PL47628B3 - - Google Patents

Description

Opis wydano lula 12 pazd*ieraik*1963 rf POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47628 KL 12 Q, 5/Q3 KI. internat. C 07 c Starogardzkie Zakladjj Farmaceutyczne „Polfa"*) Starogard Gdanski, Falska Sposób wytwarzania dwukarbaminiaim 2-metylo-2-propylo-l,3*-propandiolu Patent dodatkowy do patentu mir 42591 Patent (trwa od dnia 4 czerwca 18ft2 r.W patencie nr 42591 opasamy jest sposób otrzymywania dwukarbaminianu 2-metyito-2- pK^ylo-ljSpa^aipamdiiolJU (meprobamatu), w któ¬ rym a-metylo-p-etyloaikaroileime uwodairnia sie w obecnosci Ni-Raney'a jako katalizatora ga¬ zowym wodorem do 2-metylopentanaiu, kltóry z kolei przeprowadza sde w 2-metyio-2-propy- lo-l,3iprcpandioI. W sposobie tym 2-metylo-2- propylo-l,3-propandiol estryfikuje sie nastep¬ nie w -roztworze dowoilneigo mde reagujacego z mim w warunkach syntezy rozpuszczalnika najkorzystniej toluenu, fosgenem w roztworze toluenu w obecnosci N,N-dwumetyloaniiliny lub innych trzeciorzedowych a/min aromatycznych, *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr Machal Rozwa¬ dowski, mgr dnz Feliks Muzalewski, inz. Zbi¬ gniew Paderewski, mgr inz. Tadeusz Lewan¬ dowski, mgr inz. Jan Muhlbrod, mgr Józef Pu- kropp i Krystyna Makowska. alifatycznych lub alieyklicznych, po czym wy¬ tracony chlorowodorek N,N^dwumefcyloanilimy odsacza sie, a z pozostalego czystego roztworu estru bis~chloxxmrówkowego 2-mety^o-2-propy- lo-l,3propandiolu wytraca sie w uprzednio znany sposób przez wysycenie amoniakiem dwukarbaiminian 2 - metylo-2-propylo-l,3-pro- pandiol, który odsacza sie i oczyszcza. Wydaj¬ nosc meprobamatu uzyskana tym sposobem wynosi 50^60% w stosunku do diolu.Obecnie okazalo sie, ze proces otrzymywa¬ nia estru biscMoromrówkowego 2-metyilo-2- propylo-1,3 propandiolai moze byc raiacznie skrócony a wydajnosc meprobamatu znacznie zwiekszona o ile wedlug wynalazku reakcje fosgenowamiia 2 - (metylo-2-propylo-l,3ipropan- diolu prowadzi sie w podwyzszonej itempera- faurrze, najlepiej do 60°C oraz o ile nastepnie mieszanine po estryfikacjd zawierajaca ester 2-metylo-2-propylo-l,3 propandiolu podda sfiew tenijperaturze 40°C bezcc*i*dinj0 amidowa- niu, bez odd^Lamia ch*Qrofwoidc«|Iiu dwuimety- loaridliiny Jw&*mmjJ* aniliny tn^efciorzeidowej za- sta^sowaiAea w faSe fosganowania jako czynnik wiaza&y chlorowodór, przez wprowadzende tej mieszaniny do wodnego irozitworu amoniaku zawierajacego 4—8-krotny molowy nadmiar NHiÓH, po czym uwolniona w tej fazie wolna dwumeityloaniline oddestylowuje sie azeoibro- powo, po uprzednimi oddestylowaniu toluenu.Stwierdzono, ze postepujac sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie trwaly i nie ulega¬ jacy rozkladowi ester bdscMoiromrówkowy oraz ze w procesie jego ainiidowania nie powstaja jak .to ma miejsce w sposobie wedlug patentu nr 42591 produkty uboczne, w wyniku konden¬ sacji dwóch grup estrowych z jedna czasteczka amoniaku na skutek ndedobotru amoniaku w pierwszej fazie procesu.Dalsza korzyscia sposobu wedlug wynalazku jest ominiecie uciazliwego dotad oddzielania od estru bds-chloromrówkowego chlorowodorku dwumetyloaniliny lub innej aminy trzeciorze¬ dowej co zwiazane bylo z trudna krystalizacja i koniecznoscia stosowania dlugiego okresu chlodzenia* W wyniku zmian dokonanych sposobem we¬ dlug wynalazku osiaga sie 70—75% wydajnosci teoretycznej w stosunku do uzytego 2-metyilo- 2-pirc^ylo-l,3npropandioiLu.Przyklad: Do roztworu 2 moli (197,8 g) fos- gemu w toluenie dodaje sie roztwór 1 mola (132,3 g) 2nme1y^lo-2-paiopylo-l,3-propandiolu w toluenie z dodatkiem 2 moli (242,4 g) N,N-dwu- metyloanaliny w temperaturze do 60^C. Mie¬ szanine otrzymanego estru ibischloromirówko- wego 2-metylo-2^ropylo-l,3-propandiolu wraz #". 1570. RSW „Prasa", Kielce. z chlorowodorkiem N,Ttf - dwumetyloainiiliny schladza sie do 20°C i wprowakiza do 400 g 25% wodorotlenku amonowego w temperaturze do 40°C. Nastepnie oddestylowuje sie azeotropowo z woda toluen, zbierajac frakcje do 90°C i N,N-dwumetyloaniline (do 102°C). Pozostaly po destylacji roztwór wodny sacza sie z we¬ glem atatywnym i schladza do 15^C. Wydzie¬ lony produkt techniczny krystalizuje sie po¬ nownie w woidzie. Wydajnosc 153—164 g, co stanowi 70—75% teorii w stosunku do uzytego 2-metylo-2-piopylo-l,3-propandiolu. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenie patentowe 1. Sposób wytwarzania dwukarbaminianu 2-me- tylo-2^ropylo-l,3-propandiolu wedlug patentu nr 42591, znamienny tym, ze estryfikacje 2-me- tylo-2Hpropylo - 1,3 - propandiolu f osgenem w obecnosci N,N-dwumetyloaniliny lub innej trzeciorzedowej aminy prowadzi sie w podwyz¬ szonej temperaturze najlepiej do 60°C a uzy¬ skana po estryfiikaeji mieszanine zawierajaca ester
2. 2. -metylo-2-piropylo-ll
3. 3. -propandiiolu, bez¬ posrednio bez oddzielenia chlorowodorku trze¬ ciorzedowej aminy poddaje sie w temperaturze 40°C amddowaniu, przez wprowadzenie jej do wodnego roztworu amoniaku, po czym odde¬ stylowuje sie toluen a nastepnie azeotropowo z woda zastosowana wolna amine trzeciorze¬ dowa. Starogardzkie 'Zaklady Farmaceutyczne „Polfa1" Zastepca: mgr inz. Antoni Sentek rzecznik patentowy PL