PL48343B1 - - Google Patents

Description

Ole¬ ista pozostalosc rozciera sie z 150 cm3 octanu ety¬ lowego, pozostawia w lodówce na okres 2 godzin, po czym odsacza. Otrzymany zólty produkt prze- krystalizowuje sie w 160 cm3 metyloetyloketonu, odsacza, przemywa 40 cm3 octanu etylowego, po czym soiszy. Otrzymuje sie 14,5 g tioamidu kwa¬ su S-oksy-2-etyloizonikotynowego, jasnozóltego (temperatura topnienia 142°C).Przyklad III. Do zawiesiny skladajacej sie z 19,4 g tioamidu kwasu 2-ci^butyloizonikotynowego, 23 g nadboranu sodowego, 50 cm8 pirydyny, 100 cm3 etanolu, o temperaturze 30°C, wprowadza sie w ciagu 30 minut utrzymujac temperature 30 — 35CC, mieszanine 11,7 cm8 12nHCli40cm5 etanolu. Po zakonczeniu dodawania pozwala sie na obnizenie temperatury do normalnej, mieszajac w ciagu jed¬ nej godziny, po czym dodaje w ciagu 5 minut 14 cm3 10 n NaOH. Po tym dodaniu kontynuuje sie mieszanie w ciagu 15 minut, po czym przesa¬ cza i przemywa 15 cm3 etanolu. Przesacz i pola¬ czone roztwory z przemycia zageszcza sie pod próznia do okolo 15 cm8. Pozostalosc oleista, zólto- pomaranczowa roztwarza sie w 250 cm3 chlorku metylenu. Otrzymany roztwór przemywa sie przez dekantacje 100 cni3 wody i nastepnie odparowuje do sucha na lazni wodnej. Pozostalosc roztwarza sie w 40 cm3 ocferu 4 goclzin w lodówce. Jksnozólty krystaliczny osad odsacza sie, przemywa 40 cm3 eteru i nastepnie r.O- l o 945. RSW „Prasa", Kielce. Nakl. 300 egz. suszy. Otrzymuje sie 9 g tioamidu kwasu S-oksy- n-foutyloizonikotynowego w postaci jasnozóltych krysztalków. Produkt ten stanowi mase ciastowa- ta o temperaturze topnienia 82 — 84°C, po czym 5 po ponownym zestaleniu, nastepna temperatura topnienia wynosi 92 — 93°C.Przyklad IV. Miesza sie 33,2 g tioamidu kwasu 2-etyloizonikotynowego, 30 g nadweglanu sodowe¬ go, 100 cm3 pirydyny i 50 cm8 etanolu, po czym io mieszajac mechanicznie w ciagu 1 godziny, nie przekraczajac temperatury 26 —27°C dodaje 44 g kwasu solnego (d = 1,19). Po zakonczeniu doda¬ wania kontynuuje sie mieszanie w ciagu 30 minut w temperaturze otoczenia, przesacza i przemywa 15 nierozpuszczalne w tym osrodkiu sole mineralne, 2 razy po 10 cm8 etanolu.Przesacz i polaczone roztwory z przemywania odparowuje sie do sucha pod próznia (0,2 mm Hg) ogrzewajac na lazni wodnej, o temperaturze 25 — 20 28°C. Pozostalosc krystaliczna ekstrahuje sie 100 cm3v chloroformu. Otrzymany roztwór chlorofor¬ mowy wytrzasa sie 2 razy z 30 cm3 wody destylo¬ wanej, po czym suszy za pomoca 15 g bezwodne¬ go siarczanu sodowego. Po przesaczeniu dodaje sie 25 sie 300 cm3 octanu etylu. Zapoczatkowuje sie kry¬ stalizacje i umieszcza na okres 1 godziny w lo¬ dówce. Tworzy sie krystaliczny zólty osad, który odsacza sie, przemywa 2 razy po 25 cm8 octanu etylu i suszy w temperaturze 20°C w prózni (0,2 30 mm Hg).Otrzymuje sie tym sposobem 18 g S-oksytioamidu kwasu 2-etyloizonikotynowego, o temperaturze topnienia 141°C. 35 PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania S-oksytioamidu kwasu izonikotynowego i jego pochodnych o wzorze 1, w którym R oznacza atom wodoru lub rodnik alkilowy posiadajacy najwyzej 5 atomów we- 40 gla, znamienny tym, ze utlenia sie tioamid kwa su izonikotynowego lub jego pochodnych o wzorze 2, w którym R ma znaczenie podane poprzeclnio, dzialaniem nieorganicznej soli nad¬ tlenowej, w temperaturze 10 — 40°C w srodowi- 45 sku organicznym lub wodno-organicznym.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako sól nadtlenowa stosuje sie nadtlenowe- glan lufo nadtlenoboran metalu alkalicznego. ^ i ca PL