wzoru C46H5808. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania kwasnego dwuestru ftalo¬ wego betuliny na drodze estryfikacji betuliny bezwodnikiem kwasu ftalowego, znamienny tym, ze betulime traktuje sie bezwodnikiem kwasu ftalowego w mieszaninie benzenu z piry¬ dyna a otrzymany produkt krystalizuje sie zwlaszcza z 95 procentowego alkoholu etylowe¬ go.
2. 2. Sposób wedlug zastrz 1, znamienny tym, ze do estryfikacji stosuje sie 12—14 czesci wagowych bezwodnika kwasu ftalowego i 20 czesci wago¬ wych betuliny, a reakcje prowadzi sie w mie¬ szaninie 120—140 czesci objetosciowych benze¬ nu i 60—80 czesci objetosciowych bezwodnej pirydyny.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze estryfikacji poddaje sie betuline ekstrahowana z kory brzozowej trójchloroetylenem. 10 ZG „Ruch" W^wa, zam. 70-66 naklad 300 egz. PL