PL45229B1 - - Google Patents

Description

Sposób ma na celu wytwarzanie produktu o duzej zdolnosci pecznienia z woda.Na skutek reakcji dekstranu z epichlorohy- dryna w srodowisku wodno-alkalicznym otrzy¬ muje sie produkty reakcji o wysokiej lepkosci, az do konsystencji stalej galaretowatej, które to produkty za pomoca rozpuszczalników or¬ ganicznych, jak metanolu, 'mozna odwodnic.Otrzymany w ten sposób suchy preparat pecz¬ nieje ponownie po roztarciu go z woda na mase o wysokiej lepkosci az do galaretowato stalej, przy czym objetosc jej wzrasta kilka¬ krotnie.Zwiazki rozpuszczalne w wodzie, które na zimno pecznieja i krzepna na galarete, maja róznorodne zastosowanie w technice, jak' np.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Ulrich Behrens, Man¬ fred Ringpfeil i Anton Gabert. - zamkniecie kaweru przy wierceniach ropnych, wsad jako srodek wypelniajacy, srodek zagesz¬ czajacy itp.Epichlorohydryna reaguje z wodno-alkalicz- nymi roztworami dekstranu nadspodziewanie spontanicznie, przy silnym wywiazywaniu sie ciepla po osiagnieciu okreslonego zakresu tem¬ peratury. Przy ostroznym ogrzewaniu miesza¬ niny reakcyjnej troche powyzej temperatury pokojowej miedzy 30° 40° reakcja ma prze¬ bieg spontaniczny, niezaleznie od ilosci lugu sodowego, Jak równiez epichlorohydryny i mie¬ szania. Zmniejszenie predkosci mieszania lub przerywanie mieszania, jak równiez silne chlo¬ dzenie pozwalaja na kontrolowanie reakcji. 2a duzy dodatek lugu sodowego i za silne wy¬ wiazywanie sie ciepla doprowadzaja do zmy- dlenia sie epichlorohydryny. Dodatek epichlo¬ rohydryny moze odbywac sie periodycznie w ten sposób, ze najpierw przy niedomiarze epi-chtorohydryny otrzymuje sie roztwór syropo- waty, który nastepnie przy dalszym dodawa¬ niu reagentii przechodzi wL stan galaretowatej stalej ^rnasy, N£e wystepuje tu w masie zalez¬ nosc Jaitwosci przebiegu reakcji dekstranu od jednego ciezaru czasteczkowego, tak Se rów¬ niez* rodzimy, wieloczasteczkowy dekstran mo¬ ze byc z latwoscia stosowany do reakcji. Z po* wodu silnego wywiazywania sie ciepla reakcje nalezy prowadzic w scisle przestrzeganych wa¬ runkach chlodzenia, aby epichlorohydryna po¬ za komora reakcyjna w czasie pracy pod nor¬ malnym cisnieniem nie mogla sie ulotnic.Wytwarzany wedlug wynalazku syropowa- ty roztwór mozna przez wprowadzenie uprzed¬ nie zmiennych ilosci epichlorohydyryny dalece zmieniac, jesli chodzi o jego lepkosc. Male ilosci epichlorohydryny .prowadza do produk¬ tów o wzglednie niskiej lepkosci, wieksze jej Ilosci — do produktów o wysokiej lepkosci.Mozna je wyosobnic i nadaja sie one jako srod¬ ki zageszczajace, stabilizatory koloidowe i po¬ prawiaja odpornosc na dzialanie piany synte¬ tycznych srodków pioracych. Te lepkie, cze¬ sciowo usieciowane roztwory mozna zarówno po ich wydzieleniu jak i po przerwaniu reakcji przez nastawienie srodowiska reakcji i dalsze dodanie epichlorohydryny usieciowac.Przy optymalnym dodatku otrzymuje sie nie¬ zaleznie od ciezaru czasteczkowego stale .gala¬ retowate produkty, które mozna oczyscic np. przez ponowne wytracanie osadu z odpowied¬ nimi rozpuszczalnikami lub przez dialize i o- trzymywac albo w postaci suchego proszku lub specznionej. Tego rodzaju produkty nadaja sie jako srodki zageszczajace lub jako srodki speczniajace do wielorakich zastosowan tech¬ nicznych.P r z y k l a d I. 50 g dekstranu (sredni ciezar czasteczkowy 71.000) zadaje sie 80 ml wody i miesza na papke. Do papki dodaje sie 79,5 ml 40%-ego lugu sodowego. Mieszanine zadaje sie 73,5 g epichlorohydryny i energicznie mie¬ sza. Reakcje zapoczatkowuje sie przez ogrza¬ nie do 30°.. Reakcja majaca przebieg silnie egzotermiczny po kilku minutach jest zakon¬ czona. Produkt reakcji tezeje na mase stala ^galaretowata. Wprowadza sie ja do 5-cio krot¬ nej ilosci wlasnej objetosci metanolu i pod metanolem rozdrabnia. Metanol zmienia sie -dwukrotnie i nastepnie zastepuje acetonem.Pozostawia pod acetonem przez noc i nastep¬ nie filtruje pod próznia i suszy. Otrzymuje sie 60 g suchego produktu, który po dodaniu wody pecznieje do 4V2-krotnej wlasnej objetosci.Przyklad II. 50 g dekstranu (sredni cie¬ zar czasteczkowy 71.000) rozpuszcza sie w 120 ml wody. Roztwór zadaje sie 40 ml 40%-ego lugu sodowego i wprowadza sie 36,7 g epichlo¬ rohydryny. Roztwór ogrzewa sie do 60° i sil¬ nie miesza, przy czym rozpoczyna sie reakcja.Produkt reakcji otrzymuje sie w postaci gala¬ rety. Odwodnienie produktu do konsystencji proszku odbywa sie, jak w przykladzie I. Wy¬ dajnosc suchego produktu wynosi 43 g.Przyklad III. 50 g dekstranu (sredni cie¬ zar czasteczkowy 13.000) zadaje sie epichloro¬ hydryna podobnie jak w przykaldzie I. Otrzy¬ many produkt w postaci bardzo specznionej galarety odwadnia sie acetonem analogicznie jak w przykaldzie I. Otrzymuje sie 63 g su¬ chego produktu o wysokiej zdolnosci pecznie¬ nia, Przyklad IV. 50 g dekstranu (sredni cie¬ zar czasteczkowy 71.000) rozpuszcza sie 151 ml wody. Dodaje sie 8,5 ml 40%-ego lugu sodowe¬ go, a nastepnie &,2 epichlorohydryny. W celu zapoczatkowania reakcji ogrzewa sie roztwór w trakcie mieszania do 30°. Po zakonczeniu reakcji otrzymuje sie roztwór przezroczysty, lekko zólty I o wysokiej lepkosci. Roztwór wprowadza sie do okolo 1 1. metanolu, odcedza osad i suszy. Wydajnosc: 43 g.Przyklad V. 20 g produktu otrzymanego wedlug przykladu IV rozpusccza; sie w 50 ml wody i zadaje 35 ml 40%-ego lugu sodowego.W trakcie energicznego mieszania wprowadza sie 30 g epichlorohydryny. Reakcje zapoczat¬ kowuje sie przez ogrzanie roztworu do 60°.Ciecz reakcyjna tezeje na stala galarete.Przyklad VI. 11. okolo 5%Tego roztworu kultur rodzimego dekstranu miesza sie z 80 ml 40%-ego lugu sodowego. Trzeba unikac miejscowego ogrzewania przy mieszaniu. Do tego roztworu wprowadza sie 85 g epichloro¬ hydryny. Po ogrzaniu roztworu do 60° rozpo¬ czyna sie reakcja. Otrzymuje sie produkt re¬ akcji w postaci bardzo specznionej galarety. — 2 — PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania pochodnej dekstranu o duzej zdolnosci pecznienia z woda, zna¬ mienny tym, ze dekstrany o ciezarze cza¬ steczkowym wynoszacym miedzy 2000 a cie¬ zarem czasteczkowym rodzimego dekstranu, zadaje sie w roztworze alkalicznym, najle¬ piej w roztworze wodno-alkalicznym, epi- chlorohydryna.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze epichlorohydryne dodaje sie pieriodycznie, tak, ze usieciowanfe nastepuje stopniowo. VEB Serum — Werk Bernburg Zastepcy: Józef Felkner & Wanda Modlibowska, rzecznicy patentowi PL