PL443582A1 - Nowa żywica epoksydowa oraz sposób otrzymywania tej nowej żywicy epoksydowej - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest nowa żywica epoksydowa o wzorze strukturalnym przedstawionym na rysunku. Zgłoszenie obejmuje także sposób otrzymywania nowej żywicy epoksydowej, który prowadzi się tak, że w pierwszym etapie do reaktora wyposażonego w co najmniej mieszadło, chłodnicę, termometr oraz doprowadzenie azotu wprowadza się 4,4'-bisfenol w ilości od 36% do 44% wag., kwas p-hydroksybenzoesowy w ilości od 56% do 64% wag. , rozpuszczalnik oraz katalizator. Zawartość reaktora miesza się intensywnie i prowadzi się reakcję we wrzeniu przez kilkadziesiąt minut. Mieszaninę chłodzi się, po czym proszkuje się ją, a następnie dodaje się do niej metanol i mieszaninę ogrzewa się do wrzenia, po czym sączy się na gorąco i wydziela się bis(4-hydroksybenzoesan) 4,4'-bifenylu. Następnie przemywa się go gorącym metanolem i suszy się do uzyskania stałej masy. W drugim etapie do bis(4-hydroksybenzoesan) 4,4'-bifenylu dodaje się od 53% do 62% wag. kwasu oleinowego w przeliczeniu na % wag. bis(4-hydroksybenzoesan) 4,4'-bifenylu oraz dodaje się chlorek metylenu w ilości do uzyskania rozpuszczenia się substratów. Następnie dodaje się N,N'-dicykloheksylokarbodiimid w ilości od 1 do 1,3 ekwiwalenta molowego w stosunku do kwasu oleinowego oraz katalitycznej ilości 4-(N,N-dimetyloamino)pirydyny i prowadzi się reakcję w temperaturze pokojowej. Po jej zakończeniu mieszaninę sączy się i oddziela się N,N'-dicykloheksylomocznik, a następnie z przesączu usuwa się rozpuszczalnik, zaś uzyskany bis[4-(oktadek-9-enoiloksy)benzoesan] 4,4'-bifenylu oczyszcza się przez rekrystalizację. W trzecim etapie bis[4-(oktadek-9-enoiloksy)benzoesan] 4,4'-bifenylu oraz chlorek metylenu miesza się ze sobą i do uzyskanej mieszaniny dodaje się porcjami kwas m-chloronadbenzoesowy w ilości od 25% do 30% wag. w odniesieniu do bis[4-(oktadek-9-enoiloksy)benzoesan] 4,4'-bifenylu i prowadzi się reakcję w temperaturze od 20°C do 45°C w czasie od 2 do 7 dni. Mieszaninę sączy się i wydziela się kwas m-chlorobenzoesowy, po czym przesącz przemywa się kolejno 5% roztworem Na₂SO₃, 5% roztworem NaHCO₃ oraz nasyconym roztworem NaCl. Warstwę organiczną suszy się bezwodnym siarczanem magnezu, po czym usuwa się rozpuszczalnik, a następnie uzyskaną nieterminalną ciekłokrystaliczną żywicę epoksydową oczyszcza się przez rekrystalizację i otrzymuje się czysty bis[4-(9,10-epoksyoktadekanoiloksy)benzoesan] 4,4'-bifenylu