PL49112B1 - - Google Patents

Description

Przyklad III. 12,05 czesci 2,4-bis-izopropy- loamino-6-metylotio-sym-triazyny rozpuszcza sie w 55 czesciach cykloheksanu. Do otrzymanego roz¬ tworu dodaje sie roztwór z 5,7 czesci kwasu trój- fluorooctowego w 30 czesciach cykloheksanu, przy czym wykrystalizowuje bezposrednio sól, która po odsaczeniu ma temperature topnienia 146—148°.Przyklad IV. 21,3 czesci 2,4-bis-etyloamino- -6-metylotio-sym- triazyny rozpuszcza sie w 120 czesciach cykloheksanu i dodaje w temperaturze nieco podwyzszonej do roztworu skladajacego sie .z 14,3 czesci kwasu a,a-dwuchloropropionowego w 50 czesciach cykloheksanu. Wydziela sie najpierw sól w postaci oleistej, która po staniu przechodzi w krystaliczna. Wydzielone krysztaly przekrystali¬ zowuje sie z mieszaniny eteru nafty i benzenu (sto¬ sunek objetosciowy 10:1) i maja one temperature topnienia 99—102°.W analogiczny sposób otrzymuje sie: Sól 2-metylotio-4,6-bis-etyloamino-sym-triazyny z kwasem monochlorooctowym: temperatura top¬ nienia 66—70°, z cykloheksanu.Sól 2-metylotio- 4-etyloamino- 6-izopropyloamino- -sym-triazyny z kwasem dwuchlorooctowym; temperatura topnienia 68—71°, z cykloheksanu.Sól 2-metoksymetylotio-4-metyloamino-6-izopropy- loamino-sym-triazyny z kwasem trój chloroocto¬ wym: olej zóltawy, trudno krystalizujacy.Sól 2- trójchlorometylo- 4;6- bis- etyloamino- sym- -triazyny z kwasem monochlorooctowym: tempe¬ ratura topnienia 127—128°, z cykloheksanu.Sól 2-metylomtip-4-etyloamino-6-izopropyloamino- -sym-triazyny z kwasem trój chlorooctowym: temperatura topnienia 98—99°.Sól 2-etylo-4-etyloamino-6-izopropyloamino-sym- triazyny z kwasem trójchlorooctowym; tempera¬ tura topnienia 116—118°, z metylocykloheksanu.Sól 2-etylo-4-etyloamino-6-izopropyloamino-sym- -triazyny z kwasem monochlorooctowym: tempe¬ ratura topnienia 99—101°, z metylocykloheksanu.S61 S-metoksy-^e-bis-^-metoksy-propyloamino)- sym-triazyny z kwasem trójchlorooctowym: tem¬ peratura topnienia 50—52°, z metylocykloheksanu.Sól 2- (2*- n-butoksy- etoksy)- 4,6- bis- etyloamino- sym-triazyny z kwasem trójchlorooctowym: olej bezbarwny.Przyklad VI. 25,5 czesci 2-izopropyloamino- -4- ^'-metoksypropyloamino)- 6-metoksy-sym-tria- zyny przy ogrzewaniu rozpuszcza Sie w 150 czes¬ ciach cykloheksanu i dodaje do otrzymanej zawie¬ siny 13,9 czesci kwasu bromooctowego w 30 czes¬ ciach cykloheksanu. Sól wykrystalizowuje po 12 godzinach stania. Odsacza sie i przekrystalizowuje z cykloheksanu. Temperatura topnienia otrzymanej soli wynosi 57—61°.Przyklad VII. 14,1 czesci 2-metoksy-4,6-bis- -(N-acetylo-N-etyloamino)-sym-triazyny rozpusz¬ cza sie w 25 czesciach toluenu i dodaje 8,2 czesci kwasu trójchlorooctowego, rozpuszczonego w 25 czesciach toluenu, przy czym calosc ogrzewa sie.Nastepnie toluen oddestylowuje sie w prózni. Pozo¬ stalosc sól 2-metoksy-4,6-bis-(N-acetylo-N-etylo- amino)-sym-triazyny z kwasem trójChlorooctowym, stanowi olej, który nie przechodzi do postaci kry¬ stalicznej.Nizej zamieszczona tablica podaje wykaz wytwo¬ rzonych soli pochodnych 2,4,6 — podstawionych sym-triazyny z odpowiednimi kwasami.W pierwszych trzech kolumnach tablicy podane sa kolejno podstawniki triazyny, w czwartej ko¬ lumnie tablicy wymienione sa stosowane kwasy, a w piatej kolumnie podane sa temperatury top¬ nienia wytworzonych soli.Stosowane w tablicy skróty maja nastepujace znaczenie: Me Et iPr nEu allil CH3 CaHs CH(CH3:2 CH2CH2CI12CH3 CH2 — CH ^ CH2 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 <749112 Tablica 1 Podstawniki triazyny SCH2OCH3 SCH3 SCH3 SCH3 SCH3 SCH3 SCH3 SCH2OCH3 0CH3 SCH3 SCH3 SCH3 SCH3 SCH3 C2H5 C2H5 OjHs SCH3 SCH3 SCH3 SCH3 | OCH3 OCH3 •OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCHg 1 ci NHMe NHMe NHMe NHiPr NHiPr NHiPr NHiPr NHiPr .. NHiPr NHEt NHEt NHEt NHEt NHEt NHEt NHEt NHEt NHEt NHEt NHCH3 NHCH3 NHEt NHEt NHiPr NHEt NHnBu NEt, NHnBu NHEt NHiPr NHEt NHiPr NHEt NHiPr OEt NHiPr NHiPr NHMe NHiPr NHiPr NHiPr NHiPr NHiPr NHiPr NHEt NHEt NHiPr NHEt NHiPr NHiPr NHiPr NHiPr NHiPr NHEt NHiPr NHiPr NHEt NHEt NHiPr NHiPr NHnBu NEtj NHnBu NHiPr NHiPr NHiPr NHiPr NHiPr NHiPr NEta Kwas trójchlorooctowy monochlorooctowy a, a-dwuchloropropionowy a-bromopropionowy dwuchlorooctowy trójchlorooctowy trójchlorooctowy . trójchlorooctowy a, a-dwuchloropropionowy a, a-dwuchloropropionowy monochlorooctowy dwuchlorooctowy trójchlorooctowy trójchlorooctowy trójchlorooctowy monochlorooctowy a, a-dwuchloropropionowy monochlorooctowy dwuchlorooctowy dwuchlorooctowy trójchlorooctowy monochlorooctowy a, a-dwuchloropropionowy trójchlorooctowy monochlorooctowy trójchlorooctowy trójchlorooctowy monochlorooctowy dwuchlorooctowy dwuchlorooctowy a, a-dwuchloropropionowy a, a-dwuchloropropionowy a, a-dwuchloromaslowy a, a-dwuchloromaslowy trójchlorooctowy Temperatura topnienia 9C 1 ciekly 61—65° 73—75° 67—71° 123—124° 128° (rozklad) 146—148° 110° (rozklad) I 109—111° 99—102° 72—75° 71—73° 113—114° 97—98° 116—118° 99—101° 100—101° 57—60° 71—74° 57—60° 82—84° 66—68° 92—95° 121° (rozklad) 66—68° 73° (rozklad) olej 51—56° 95—97° 125—127° 85—88° 105—108° 90—92° 98—101° 103° (rozklad) | 10 oczek wynoszacej 0,1—0,8 mm, 25 czesci wysoko- wrzacego oleju i 3 czesci anionowego srodka zwil¬ zajacego, np. produktu kondensacji tlenku alkilo- aryloetylenowego, miesza sie dokladnie w ciagu pól godziny. Do tej mieszniny dodaje sie nastepnie 2 czesci drobno zmielonej substancji czynnej, np. soli kwasu trójchlorooctowego z 2-metoksymetylo- tio-4-metyloamino- 6-izopropyloamino- sym-triazy- ne, z 1 czesc kwasu krzemowego, i miesza dobrze.Utworzona mieszanine ugniata sie i ponownie mie¬ sza. Tak utworzone granulki przesiewa sie Jeszcze raz do grubosci ziarna 0,1—0,8 mm, i otrzymuje sie produkt rozplywajacy sie. Zamiast 2 czesci samej substancji aktywnej mozna stosowac 4 czesci 50%- -owego proszku do rozpylania, sporzadzonego z sub¬ stancji czynnej i odpowiednich dodatków (patrz przyklad XII i ^III).Przyklad XI. 94,9 czesci siarczanu amonowe¬ go miesza sie dobrze w ciagu pól godziny, z 1,1 czesci anoniowego srodka zwilzajace¬ go, np. produktu kondensacji tlenku alki- loaryloetylenu. Do , mieszaniny tej dodaje sie mieszanine z 4 czesci substancji czynnej, np. soli kwasu dwuchlorooctowego z 2-metylotio- -4,6-izopropyloamino-sym-triazyne lub 2-metoksy- 9 Dalsze przyklady podaja sposób przygotowywa¬ nia róznych postaci srodków wedlug wynalazku.Przyklad VIII. 2 czesci substancji czynnej, np. sól kwasu monochlorooctowego z 2-metylotio- -4,6-bis-etyloamino-sym-triazyne lub z 2-metoksy- 5 -4,6-bis-(dwuizopropyloamino)-sym-triazyne miele sie z 98 czesciami talku w mlynie kulowym, dezyn- tegratorze lub innym odpowiednim mlynie w celu uzyskania mozliwie wysokiego stopnia rozdrobnie¬ nia. Otrzymana mieszanina sluzy jako srodek roz- 10 Pylajacy.Przyklad IX. 95 czesci ziarnistego nosnika, np. piasku, kaolin, montmorylonitu, zwilza sie 1,5 czesciami wody, izopropanolu lub glikolu poliety- 15 lenowego i dodaje 5 czesciami substancji czynnej, np. soli kwasu dwuchlorooctowego 2-metylotio-6- -izopropyloamino-sym-triazyne. Do powyzszej mie¬ szaniny, np. z 10 czesci substancji aktywnej i 90 czesci kaolinu, mozna dodac wielokrotna ilosc, np. 20 100—900 czesci ewentualnie w wodzie nawozu sztucznego. Otrzymane mieszaniny mozna stosowac jako srodek do rozpylania.Przyklad X. 69 czesci krzemianu glinowo- 25 -magnezowego, przesianego przez sito do srednicy49112 ii -4,6-bis - (n - acetyloamino) - sym - triazyna i 0,5 czesci kwasu krzemowego. Otrzymana mieszanine poddaje sie mieszaniu w specjalnych mieszarkach, ugniata i przesiewa w postaci ziaren o l srednicy wynoszacej 0,1—0,8 mm. Zamiast 4 czesci samej substancji czynnej mozna stosowac do wytwarza¬ nia dobrze rozplywajacych sie granulek 8 czesci 50%-owego proszku do rozpylania (patrz przyklad XII i XIII).Przyklad XII. 50 czesci substancji czynnej, np. soli kwasu, a, a-dwuchloropropionowego z 2-metylotio-4,6-bis-etyloamino-sym-triazyna, mie¬ sza sie dokladnie w mieszalniku z 39 czesciami ka¬ olinu, 2 czesciami silnie peczniejacej gliny, np. be- tonitu, 2 czesciami srodka powodujacego przyczep¬ nosc np. pochodnej hydroksyetylocelulozy, 7 czes¬ ciami niejonowego srodka zwilzajacego i dysper- gatora, np. produktu powstalego z kondensacji tlen¬ ku propylenu i tlenku etylenu. Nastepnie miesza¬ nine miele sie w mlynie i ponownie miesza w mie¬ szalniku. Z tak otrzymanego 50%-owego proszku do rozpylania mozna otrzymac trwale zawiesiny, wytwarzajace mala ilosc nietrwalej piany. Zwil¬ zalnosc tego proszku jest bardzo dobra, ogólna zdolnosc wytwarzania zawiesiny wynosi 93%.Przyklad XIII. 50 czesci substancji czynnej, np. soli kwasu trójchlorooctowego 2-etylo-4-etylo- amino-5-izopropyloamino-sym-triazyny lub 2-me- toksy- 4- cykloheksyloamino- 6- etyloamino- sym- -triazyny, 20 czesci mieszaniny krzemianu wapnio¬ wego i weglanu wapniowego — 19 czesci kaolinu, 3,5 czesci silnie peczniejacej gliny,2,5 czesci dysper- gatora, np. produktu kondensacji kwasu naftale- nosulfonowego i formaldehydu, 5 czesci anionowe¬ go srodka zwilzajacego, np. sulfonowanej soli ete¬ ru heksadecyloglikolu, miesza sie w mieszalniku dopóty, dopóki mieszanina nie stanie sie jednoro¬ dna. Nastepnie mieszanine miele sie w dezyntegra- torze, po czym znów miesza w mieszalniku. Otrzy¬ many proszek do rozpylania po 30 minutach prze¬ chodzi w 80%-ach w zawiesine (zdolnosc do two¬ rzenia zawiesiny mieszano w wodzie o niemiec¬ kich stopniach twardosci). Zwilzalnosc proszku jest bardzo dobra.Przyklad XIV. 15 czesci anionowego srodka zwilzajacego, np. produktu kondensacji tlenku al- 12 kiloaryloetylenu, 15 czesci produktu kondensacji glikolu polietylenowego, 10 czesci oleju wrzeciono¬ wego i 50 czesci substancji aktywnej, np. soli kwa¬ su trójfluorooctowego z 2-metylotio-4,6-bis-izopro- 5 pyloamino-sym-triazyne, miesza sie w odpowied¬ nim mlynie walcowym. Otrzymana mieszanine po dodaniu 10 czesci kaolinu miesza sie ponownie.Otrzymuje sie paste o sredniej gestosci, bardzo od¬ powiednia do wytwarzania trwalych zawiesin. io Przyklad XV. Z 20 czesci substancji czynnej, np. soli kwasu 2-bromopropionowego z 2-metylo- tio-4,6-bis-izopropyloamino-sym-triazyna, 40 czesci wysokowrzacej frakcji oleju mineralnego, 30 czesci alkoholu dwuacetowego i 10 czesci alkoholu alkilo- 15 arylopolieterowego otrzymuje sie zdolny do emul¬ gowania roztwór, który mozna przerobic na emul¬ sje o kazdym pozadanym stezeniu. 20 PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Srodek do zwalczania chwastów, znamienny tym, ze zawiera sole pochodnych 2,4,6 — pod¬ stawionych sym-triazyny o wzorze ogólnym po- 25 danym na rysunku, w którym Xx oznacza siar¬ ke albo wiazanie bezposrednie, Xq oznacza siar¬ ke, grupe iminowa, N-alkiloiminowa, N-alka- noiloiminowa lub wiazanie bezposrednie, a Xs oznacza grupe iminowa, N-alkiloiminowa lub 30 N-alkanoiloiminowa, zas Ri, R2 i R3 oznaczaja nasycona albo nienasycona alifatyczna reszte weglowodorowa, ewentualnie przerwana tlenem lub siarka, albo reszta hydroksyalkilowa, a w przypadkach, w których Xx albo X2 oznaczaja 35 wiazanie bezposrednie Rx i F2 oznaczaja reszte chlorowcoalkilowa, a R4 oznacza reszte chlorow- coalkilowa chlorowcowana w pozycji a i ewen¬ tualnie w dalszych pozycjach, albo podstawiona atomami chlorowca, ewentualnie rozgaleziona 40 reszte karboksyalkilowa, przy czym wspomnia¬ ne reszty alkilowe zawieraja 1—12 atomów we¬ gla w lancuchu, ewentualnie z dodatkiem nos¬ ników i(lub) srodków dyspergujacych. 45
2. 2. Srodek do zwalczania chwastów wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze zawiera sole o wzorze ogólnym podanym na rysunku, w którym XL oznacza tlen. . r^cooh — R, Z.G. „Ruch" W-wa, zam. 1992-64 naklad 250 egz. .,iiUGT£KA : Urzedu Patentowego I PchUt Ite^L^lilgj Lucowi] PL