PL47586B1 - - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy sposobu odbarwiania ciemnego wodnego roztworu surowego kwasu ^naleinowego.Kwas maleinowy otrzymywany przez utle¬ niania benzenu powietrzem w postaci ciemno zabarwionego roztworu do wielu celów jest nieodpowiedni, np. do konwersji* do kwasu fu- marowego o wysokiej jakosci. Z tego wzgledu metoda odbarwiania roztworów surowego kwa¬ su maleinowego w sposób ekonomiczny stanowi powazny problem.Wynalazek rozwiazuje powyzszy problem, dostarczajac metody odbarwiania ciemnego wodnego roztworu surowego kwasu maleino¬ wego za pomoca zasadniczo dwustopniowego oczyszczania. W tym celu przeprowadza sie *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazifcu jest inz. Harry Olenberg. surowy roztwór kwasu maleinowego przez stre¬ fe zawierajaca aktywowany wegiel, a nastep¬ nie przez strefe zawierajaca zywice kaitionitowa (postac kwasu). Korzystnie jest jednak przepro¬ wadzac po tym ponownie przez strefe zawiera¬ jaca aktywowany wegiel. Temperatura w kaz¬ dej ze stref wynosi 10—110°.Przy przeprowadzaniu przez strefe zawieraja¬ ca aktywowany wegiel, przepuszcza sie roztwór w ilosci 10 — 450 czesci wagowych na 0,5 czesci aktywowanego wegla, a przy przeprowadzaniu przez strefe z zywicy kationitowej przepuszcza sie taka sama ilosc roztworu na 0,12 czesci zy¬ wicy.Szybkosc przeplywu wynosi 0,011 — 5,5 czesci na sekunde.Mozna równiez zamiast kolejnych stref z wegla i zywicy stosowac mieszanine wegla z zywica.Wynalazek wyjasniaja, nie ograniczajac jego lakresu, nastepujace przyklady, w których czes¬ ci i procenty sa wagowe, chyba ze zaznaczono inaczej.Przyklad I. Urzadzenie stanowia trzy wy¬ pelnione kolumny, z których dwie zawieraja wegiel, aktywowany, jedna zywice kationitowa.Wszystkie kolumny maja 61 om dlugosci, sred¬ nice wewnetrzna 0,8 cm. Proces prowadzi sie w temperaturze pokojowej, stosujac swieze ab- sorbenty. Przez uklad przechodzi 38^/o-^owy wodny roztwór kwasu maleinowego o zabar-= wleniu 8 wedfoug skali Gardnerla (Gardner Co- lor Standard 1933, opis znajduje sie w „Phy- sical and Chemical Examination of Paints, Varnishes, Dacaueres and Oolors" 9 wyd. 1939.Institute of Paint and Varmish Research, Wa¬ shington, D. C. by H.A. Gardner) z szybkoscia 0,11 g/sekunde. Stosuje sie w jednym procesie 358 g roztworu.I kolumna = 15 g aktywowanego wegla II kolumna = 20 g zywicy kationitowej (po- j : r stac kwasowa, polistyren i kwas sufonowy) ^ III kolumna — 15 g aktywowanego wegla* Otrzymuje sie odciek z III kolumny o zabar¬ wieniu 35 wedlug skali APHA CAP HA — Standard Color Test, znany jako Hazen Plati- num Cobalt Scale, opis podany w „Standard Methods of Chemical Analysis" przez W- W* Scotfa str. 2048, 5 wyd.).Przyklad A porównawczy. Powtarza sie pos¬ tepowanie z przykladu I stosujac: I kolumna = 15 g aktywowanego wegla II kolumna — opuszczona III kolumna =*= 15 g aktywowanego wegla.Zabarwienie odcieku z III — kolumny = 70 wedlug skaM APHA* Jest oczywiste z tych wynikówr ze wlaczenie kolumny z zywica zgodnie z przykladem I daje okolo dwukrotne polepszenie wyników w po¬ równaniu z tym przykladem.Przyklad B porównawczy. Powtarza sie pos¬ tepowanie z przykladu I, stosujac: I kolumna = zywica kationitowa II kolumna = 20 g aktywowanego wegla jfc* HI kolumna ^ 15 g aktywowanego wegla.Odcinek z III kolumny ma zabarwienie 65 Wedlug skali APHA.Oczywiste jest z tych wyników, ze sposób postepowania z przykladu I daje okolo dwu¬ krotne polepszenie w porównaniu z przykla¬ dem, w którym zywica poprzedza wegiel.Przyklad II. Powtarza sie postepowanie » przykladu I z wyjatkiem tego, ze wegiel i zy¬ wice umieszcza sie w jednej kolumnie w ukla¬ danych w szachownice warstwach i otrzymuje sie podobne wyniki.Przyklad III. Powtarza sie postepowanie- z przykladu II z wyjatkiem tego, ze wegiel i zywice miesza sie dokladnie i przez otrzymana mieszanine przeprowadza roztwór i otrzymuje sie porównywalne wyniki. Tego rodzaju mie¬ szanine mozna traktowac jako sekwencje, w której najpierw wystepuje wegiel, a nastep¬ nie zywica* Waznym jest wedlug wynalazku, zeby przynajmniej czesc zywicy nastepowala po weglu.Przyklad IV. Postepowanie z przykladu I powtarza sie z wyjatkiem tego, ze mater¬ ialem wyjsciowym jest ciecz o zabarwieniu 15 wedlug skali Gardner^. Zabarwienie odcieku z 3 kolumny wynosi 60 wedlug skali APHA.Porównywalne z poprzednimi wyniki, mozna otrzymywac przy róznych modyfikacjach, obej¬ mujacych nastepujace zmiany: Szybkosc prze¬ plywu moze wynosic 0,011 — 5,5 czesci, pozadane jest 0,01 — 2, najkorzystniej 0,11 czesci na set kunde. Ilosc roztworu wynosi 10 — 450 czesci na 0,5 czesci wegla, na 0,12 czesci zywicy.Temperatura moze wyncsic 10 — 110°C, poza¬ dana 20 — 50°C, najkorzystniej okolo 25°C* Sto¬ sunek zywicy da. wegla moze byc 0,01 — 5 czes¬ ci na 1 czesc wegla, pozadane jest 0,05^2* najkorzystniej 0,1 — 1.Zabarwienie materialu, wyjtóofwegi moze byc l—.18 wedlug skali Gardnera, pozadane 1 — 8, korzystne 1 —4.Rózne znane zywice kationitowe moga byc stosowane. Przykladowymi przedstawicielami takich zywic kationitowych sa zwiazki orga¬ niczne zawierajace grupy, sulfonowe, fosfonowe, karboksylowe lub fenolowe. Takze zwiazki nie¬ organiczne, takie jak krzemiany sodowb-glino-* we moga byc stosowane.Zywice kationitowe typu kwasu sulfonowego* stanowiace najkorzystniejsza grupe zywic sto¬ sowanych w sposobie wedlug wynalazku moga byc wytwarzane w rózny sposób. Np. mozna je wytwarzac przez kopolimeryzacje styremi i dwiuwimylobenzenu, iprzy czym styren stanowi wieksza czesc, a dwuwinylobenzen — mniejsza i nastepnie sulfonowanie produktów polimery¬ zacji kwasem siarkowym. Wartosciowym pro¬ duktem jest Dow EX 50W — 8X firmy pow^ Chemical Co.Zywice kationitcwe typu zywic fenolowych wytwarza sie w znany sposób, np. przez reak¬ cje wielowodorowego fenolu z fonflaTdeliydem. — 2 —Zywrce kationitowe typu kwasu karboksylo* •Wego mozna wytwarzac wedlug znanych spo¬ sobów, na przyklad przez reakcje kwasu rezor- cylowego, formaldehydu i wodorotlenku sodo¬ wego.Odpowiednie w sposobie wedlug wynalazku *a zywice, które zawieraja wiecej niz jeden ze wskazanych rodników, np. zywica zawierajaca rodniki sulfonowe i fenolowe, wytworzona przez kondensacje formaldehydu, fenolu i kwasu sul¬ fonowego. Mieszaniny jezeli to jest pozadane moga byc takze stosowane.Jako czynniki odbarwiajace stosuje sie akty¬ wowany wegiel drzewny lub aktywowany we¬ giel kostny, lecz aktywowany wegiel drzewny jest najkorzystniejszy, mozna go wytwarzac przez ogrzewanie zwyklego wegla drzewnego w nieobecnosci tlenu. Handlowym odpowied¬ nim produktem jest wegiel OL firmy Pittsburgh Coke & Chemical Co.Jest to istotnie nieoczekiwane, ze sposób wedlug wynalazku daje bezbarwny kwas ma¬ leinowy z dobra wydajnoscia nawet z pierwot¬ nie brunatno zabarwionych handlowych roz¬ tworów kwasu maleinowego ze sknuibera, zwlaszcza, gdy bierze sie pod uwage znaczne ilosci metod, które badano i stwierdzono, ze sa nieodpowiednie do tego celu.Z punktu widzenia tych wyjasnien zmiany i modyfikacji oczywiste dla fachowca sa objete zakresem wynalazku, z wyjatkiem tych, które wychodza poza zakres zastrzezen patentowych. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób odbarwiania ciemnego wodnego roz¬ tworu surowego kwasu maleinowego, zna¬ mienny tym, ze roztwór ten wprowadza sie w zetkniecie z aktywowanym weglem i zy¬ wica kationitowa (postac kwasowa) w tem¬ peraturze 10 — 110°C, za pomoca przeprowa¬ dzania roztworu przez strefe zawierajaca aktywowany wegiel, a nastepnie strefe za¬ wierajaca zywice kationitowa i ewentualnie ponownie przez strefe aktywowanego wegla w ilosci 10 — 450 czesci na 0,5 czesci wago¬ wych aktywowanego wegla i 0,12 czesci zy¬ wicy.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie szybkosc przeplywu 0,011—5,5 czesci' roztworu na sekunde.
3. 3. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamien¬ na tym, ze roztwór przeprowadza sie przez jedna strefe, skladajaca sie z mieszaniny wegla aktywowanego i zywicy kationitowej. Scientific Design Company, Inc. Zastepca: mgr Józef Kaminski rzecznik patentowy PL