PL47895B1 - - Google Patents

Description

Opis wy lem dnia 25 styczna 1984 r.L ^ POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47895 KI.KI. 12 o, 2/01 internat. C 07 c Instytut Przemyslu Organicznego*) Warszawa, Polska Sposób otrzymywania 1,2,4,5-czterochlorobenienu Patent trwa ad dnia 19 czerwca 1962 r.Czterochlorobenzeny otrzymuje sie przez chlorowanie ibezenu oraz jego jedno, dwu i trójcnloropochodnych w obecnosci katalizato¬ rów. Sposród czterochlordbenzenów najwieksze praktyczne zastosowanie jako produkt wyjs¬ ciowy 'do syntez srodków ochrony roslin znaj¬ duje obecnie izomer 1, 2, 4, 5, bedacy glów¬ nym produktem procesów chlorowania.Produkcja 1, 2, 4, 5-«czterochlorobenzenu na drodze chlorowania jest technologicznie uciaz¬ liwa i kosztowna.Sposób wedlug wynalazku umozliwia bez¬ posrednie otrzymywanie 1, 2, 4, 5-czterochloro- benzenu z 1, 2, 3, 4, 5, 6-szesciochlorocyklohek- sanów (HCH), najkorzystniej z nieaktywnych izomerów, stanowiacych bezuzyteczny odpad z produkcji Y-izomenu. Polega on na ogrzewa¬ niu w reaktorze w temperaturze 250-^500°C *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspóltwór¬ cami wynalazku sa dr Zygmunt Eckstein, mgr inz. Marian Kwiatkowski, mgr inz. Zdzislawa Mazankowa, mgr inz. Jan Orlowski.HCH z aktywowanym weglem uprzednio wy¬ grzanym w atmosferze chlorowodoru w tem¬ peraturze 250—450°C.W wyniku reakcji otrzymuje sie mieszanine trój- i czterochlorobenzenów. Im wyzsza tem¬ peratura reakcji i im dluzej wygrzany byl we¬ giel, tym wieksza jest wydajnosc czterochloro¬ benzenów. Zwiekszenie uzysku czterochloro¬ benzenów osiaga sie równiez przez doprowa¬ dzenie do reaktora malej ilosci chloru jako i- nicjatora reakcji. Po skonczonej reakcji odde- stylowuje sie czesc trójohlorobenzenów i ozie¬ bia pozostalosc. Wykrystalizowuje sie wtedy czysty 1, 2, 4, 5Kazterochlorobenzen, który wy¬ dziela sie przez odfiltrowanie.Sposób wedlug wynalazku zrealizowany byc moze w procesie periodycznym lub ciaglym* W procesie ciaglym korzystnie jest wprowa¬ dzac do reaktora wypelnionego weglem izome¬ ry HCH w stanie stopionym.Przyklad. Do wypelnionego weglem reaktora rurowego wprowadzano w isposób ciagly sto¬ piony szesciochlorocykloheksan o skladzie:35% izomeru a-HCH. 11% Izomeru 0 -HCH, 4% izomeru y -HCH. Szybkosc doprowadzania HCH odpowiadala obciazeniu 1,5 kg HCH na 1 kg wegla/godz. Temperatura procesu wyno¬ sila 350°C. Jednoczesnie do reaktora wprowa¬ dzano chlor w ilosci 25 g/kg HCH. Otrzymano produkt zawierajacy trój i czterochlorobenze- ny w stosunku wagowym 5:1. Wydajnosc tej przemiany wynosi 90%.Izomer 1, 2, 4, 5, który stanowi 70% wszyst¬ kich czterochlorobenzenów, oddzielono w spo~ sób bliski ilosciowemu przez odfiltrowanie po czesciowym oddestylowaniu trójchlorobenze- nów i oziebieniu pozostalosci. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania 1, 2, 4, 5-czerochlo- robenzenu, znamienny tym, ze 1, 2, 3, 4, 5 6-szesciochlorocykloheksany ogrzewa sie do temperatury 250—500°C wobec wegli akty¬ wowanych, wygrzanych uprzednio w atmo¬ sferze chlorowodoru w temperaturze 250— 450°C jako katalizatorów oraz, malej ilosci chloru i z mieszaniny poreakcyjnej po jej oziebieniu lub po czesciowym odparowaniu bardziej lotnych skladników tej mieszaniny i oziebieniu, wydziela sie krystaliczny 1, 2, 4, 5-czterochlorobenzen.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze proces prowadzi sie z dodatkiem chloru w ilosci 25 czesci wagowych na 100 czesci wagowych szesciochlorocykloheksanów.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, 2, znamienny tym, ze proces prowadzi sie w sposób ciagly wprowadzajac izomery HCH w stanie sto¬ pionym do reaktora wypelnionego kataliza¬ torem. Inst37tut Przemyslu Organie z n ego Zastepca: mgr inz. Aleksander Zetel rzecznik patentowy 2270, RSW „Prasa", Kielce. Nak*. 250 egz. * PL