PL48744B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30. XII. 1964 48744 KI. 42 1, 3/55 MKP G Ol a 53/CD UKD lBjALIO i.SK-A Twórca wynalazku: mgr Boleslaw Fleszar Wlasciciel patentu: Zalklady Chemiczne „Sarzyna", Sarzyina (Polska) j Urzedy Pc* -ntowegp Sf:^j:r ¦¦¦-••-. :-f\i\ Licowej Sposób oznaczania hydrazyny i jej pochodnych oraz urzadzenie do stosowania tego sposobu Wynalazek dotyczy sposobu oznaczania hydrazy¬ ny, fenylohydrazyny i pochodnych typu R-NH- -NH2.Znane sposoby oznaczania tej grupy V zwiazków oparte sa o metode objetosciowa, w której punkt koncowy miareczkowania okresla sie potencjome- trycznie, amperometrycznie lub wizualnie. Wedlug tych sposobów hydrazyne lub jej pochodne oznacza sie przez miareczkowanie zelazicyJankiem potasu, jodanem potasu, podbrominem potasu, bromia¬ nem potasu lub plynem Fehliinga.Sposoby te nie pozwalaja jednak na oznaczanie hydrazyny i jej pochodnych w obecnosci innych reduktorów, które czesto towarzysza produktom' technicznym, poniewaz w tym przypadku uzyskuje sie zawyzone wyniki analizy.Stwierdzono, ze mozna z duza dokladnoscia oznaczyc zawartosc hydrazyny lub jej pochodnych w produktach technicznych, w których wystepuja substancje utrudniajace wzglednie uniemozli¬ wilajace wykonanie analizy metodami stoso¬ wanymi dotychczas, jezeli wspomniane zwiazki utleni sie mieszanina zelazicyjaniku potasowe¬ go i nasyconego roztworu weglanu sodowego lufo kwasnego weglanu, sodowego najkorzystniej w stosunku 1 : 1 i wydzielajacy sie przy tym azot oznaczy gazometrycznie. Na podstawie ilosci wy¬ wiazujacego sie azotu oblicza sie w znany spo¬ sób zawartosc oznaczanych zwiazków.Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug wy- 10 15 20 25 30 nalazku sklada sie z kolby reakcyjnej i wkrapla- cza, wspólpracujacych ze znanym azotomeitrem.Kolba reakcyjna i wkraplacz zaopatrzone sa w bel- kotki, doprowadzajace dwutlenek wegla, np. z apa¬ ratu Kippa. Nózka wkraplacza posiada wspólsrod- kowa oslone, za pomoca której laczy sie wkraplacz z kolba (szlif), z drugiej zas strony odprowadza badany gaz do azotometru. Oslona ta otoczona jesit chlodnica wodna.Na rysunku przedstawiono urzadzenie wedlug wynalazku w polaczeniu ze znanym azotometrem.Oznaczenia poszczególnych czesci tego zestawu o- mówione zostaly w zwiazku z przykladem oznacza¬ nia hydrazyny lub pochodnych, opisanym ponizej.Przykla d.Nawazke hydrazyny lub pochodnej typu R-NH-NH2 (dowolny rodnik), o masie dajacej o- kiolo 100 ml azotu, rozpuszcza sie w kolbie mia¬ rowej na 250 ml, uzywajac wody destylowanej wysyconej dwutlenkiem wegla i w zaleznosci od natury oznaczanego zwiazku, zakwaszonej kwa¬ sem solnym lub z alkalizowanej kwasnym weglanem sodu. Z tak przyrzadzonego roztworu pobiera sie pipeita 25 ml i przenosi do kblby re¬ akcyjnej 2. Do wkraplacza 1 wlewa sie roz¬ twór utleniacza. Nózke wkraplacza wypelnia sie roztworem -utleniacza/ po uprzednim usunieciu z niego powietrza nizej omówionym sposo¬ bem. Belkotke wkraplacza laczy sie z aparatem Kippa Alf wytwarzajacym dwutlenek wegla z mar* 4874448 744 muru. Kran dwudrozny Ki nastawia sie na „odpo¬ wietrzenie" i przepuszcza dwutlenek wegla. Po up¬ lywie okolo 10 minut, przy pomocy kranów dwu¬ droznyeh Ki (obrót o 180°) i K3, laczy sie wkraplacz z azotometrem wypelnionym 40%-owym roztwo¬ rem wodorotlenku potasu. Po stwierdzeniu tzw. ^imkTOibaniek" (analogicznie jak w metodzie Du¬ masa oznaczania azotu w zwiazkach organicz¬ nych), kran Kt zamyka sie i pod cisnieniem dwutlenku wegla wypelnia sie nózke wkrapla- cza utleniaczem. Nastepnie kolbe reakcyjna 2, zawierajaca roztwór oznaczanej substancji, laczy sie z chlodnica zwrotna. Kran K3 przekreca sie o 180°, celem polaczenia kolby z azotometrem. Z aparatu Kippa A2 przepuszcza sie dwutlenek wegla az do uzyskania „mkrobaniek" w azo- tometrze. Przy wypelnianiu azotometru wo¬ dorotlenkiem potasu nalezy pamietac o za¬ mykaniu kranu K4. Po uzyskaniu „mikroba- niek" reguluje sie przeplyw dwutlenku wegla z a- paratu Kippa A2 tak, aby na minute wychodzilo z belkotki od 10 do 15 pecherzyków. Otwierajac kran K2 z wkraplacza pod cisnieniem dwutlenku wegla wprowadza sie porcjami do kolby reakcyjnej okolo 10 ml utleniacza. Po uplywie minuty puszcza sie wode na chlodnice zwrotna i ogrzewa sie zawar¬ tosc kolby reakcyjnej 2, utrzymujac roztwór w temperaturze wrzenia. Reakcje uwaza sie za za¬ konczona, gdy w azotometrze pojawia sie „mikro- banki". Po stwierdzeniu tego faktu ogrzewanie przerywa sie, zwieksza strumien dwutlenku wegla (niebezpieczenstwo cofniecia dwutlenku wegla do kolby reakcyjnej) i przepuszcza sie go przez apa- 15 30 rat az do calkowitego wypedzenia azotu do azoto¬ metru. Nastepnie równoczesnie zamyka sie kran Ki i doplyw dwutlenku wegla z aparatu Kippa A2, odstawiajac azotometr do odczytu. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oznaczania hydrazyny i jej pochodnych, znamienny tym, ze hydrazyne lub jej pochodne w postaci roztworu utlenia sie mieszanina zela- zicyjanku potasowego i nasyconego roztworu weglanu sodowego lub kwasnego weglanu sodo¬ wego, przy czym wydzielajacy sie gazowy azot oznacza sie gazometrycznie i na tej podstawce oblicza, w znany sposób, zawartosc oznaczanych zwiazków.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze sto¬ suje sie roztwór utleniacza, w którym stosunek zelazicyjanku potasowego do weglanu lub kwasnego weglanu sodowego wynosi 1 :1.
3. 3. Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug zastrz. 1 i 2, wspólpracujace ze znanym azoto¬ metrem, znamienne tym, ze sklada sie z kolby reakcyjnej i wkraplacza, zaopatrzonych w bel¬ kotki do doprowadzania duwtlenku wegla, przy czym nózka wkraplacza posiada wspólsrodkowa oslone, za pomoca której z jednej strony laczy sie wkraplacz z kolba reakcyjna, a z drugiej strony z przewodem, doprowadzajacym badany gaz do azotometru.
4. 4. Urzadzenie wedlug zastrz. 3, znamienne tym, ze wspólsrodkowa oslona zaopatrzona jest w chlodnice wodna. •2049. RSW „Prasa", Kielce. Nakl. 200 egz. PL