PL449249A1 - Sposób wytwarzania kompozytu fluorofosforanu sodowo-wanadowego z węglem amorficznym, materiał elektrody dodatniej do ogniw sodowo-jonowych wytworzony tym sposobem oraz ogniwo sodowo-jonowe wykorzystujące ten materiał elektrodowy - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób wytwarzania kompozytu fluorofosforanu sodowo-wanadowego z węglem amorficznym, krystalizującego w strukturze NASICON-u, polegający na przygotowaniu stałej, homogenicznej i stechiometrycznej mieszaniny prekursorów zawierających jony Na+, VO3-, PO43- i F- oraz przeciwjony ulegające rozpadowi do produktów gazowych w wysokiej temperaturze, którą to mieszaninę poddaje się obróbce termicznej i następczej homogenizacji z materiałem węglowym charakteryzujący się tym, że stała homogeniczna mieszanina prekursorów, zawierająca dodatkowo utleniacz i paliwo, poddawana jest samospaleniu, a otrzymany materiał poddawany jest mieleniu z węglem bezpostaciowym z następczą obróbką termiczną, gdzie: przygotowuje się roztwór utleniacza, zawierający NH4F, (NH4)2HPO4 i NaNO3 w stosunku molowym 3:2:3 w wodzie dejonizowanej w zlewce z PTFE, przy czym utleniaczem są aniony azotanowe, przygotowuje się roztwór paliwa zawierający NH4VO3 i kwas cytrynowy w stosunku molowym 3:2 w wodzie dejonizowanej w zlewce szklanej, przy czym paliwem jest kwas cytrynowy, roztwór utleniacza i roztwór paliwa poddaje się jednoczesnemu mieszaniu i ogrzewaniu w temperaturze 80°C, do momentu, gdy roztwór paliwa zmieni kolor na niebieski, dodaje się kropla po kropli roztwór paliwa do roztworu utleniacza przy ciągłym mieszaniu przy zachowaniu stosunku molowego NH4VO3 do (NH4)2HPO4 wynoszącego 1:1, a następnie ogrzewa się w temperaturze 80°C do całkowitego odparowania rozpuszczalnika, powstały osad podgrzewa się do temperatury 150°C do jego samozapłonu, zielony proszek otrzymany po procesie spalenia suszy się w próżni w temperaturze 120°C przez 12 godzin, wysuszony materiał miele się z węglem bezpostaciowym w stosunku masowym 1:14 w młynie kulowym przy 500 obr./min przez 5 godzin, produkt mielenia poddaje się obróbce cieplnej w piecu rurowym w atmosferze obojętniej w temperaturze 300°C przez 4 godziny, a następnie w temperaturze 550°C przez 8 godzin, w wyniku czego otrzymuje się materiał kompozytowy zawierający krystalograficznie czysty, jednofazowy fluorofosforan sodowo-wanadowy, którego krystality są pokryte węglem amorficznym tworząc cząstki kompozytowe o wielkości 50 — 200 nm, gdzie powłoka węglowa ma grubość w zakresie 2 — 20 nm. Przedmiotem zgłoszenia są ponadto, materiał elektrody dodatniej do ogniw sodowo-jonowych zawierający fluorofosforan sodowo-wanadowy oraz ogniwo sodowo-jonowe, mające elektrodę ujemną zawierającą metaliczny sód, elektrodę dodatnią zawierającą fluorofosforan sodowo-wanadowy, separator i elektrolit, szczelnie zamknięte pod atmosferą obojętną.