PL49150B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 15. II. 1956 49150 KL AZ l W/02 MKP UKD Wspóltwórcy wynalazku: Stanislaw Leszczynski, Marian Plebankiewicz, Mieczyslaw Sosnowski, Wojciech Juros Wlasciciel patentu: Zaklad Wzbogacania Kopalnych Surowców Chemicz¬ nych „Ogorzelec", Ogorzelec (Polska) Sposób otrzymywania siarki krystalicznej o wysokiej czystosci Przedmiotem wynalazku jest otrzymywanie siarki krystalicznej o wysokiej czystosci z siarki rafino¬ wanej. Jak wiadomo siarke rafinowana otrzymuje sie przez wytapianie koncentratów siarkowych uzy¬ skanych z materialów siarkonosnych np. na drodze flotacji, oddzielenia cieklej siarki od zloza np. w filtrach cisnieniowych i nastepnie zestalenia cie¬ klego produktu, który stanowi cenny surowiec do produkcji kwasu siarkowego. Rafinowana opisanym • sposobem siarka zawiera 99,76% S; 0,03% popiolu, 0,02% bitumów i 0,04% wilgoci. Znane sa sposoby otrzymywania siarki krystalicznej o wysokiej czy¬ stosci na drodze krystalizacji siarki rafinowanej z rozpuszczalników organicznych jak np. CS2. Me¬ tody te sa jednak kosztowne.Stwierdzono, ze oczyszczenie siarki mozna prze¬ prowadzic w sposób prosty i tani, bez potrzeby instalowania specjalnych urzadzen.Sposób wedlug wynalazku polega na oczyszczeniu siarki rafinowanej na drodze jej krystalizacji w specjalnie dobranych warunkach.Wiadomo, ze w przypadku stopienia siarki w ty¬ glu, ostudzenia jej do utworzenia sie na jej po¬ wierzchni skorupy, przebicia tej skorupy i powol¬ nego wylania cieklej zawartosci z tygla, na brzegu tygla osadzaja sie krysztaly siarki jednoskosnej, stanowiacej odmiane wyzej krzepnacej siarki kry¬ stalicznej. Fakt ten nie zostal jednak dotychczas praktycznie wykorzystany. 10 13 20 25 30 Stwierdzono, ze mozna wykorzystac w sposób przemyslowy zdolnosc krystalizowania sianka zaskle¬ pionej w skorupie, przez jej powolne wypuszcza¬ nie z wnetrza tej skorupy, przy czym otrzymuje sie krysztaly o wysokiej czystosci.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze cie¬ kla rafinowana siarke wylewa sie na podloze oto¬ czone walem i pozostawia, do skrzepniecia jej warstwy zewnetrznej. Po utworzeniu skorupy z ze¬ stalonej siarki, skorupe przebija sie, po czym wolno wypuszcza z wnetrza powstalej bryly ciekla siarke.Przy powolnie prowadzonym procesie na wewnetrz¬ nych scianach skorupy narasta mieszanina kryszta¬ lów siarki jednoskosnej o temperaturze topnienia okolo 119 °C i rombowej o temperaturze topnienia okolo 112 °C, przy czym im wolniej odpuszcza sie ciekla siarke, tym wieksze otrzymuje sie krysztaly, dochodzace nawet do dlugosci 7 cm. Czystosc otrzy¬ manej tym sposobem siarki krystalicznej wynosi 99,99%.Sposób wedlug wynalazku mozna korzystnie wy¬ konac przez usypanie na gladkim podkladzie walu ze sproszkowanej rafinowanej siarki o wysokosci kilkunastu centymetrów, tworzacego zamknieta fi¬ gure geometryczna, mp. prostokat lub kolo. We¬ wnatrz otoczonej walem powierzchni wiewa sie roztopiona siarke. Po przeniknieciu cieklej siarki do usypanego walu powstaje szybko zastygla sko¬ rupa. Na skorupie tej usypuje sie znowu kilku- 4915049150 nastocentymetrowy wal ^ siarki rafinowanej i zno- wu zalewa ciekla siarka. W ten sposób otrzymac mozna bryle o dowolnych wymiarach, której sciany utworzone sa z zastyglej skorupy siarki a wnetrze wypelnione jest ciekla siarka. Po uplywie 12 do 48 godzin w zaleznosci od wielkosci utworzonej bryly i od temperatury otoczenia skorupe przebija sie i wypuszcza powoli ciekla siarke. Na wewne¬ trznych scianach skorupy osadzaja sie krysztaly w ilosci kilku procent w stosunku do wylanej siarki.Ze skorupy usuwa sie osadzone na niej krysztaly mechanicznie np. za pomoca grac i lopat. Zamiast usypywac wal z rafinowanej siarki mozna otoczyc podklad obmurzem, lub ijleskamL 2 m. Wylano lacznie okolo 300 ton siarki. Po uply¬ wie 12 godzin od ostatniego wylewu przebito otwór w scianie bryly na wysokosci okolo 50 cm od jej podstawy i zaczeto wypuszczac ciekla siarke z szyb¬ koscia 20 l/minute. Proces wypuszczania cieklej siarki w ilosci okolo 80 ton trwal okolo 3 dni, po czym rozbito lomami skorupe i przy pomocy grac i lopat usunieto osadzone na jej wewnetrznej po¬ wierzchni krysztaly. Otrzymano w ten sposób 12 ton siarki krystalicznej o skladzie 99,99% S; 0,004% popiolu; 0,0003% wilgoci i nieznaczne slady bitu¬ mów. Siarka odprowadzona z wnetrza skorupy, jak tez sama skorupa stanowia siarke rafinowana.Przyklad. Przy sredniej dobowej tempera¬ turze otoczenia okolo +5 °C usypano na podkladzie zestalacza wal ze sproszkowanej siarki o wymia¬ rach 10 m X 8 m i wysokosci 15 cm, przy szero¬ kosci walu wynoszacej 30 cm, po czym do srodka wlano roztopiona rafinowana siarke o temperaturze 130 °C. Po czterech godzinach na zewnetrznej po¬ wierzchni utworzyla sie skorupa. Usypano na niej nowy wal w wysokosci 15 cm i w odleglosci okolo 15 cm od zewnetrznych brzegów, po czym wlano znowu stopiona siarke. Proces sypania walów sy¬ stemem kaskadowym, to znaczy o coraz mniejszym obwodzie oraz wlewanie goracej siarki prowadzono cztery dni, przy czym bryla osiagnela wysokosc PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe 2{ Sposób otrzymywania siarki krystalicznej o wy¬ sokiej czystosci z siarki rafinowanej, znamienny tym, ze ciekla siarke wylewa sie na podloze oto¬ czone walem ze sproszkowanej siarki lub otoczone obmurzem lub deskami, pozostawia do skrzepniecia 25 jej warstwy zewnetrznej, po czym skorupe zesta¬ lonej siarki przebija sie i wolno wypuszcza z jej wnetrza ciekla siarke, nastepnie rozbija sie sko¬ rupe i usuwa mechanicznie narosla na jej wewne¬ trznej stronie mieszanine krysztalów siarki o wy- 30 sokiej czystosci. RSW „Prasa". W-w. Zam. 3110/64. Naklad 250 egz. PL