PL48090B1 - - Google Patents

Description

Opis wydano drukiem dnia 29 lutego 1^64 r. 4l lBfB.LIO.TEKi Urzedu Potentowego| |Polski;j frKilpiijulitti Itrtmi1 POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 48090 Gorzowskie Zaklady Wlókien Sztucznych*) Przedsiebiorstwo Panstwowe Gorzów Wielkopolski, Polska Ktr-30 b, 22/01 KI. internat. C 08 g 3<3 k) S3/0Z Sposób wytwarzania drobnoziarnistego poliamidu Patent trwa od dnia 15 grudnia 1962 r.Stosowane powszechnie metody granulowania poliamidów polegaja albo na obróbce mecha- niczneftciecie tasmy lub zylki, rozdrabnianie na dezintegratorach) albo na ich wytracaniu z roz¬ tworów nierozpuszczalnikami. Metody te nie spelniaja zadania w przypadku koniecznosci otrzymania granulatu o jednakowych wymia¬ rach ziarn o srednicy rzedu 0,1 — 0,2 mm. Ciecie odpowiednio cienkich zylek nie daje sie zrea¬ lizowac w sposób oplacalny, a rozdrabnianie w dezintegratorach prowadzi dotrzymania pro¬ duktu o znacznej zawartosci pylu; rozrzut wiel¬ kosci ziarn jest przy tym bardzo znaczny, a ich ksztalt nieregularny, brzegi ziarn postrzepione.Równiez metody wytraceniowe nadajace sie do otrzymywania proszku poliamidowego, daja produkt porowaty, o rozwinietej powierzchni, malo sypki i nie nadajacy sie do niektórych ce- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest mgr inz. Wiktor Albrecht. lów, a zwlaszcza do powlekania powierzchni ttje- ttalowych sposobem plomieniowo natryskowym.Sposób wedlug wynalazku opiera sie o spo¬ strzezenia poczynione przy badaniu dzialania kwasów mineralnych i organicznych na polia¬ midy. '¦¦¦? ¦'¦¦*¦¦ Okazalo sie, ze poliamid w postaci przedzy lub cienkiej zylki poddany dzialaniu kwasu ^mi¬ neralnego lub organicznego o stezeniu nizszym od rozpuszczajacego, np. 10—30 procentowego kwasu siarkowego lub 10—50 procentowego kwasu mrówkowego, w ciagu 2^12 godzin, w temperaturze 60—110°C, tak dalece traci wy¬ trzymalosc, ze moze byc latwo roztarty na ziar¬ nisty proszek.Dobierajac odpowiednio stezenie kwasu, tem¬ perature i czas dzialania, a mianowicie: dla po- likaproamidu stezenie kwasu siarkowego 10—22°/o a najkorzystniej 18—20e/», temperature 60—100°C a najkorzystniej 70—75°C i czas reak¬ cji 4—6 godzin, mozna uniknac zbyt daleko po-sunietej kruchosci. Nastepne zobojetnienie kwa¬ su pochlonietego przez poliamid przeprowadzone dzialaniem wodnego roztworu amoniaku o ste¬ zeniu 0,5—2°/o w ilosci. 40 czesci amoniaku na 100 czesci kwasu siarkowego zawartego w produk¬ cie — nie usuwa kruchosci i poliamid moze byc rozdrobniony mechanicznie w stanie odkwaszo¬ nym.Stwierdzono równiez, ze korzystnym jest po¬ laczenie rozdrabniania z przesiewaniem otrzy¬ manego granulatu przez sita w srodowisku wod¬ nym. Otrzymany produkt daje sie odmyc od za¬ wartych w nim soli i wysuszyc znanymi meto¬ dami. Korzystnym jest przy tym stosowanie temperatur 160—200°C i przeplywu gazu obo¬ jetnego (azotu, dwutlenku wegla) przez suszony produkt.Dla unikniecia utlenienia produktu powodu¬ jacego zmiane jego barwy na zólto-brunatna ko¬ rzystnym jest, jak stwierdzono, dodawanie nie¬ wielkich ilosci zwiazków redukujacych (siarczy¬ nów sodu lub potasu lub amonu, siarczanu hy- droksylaminy) do kapieli kwasnej.Suszony produkt jest sypkim proszkiem o do¬ brej równomiernosci ziarn szczególnie przydat¬ nym do powlekania powierzchni metalowych metoda natrysku plomieniowego.Przyklad I. 80 czesci wagowych poliamidu 6 w postaci przedzy nierozciagnietej o srednicy elementarnego wlókienka 0,1 mm zalewa sie 450 czesciami 18,5°/o-wego kwasu siarkowego i ogrzewa 4 godziny w 75—80°C. Oddzielony od kwasu (saczenie) i splukany woda poliamid po¬ zostawia sie na 12—16 godzin w 500 czesciach wody zawierajacej 6—10 czesci wagowych amo¬ niaku.Zobojetniony produkt przeciera sie pod woda przez sito o oczkach 0,15 X 0,15 mm. Przetarty produkt odsiewa sie na mokro od niewielkiej ilosci czastek drobniejszych (przez sito 0,08 X 0,08 mm) i wymywa z niego siarczan amonu przez dwukrotne wyplukanie goraca wo¬ da (po 500 czesci wagowych). Przemyty polia¬ mid suszy sie 6 godzin w suszarce owiewowej w 185—195°C w atmosferze azotu. Wydaj¬ nosc 70 g.Przyklad II. 80 czesci wagowych poliamidu 6 w postaci zylki rozciagnietej o srednicy 0,2 mm zanurza sie do 450 czesci kwasu siarkowego o zawartosci 19,2°/o kwasu siarkowego oraz 2 czesci wagowych kwasnego siarczynu sodowego i ogrzewa 8 godzin w 80—85°C mieszajac od czasu do czasu. Dalszy przerób jak w przykla¬ dzie I lecz przy uzyciu sit o oczkach 0,3 X 0,3 mm. Wydajnosc 68 g.Przyklad III. 70 czesci wagowych poliamidu 66 w postaci zylki nierozciagnietej o srednicy 0,15 mm zanurza sie w 400 czesciach wagowych kwasu siarkowego zawierajacego 30% kwasu siarkowego i ogrzewa 8 godzin w 95—100°C. Dal¬ szy przerób jak w przykladzie I lecz przy uzyciu sit 0,25 X 0,25 mm. Wydajnosc 63^66 g. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania drobnoziarnistego po¬ liamidu znamienny tym, ze poliamid ufor¬ mowany w postaci zylki o srednicy 0,05 mm do 0,3 mm poddaje sie dzialaniu kwasu nie¬ organicznego o stezeniu 10—30°/o wagowych lub organicznego o stezeniu 10—50% wago¬ wych w ciagu 2—12 godzin w temperaturze 60—110QC nastepnie po oddzieleniu od kwasu poliamid zobojetnia sie wodnym roztworem amoniaku o stezeniu 0,5—2% w ilosci 40 cze¬ sci amoniaku na 100 czesci kwasu siarkowego zawartego w produkcie i rozciera na sitach w srodowisku wodnym.
2. 2. Sposób wedlug zastrzez. 1 znamienny tym, ze w przypadku polikaproamidu ogrzewa go sie z kwasem siarkowym o stezeniu 10—22% w temperaturze 60—100QC ewentualnie z dodat¬ kiem rozpuszczalnych siarczynów, zwlaszcza K2S03, iNaHSOg w ilosci 0—10 g bezwodnika kwasu siarkowego na litr kwasu.
3. 3. Sposób wedlug zastrzezen 1, 2 i 3 znamienny tym, ze odkwaszony produkt przeciera sie przez sito ze stali nierdzewnej o wymiarach oczek o 30—100% wiekszych od srednicy uzy¬ tej zylki poliamidowej.
4. 4. Sposób wedlug zastrzezen 1, 2, 3 i 4 znamien¬ ny tym, ze produkt przetarty odsiewa sie w srodowisku wodnym od zawiesin drobnych przy zastosowaniu sit o wymiarach oczek 0,07—0,1 mm. Gorzo w s kie Zaklady Wlókien Sztucznych Przedsiebiorstwo Panstwowe Z.G. „Ruch", W-wa, zam. 11-64 naklad 250 egz. PL