PL438B1 - Sposób ciagly wyrobu kwasu jednochlorooctowego z trójchlorku etylenu. - Google Patents

Description

Jest rzecza znana, ze po przepuszczaniu strumienia trójchlorku etylenu przez gora¬ cy i dostatecznie rozcienczony kwas siar¬ kowy, wode, zawarta w tym kwasie, stop¬ niowo unosi para pochodnej chlorowcowej, która nie ulega przez to zadnym zmianom; nastepuje poprostu stezenie kwasu.Skonstatowano równiez, przeprowadza¬ jac powyzsze doswiadczenie, ze, poczyna¬ jac od pewnego stezenia, wahajacego sie okoto 9(¥, woda, zawarta w tymze kwasie, nie jest unoszona, lecz reaguje na trójchlo¬ rek etylenu wedlug równania: CHCl-fCCl2 -f 2H20 = 2HCL + CH2C1 - C02H, co oznacza, ze tworza sie dwie cza¬ steczki kwasu solnego i jedna czasteczka kwasu jednochlorooctowego.Jednakze byloby rzecza trudna poslugi¬ wac sie tym sposobem stezania w celu wy¬ twarzania w przemysle wiekszej ilosci kwasu jednochlorooctowego, gdyz ilosc wody, uzyskana z kwasu siarkowego 90 procentowego, wymagalaby aparatów o bardzo wielkiej pojemnosci, wówczas gdy charakter stosowanych cial i produktów, powstajacych w trakcie reakcji (kwas siar¬ kowy, kwas solny, kwas jednochloroocto- wy) wymaga, aby aparaty te zbudowane byly z materjalów kwasoodpornych i wzglednie rzadkich.Prowadzac dalej badania nad powyzsza reakcja, wynalazcy ustalili, ze zapomoca pewnej okreslonej ilosci kwasu mozna za¬ mienic w praktyce nieograniczone ilosci trójchlorku etylenu na kwas jednochloro- octowy pod nastepujacemi warunkami: 1) nalezy zapomoca dodawania wody otrzymywac stezenie kwasu w granicach, w jakich moze ono wywolac reakcje,2) nalezy usuwac kwas jednochlorooc- towy w miare tworzenia sie tegoz. Doko¬ namy tego przez dodawanie do plynu, w którym zachodzi reakcja; nadmiaru trój¬ chlorku etylenu, nadmiaru tern znaczniej¬ szego, im temperatura reakcji jest nizsza.Biorac pod uwage powyzsze spostrze- zenie, udalo sie wynalezc sposób ciaglego otrzymywania kwasu jednochlorooctowe- go. Sposób ten mozna wykonac w kazdym stosownym aparacie, jak naprzyklad, w a- paracie opisanym tytulem przykladu i wy¬ obrazonym na rysunku.Na rysunku litera A oznacza kociol, w którym oddziela sie kwas jednochloro- octowy, utworzony w kotle reakcyjnym Z), i który zostal porwany pradem trójchlor¬ ku etylenu w nadmiarze, jak to bedzie wy¬ jasnione ponizej. Pary trójchloretylenu, wychodzace z kotla A, dostaja sie przewo¬ dem B, C do f kwasu siarkowego w naczy¬ niu D, ogrzewanem paleniskiem E.Wydzie¬ lajace sie stamtad pary, zlozone z miesza¬ niny kwasu solnego, trójchlorku etylenu i ewentualnie niewielkiej ilosci wody, prze¬ chodza rura F do chlodnicy zwiotnej G.Chlorowodór w stanie lotnym, bedac chlod¬ nym, uchodzi przez H, pociagajac za- soba jeszcze dosc znaczne ilosci kwasu jednochlorooctowego oraz trójchlorku ety¬ lenu. Uwolnic go mozna zupelnie od kwasu jednochlorooctowego, przepuszczajac przez plóczke I, ciagle zasilana czystym trój¬ chlorkiem etylenu.Chlorowodór gazowy suchy, nasycony trójchlorkiem etylenu, z pierwszej plóczki przechodzi do drugiej plóczki K, napelnio¬ nej woda zimna. Kwas solny rozpuszcza sie w niej, zas trójchloretylen kondensuje sie tam. Przyrzad dekantacyjny L od¬ dziela calkowicie odzyskany trójchlorety* len do roztworu kwasu solnego, otrzyma¬ nego w plóczce.Ciecz, skroplona w chlodnicy zwrotnej G, zmieszana z ciecza z plóczki /, sklada fie z mieszaniny kwasu jednochloroocto¬ wego, trójchlorku etylenu i z niewielkiej ilosci wody. Kieruje sie je do dekantatora M, gdzie woda sie oddziela i splywa auto¬ matycznie przez rurke N. Woda ta, która zawiera oczywiscie wieksze ilosci kwasu jednochlorooctowego, laczy sie w zbiorni¬ ku O z woda, wprowadzana w sposób cia¬ gly do aparatu przez rure P celem utrzy¬ mania stale jednakowego stezenia kwasu siarkowego.Oddzielona od wody ciecz, skladajaca sie wylacznie z roztw.oru kwasu jedno¬ chlorooctowego w trójchlorku etylenu, po¬ wraca do kotla A rura Q. Trójchlorek ety¬ lenu przetwarza sie tamze na pare i wcho¬ dzi do obwodu ogólnego przez przewód BC, podczas gdy kwas jednochloroocto- wy, oddzielony zapomoca oddzielacza S, splywa w sposób ciagly rura T do kolekto¬ ra U, w którym sie gromadzi.Separatory A i S sa urzadzone jednako¬ wo w sposób powszechnie znany; posia¬ daja one przegrody W i W1 i sa ogrzewa¬ ne zapornoca wanien olejnych A1 i S1 do odpowiednich temperatur, zapewniajacych nalezyte oddzielenie kwasu jednochloro¬ octowego od trójchlorku etylenu.Odgalezienie V, umieszczone na przewo¬ dzie B, C, sluzy do zasilania kolumny zra¬ szajacej trójchlorkiem etylenu za posred¬ nictwem chlodnicy X.Zasilanie dodatkowe trójchlorkiem ety¬ lenu ma miejsce w Y, przez co otrzymuje sie mase trójchlorku etylenu, krazacego w aparacie na poziomie stalym.Przekonano sie, ze temperatura, w ja¬ kiej nalezy pracowac aby wywolac omó¬ wiona reakcje, moze sie zmieniac w roz¬ leglych granicach.Tworzenie sie kwasu jednochloroocto¬ wego stwierdzic mozna juz w temperatu¬ rze nizszej niz 160°, odbywa sie ono zas jeszcze powyzej temperatury 190°, bez wy¬ wolywania wyraznych reakcyj wtórnych.Co sie tyczy stezenia kwasu, nalezy je u- — 2 —trzymywac zapomoca dodawania wody powyzej 90°. Zbyteczne dodanie wody wstrzymuje reakcje, bieg której wznawia sie automatycznie z chwila, gdy prad pa¬ ry trójchlorku etylenu sprowadza kwas do stosownego stezenia.Azeby móc eliminowac kwas jednochlo- rooctowy w miare jego powstawania, moz¬ na zastapic trójchlorek etylenu inna para lub gazem, któreby nie wywieraly wply¬ wu na kwas jednochlorooctowy, naprzy- klad chlorowodorem. Ten ostatni, który powstaje podczas reakcji, przyczynia sie zreszta w pewnej mierze do usuniecia kwasu jednochlorooctowego. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób ciaglego wytwarzania kwasu jednochlorooctowego dzialaniem trójchlor¬ ku etylenu na kwas siarkowy o stosow- nem stezeniu i stosownej temperaturze, tern znamienny, ze stezenie kwasu utrzy¬ muje sie zapomoca dodawania wody, w ta¬ kich granicach, w jakich moze ono wywo¬ lac reakcje, oraz ze kwas jednochlorooc¬ towy usuwa sie w miare swego powsta¬ wania ze srodowiska w którem sie tworzy, pradem pary trójchlorku etylenu lub ja¬ kimkolwiek gazem lub para, nie wywiera- jacemi wplywu na kwas jednochlorooc¬ towy. Cie des Produits Chimiques cTAIais & de la Camargue. Zastepca: M. S kr z y p k o w s'k i, rzecznik patentowy.Do opisu patentowego JV° 438. ZAM.BMF.KOZUfcKICH W WARSZAW PL