PL46246B1 - - Google Patents

Description

% Opublikowano dnia 21 grudnia 1962 r.A ^Tfi*.^ POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 46246 KI 12 o, 1/04 KI. internat. C 07 c Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej.*) Blachownia Slaska, Polska Sposób usuwania tiofenu z benzenu i jego homologów oraz z frakcji i mieszanin zawierajacych te zwiazki Patent trwa od dnia 27 stycznia .1962 r.Znane sposoby oczyszczania benzenu i innych weglowodorów od tiofenu polegaja glównie na rafinacji kwasowej przy uzyciu kwasu siarko¬ wego o róznym stezeniu, na hydrorafinaoji oraz na zastosowaniu takich metod jak czesciowe chlorowanie, czesciowa alkilacja, polimeryza¬ cja pod cisnieniem itd.Najczesciej benzen stabilizowany lub benzen surowy koksowniczy oczyszcza sie od tiofenu na drodze rafinacji kwasowej. Benzen oczysz¬ czony tym sposobem zawiera jeszcze zwiazki siarkowe, to znaczy tiofen i dwusiarczek wegla w ilosci okolo 0,l°/o w przeliczeniu na siarke.Z tych wzgledów benzen otrzymany na drodze rafinacji kwasowej nie zawsze stanowi pelno- *) Wlasficiel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa doc. Zygmunt Lisicki, mgr inz. Witold Tecza, inz. Józef Kula i mgr Wieslawa Orzechowska. wartosciowy pod wzgledem jakosci surowiec do syntezy chemicznej.Sposób wedlug wynalazku eliminuje powyzsze niedogodnosci i umozliwia otrzymywanie ben¬ zenu wolnego od tiofenu.Usuwanie tiofenu z benzenu i innych weglo¬ wodorów sposobem wedlug wynalazku prowadzi sie za pomoca kwasu siarkowego z dodatkiem aldehydów nizszych weglowodorów parafino¬ wych, np. aldehydu mrówkowego, paraformal- dehydu, aldehydu octowego, paraaldehydu, al¬ dehydu propionowego itd., oraz zwiazków fe¬ nolowych, jak np. fenolu, krezolu, ksylenoli i in¬ nych zwiazków fenolowych.Tiofen ze zwiazkami fenolowymi i aldehyda¬ mi tworzy zywice fenolowo-aldehydowo-tlofe- nowe. Zywice te sa nierozpuszczalne w weglo¬ wodorach aromatycznych i moga byc usuniete ze srodowiska reakcji przez odstawanie, dekan- tacje odwirowanie lub w inny znany sposób.W tym cselu surowy benzol lub frakcje za¬ wierajace benzen lub odpowiednie weglowodory traktuje sie fenolami, kwasem siarkowym i al¬ dehydami, miesza intensywnie i pozwala na odstanie.Rafinat oddziela sie od powstalych kwasnych zywic, przemywa woda, zobojetnia, ponownie przemywa woda i poddaje rektryfikacji.Podane ponizej przyklady wyjasniaja blizej wynalazek.Przyklad 1. Do 120 czesci objetosciowych benzenu surowego dodaje sie 0,1—0,2% fenoli i mieszanine zlozona z 0,5 czesci wagowych ste¬ zonego kwasu siarkowego czesci wagowych aldehydu octowego. Po inten¬ sywnym wymieszaniu rafinat przemywa sie woda, lugiem sodowym, ponownie woda, a na¬ stepnie poddaje rektyfikacji. W wyniku tej jed¬ norazowej operacji oczyszczania zawartosc siar¬ ki w benzenie zmniejsza sie z okolo 0,34% do okolo 0,01—0,03%.Przyklad II. Do 200 g surowego benzenu, zawierajacego okolo 0,2% tiofenu, dodaje sie 0,02% fenolu oraz 4% stezonego kwasu siarko¬ wego i !•/• paraformaldehydu. Po wymieszaniu w temperaturze okolo 40°C rafinat przemywa sie woda, lugiem sodowym, ponownie woda i poddaje rektyfikacji. Otrzymany w ten spo¬ sób rafinat posiada liczbe bromowa równa 0 i jest wolny od tiofenu, zawierajac jedynie sla¬ dy polaczen siarkowych.Przyklad III. Do 120 czesci wagowych ben¬ zenu surowego zawierajacego 0,025°/o CS2 oraz 0,19% tiofenu dodaje sie (w % wagowych) 0,05^0,5% trójkrezolu, 0,85% stezonego kwasu siarkowego oraz 0,37% aldehydu octowego. Po intensywnym mieszaniu oddziela sie kwasne zy¬ wice, przemywa rafinat woda, lugiem sodowym i ponownie woda, a nastepnie poddaje rektyfi¬ kacji. Otrzymany benzen jest wolny od tiofenu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób usuwania tiofenu z benzenu i jego ho- mologów oraz z frakcji i mieszanin zawieraja¬ cych te zwiazki przez traktowanie kwasem siar¬ kowym i aldehydami, znamienny tym, ze pro¬ ces prowadzi sie w obecnosci zwiazków fenolo¬ wych. Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej ZG „Ruch" W-wa, zam. 908-62, naklad 100 egz. PL