Pierwszenstwo: Opublikowano: 19.XI.1962(P100 097) 21.XI.1961 Niemiecka Republika Federalna (BIBLIOTEK.JUrzedu Pite^K—»ego| 49426 KI 21 g, 13/31 MKP HOlj UKD 01 Wlasciciel patentu: N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken, Eindhoven (Holandia) Pochlaniacz gazu do lamp elektronowych i innych zbiorników prózniowych Wynalazek dotyczy pochlaniacza gazu w lampach elektronowych i w innych zfoiornikach próznio¬ wych, który to pochlaniacz jako aktywny metal za¬ wiera cyrkon, hafn, tytan, tor lufo jeden z ich sto¬ pów. 'Pod pojeciem pochlaniacza gazu, w ramach tego wynalazku rozumie sie zarówno zaktywowany pochlaniacz, jak równiez pochlaniacz jeszcze nie- zakitywowany, który zawiera metal wiazacy gaz lub wodorek tego metalu przy czym na powierzchni istnieje warstwa tlen¬ kowa.Znane sa juz pochlaniacze gazu, skladajace sie ze sprasowanych pigulek lufo tabletek allbo ze/spra¬ sowanego proszku umieszczonego w odpowiednim zbiorniku. Material wyjsciowy otrzymuje sie przez granulacje wiekszych, sprasowanych elementów, które zawieraja wodorek metalu wiazacego gaz w postaci ziaren o srednicy mniejszej niz 5 mi¬ kronów, zmieszany z ziarnami wolframu o znacznie mniejszej srednicy dla zapdbiezenia spiekaniu. Po granulacji materialu do prasowania w elementy pochlaniajace gaz, uzywa sie tylko grubszego od¬ siewu. Drobny proszek nie nadaje sie do bezpo¬ sredniej przeróbki w takie elementy.Dla wielu zastosowan szybkosc pochlaniania ga¬ zu przez znane pochlaniacze ze sprasowanymi %ele¬ mentami pochlaniajacymi gaz, jest zbyt mala, mi¬ mo, ze ich calkowita zdolnosc pochlaniania (po¬ jemnosc) jest dostatecznie duza. Okolicznosc ta zmuszala do stosowania wielu pigulek lub tabletek 2 albo wiekszych zbiorników ze sprasowanym mate¬ rialem, co z wielu wzgledów foylo nie do przyjecia.W przypadku pochlaniacza gazu w lampach elek¬ tronowych i innych zbiornikach prózniowych, któ- 5 ry jako aktywny metal zawiera cyrkon, hafn, ty¬ tan, tor lub ich stopy w postaci drobnych ziaren zmieszanych z ziarnami metalu przeciwdzialajacego spiekaniu, jak na przyklad wolfram lufo molibden; wedlug wynalazku drobne ziarna pierwotne posia¬ lo daja mozliwie duza powierzchnie wlasciwa, przy czym sa one zaglomerowane w ziarna wtórne, a te ziarna wtórne posiadaja mozliwie jednakowe wy¬ miary i sa umieszczone we wnetrzu zbiornika per¬ forowanego przynajmniej czesciowo, przy czym 15 w zlbiorniku tym nie sa sprasowywane jednak sil¬ nie docisniete.W pochlaniaczu wedlug wynalazku uzyskuje sie uklad, w którym wielka powierzchnie wlasciwa ziaren pierwotnych uzyskuje sie przez male mi- 20 kropory w ziarnach wtórnych. Ziarna wtórne uzy¬ skuje sie przez makropory miedzy tymi ziarnami.Przy takim tworze uzyskuje sie predkosc pochla¬ niania gazu wdeksza o co najmniej jeden rzad wiel¬ kosci w porównaniu do znanych ukladów gdzie 25 ziarna sa sprasowane tak, ze mifcropory prawie nie istnieja.Przy znanych urzadzeniach zawierajacych spra¬ sowane elementy, dzialac moze jedynie reakcja ob¬ jetosciowa, co zgadza sie z panujacym dotychczas 30 pogladem na wiazanie gazu. Tego rodzaju -reakcja 494263 postepuje bardzo powolnie. Przy (pochlaniaczu we¬ dlug wynalazku cala jego powierzchnia jest do¬ stepna dla pochlanianego gazu, który jest wiazany w reakcji powierzchniowej. Powierzchnie ta uzy¬ skuje sie w pochlaniaczu wedlug wynalazku, przy czym charakteryzuje sie ona dyfuzja porów o du¬ zej predkosci, iktóra jest okreslona przez kombi¬ nacje mikroporów i maikroporów.Okreslone eksperymentalnie predkosci dyfuzji zgadzaja sie z teoria i wynikajacymi z niej obli¬ czeniami. W znanych urzadzeniach istniejace nie¬ kiedy mikropory nie umozliwiaja wystarczajacej dyfuzji. Przy urzadzeniu wedlug wynalazku, dla uzyskania mozliwie duzej predkosci pochlaniania gazu, nie mozna sprasowywac wtórnych ziaren, jednak dopuszczalne jest nadanie zbiornikowi pew¬ nego wstepnego niewielkiego napiecia, aby uzyskac dobrze docisniete polozenie ziaren wzgledem siebie.Wedlug wynalazku, powierzchnia wlasciwa .zia¬ ren materialu wiazacego gaz wynosi 1 do 2 m2/g jednak przy proszku o powierzchni wlasciwej 25 do 30 m2/g uzyskuje sie znacznie lepsze predkosci po¬ chlaniania. Powierzchnia wlasciwa jest podana dla materialu jeszcze nie zaktywowanego. Na skutek aktywacji nastepuje zmniejszenie jej okolo 30°/o.Ziania metalu zapobiegajacego spiekaniu posiadaja w przyblizeniu taka sama powierzchnie wlasciwa jak ziarna materialu wiazacego, przy czym wago¬ wo oba rodzaje ziaren sa w tej samej ilosci.Jezeli w pochlaniaczu wedlug wynalazku, ziarna wtórne posiadaja znacznie wieksze srednice, to ma- kropory sa wprawdzie równiez wieksze, ale mi¬ kropory, przez które uzyskuje sie wieksza czesc aktywnej powierzchni ziaren pierwotnych, staja sie wieksze tak, ze predkosc pochlaniania gazu zmniej¬ sza sie. Dlatego tez srednica ziaren wtórnych po¬ winna, lezec pomiedzy kilkudziesieciu mikronami a kilkoma dziesiatymi milimetra, przy czym stosu¬ nek miedzy wiekszymi i mniejszymi srednicami powinien byc mniejszy od dwóch. Najkorzystniej¬ sze wymiary znajduja sie miedzy stu i dwustu mi- taonami. Ziartna wtórne mozna otrzymac przez gra¬ nulacje wiekszych elementów uzyskiwanych przez sprasowanie pod cisnieniem mniejszym od 5 t/cm2 najkorzystniej 1 t/cm2.Pochlaniacz wedlug wynalazku daje w efekcie nie tylko duza predkosc pochlaniania gazu, lecz równiez odgazowanie i ulotnienie sie wodoru* przy aktywacji, gdy wodorek ulega rozkladowi, jest o wiele slabsze tak, ze równiez przy wyzszych tem¬ peraturach roboczych nie wystepuje zauwazalne cisnienie wodoru w przeciwienstwie do znanych urzadzen.Wynalazek zostanie objasniony na podstawie ry¬ sunku. Na fig. 1, 2 i 3 sa przedstawione pochlania¬ cze do pochlaniania gazu wedlug wynalazku, na fig. 4 polozenie ziaren, a na fig. 5 sa przedstawione charakterystyki pochlaniania gazu.Na fig. 1 cyfra 1 jest oznaczony niklowy cylinder o srednicy 4 mm i wysokosci 4 mm, który z obu konców zamkniety jest gaza ze stali chromoniklo- wej 2 wzglednie 3. Gaza ta sklada sie z przeplata¬ nych drutów o srednicy 30 mikronów, przechodza¬ cych w odleglosci 30 mikronów od siebie. Wew¬ natrz cylindra 1 znajduja sie ziarna wtórne 4 uzy- 4 sikane przez odsiewanie i posiadajace srednice za¬ warte miedzy 100 a 200 mtaonanii* a otrzymywa¬ ne w nastepujacy sposób.Proszek wodorko-cyirkonowy o powierzchni wla- 5 sciwej 20 — 30 m2/g miesza sie z proszkiem wol¬ framowym o zblizonej powierzchni (wlasciwej, w stosunku wagowym 60:40. Calosc zostaje spra¬ sowana pod cisnieniem 1 t/cm2 a nastepnie zgranu- lowana. Z tej granulacji pobiera sie jedynie poda- io ny wyzej odsiew.(Na fig, 2 te same ziarna wtórne 4 sa ujete mie¬ dzy dwie siatki druciane 5 i 6 zespawane na brze¬ gu 7, przez co uzyskuje sie lepszy dostep do ziaren.Alby przy aktywacji uzyskac lepsza mozliwosc pod- 15 grzewania, wewnatrz zbiornika znajduje sie pier¬ scien niklowy 8, który rozgrzewa sie pod wplywem pradów wirowych. Uzyjwane sa w tym celu równiez wkladki blaszane.Na fig. 3 jest przedstawiony przekrój prostopadly 20 do osi pochlaniacza skladajacego sie z dwóch pier¬ scieni 9 i 10, wykonanych z opisanej wyzej gazy, o srednicy 22 mm i wysokosci 12 mm. Oba te pier¬ scienie sa zespawane u góry i u dolu, a oprócz tego przez osiem równoleglych do osi spawów tworza 25 osiem kieszeni, w których znajduja sie ziarna 4.Na fig. 4, ziarna wtórne 4 sa ukazane w powiek¬ szeniu wzgledem fig. 1. Ziarna pierwotne wodorku cyrkonu sa oznaczone cyfra 12 a ziarna pierwotne wolframu cytfra 13. Pomimo, ze figura nie przed- J0 stawia realnych stosunków, to jednak latwo zau¬ wazyc, ze mikropory 14 sa znacznie mniejsze niz makropory 15.Na fig. 5 na osi odcietych zaznaczone sa pochlo¬ niete ilosci gazu w torach razy litry, a na osi rzed- 35 nych predkosci pochlaniania gazu w litrach na se¬ kunde. Wszystkie pomiary zostaly wykonane za pomoca tlenku wegla jako gazu próbnego, ponie¬ waz gaz ten stanowi najwieksza czesc resztek ga¬ zowych w lamiach elektronowych, a poza tym jest 40 niezbyt szkodliwy. Krzywa I odnosi sie do pochla¬ niacza wedlug fig. 1, przy czym wypelnienie wy¬ nosilo 50 mg ziaren. Krzywa II odnosi sie do po¬ chlaniacza wedlug fig. 2, przy czym zasofonifc z ga¬ zy mial srednice okolo 14 mm. Z obu krzywych widac, ze pochloniete zostaly te same Mosci gazu ale dla krzywej n w duzym zakresie wykorzysty¬ wania zdolnosci pochlaniania, predkosc pochlania¬ nia jest wieksza o jeden rzad wielkosci, co mozna wyjasnic lepsza dostepnoscia ziaren wtórnych. 50 Krzywa II dotyczy tej samej ilosci proszku pod wzgledem ciezaru, co przy krzywej I.Krzywa III odnosi sie do dwóch zbiorników we¬ dlug fig. 2, z których kazdy jest napelniony 50 mg proszku. Krzywa IV odnosi sie do pochlaniania we- 55 dlug fig. 3 przy napelnianiu 500 mg proszku. Z tych czterech krzywych widac, ze zblizaja sie one mniej lufo wiecej do idealnej krzywej prostclkatnej, to znaczy, ze idealne urzadzenie do pochlaniania gazu zachowuje sie tak, ze predkosc pochlaniania gazu S M pozostaje stala, az do zupelnego wyczerpania zdol¬ nosci pochlaniania Q. Wszystkie krzywe odnosza sie do proszku wyjsciowego o powierzchni wlasci¬ wej 25 m2/g. Dla porównania zaznaczona jest rów¬ niez krzywa V odnoszaca sie do znanego pochla- 65 niacza, przy czym uzyto 26 mg tego samego prósz-49426 ku co dla wyznaczania pozostalych krzyWych, w postaci tabletki o srednicy 3,5 min i o grubosci 1 mim, zapraisoWanej w metalowej tasmie. Z fig. 5 widac wyraznie, ze róznica w predkosci pochlania¬ nia gazu dla krzywej I i V jest wieksza niz jeden 5 rzad wielkosci, której to róznicy moznaby oczeki¬ wac ze wzgledu na róznice w ilosci proszku. Naj¬ wieksza predkosc pochlaniania jaka mozna uzy¬ skac dila ukladu wedlug krzywej V, wynosi 3.10—2 litrów/sek. przy pochlonietej ilosci 5.10—5 tor. litr. 10 PL