Jest rzecza znana, ze po przepuszczaniu strumienia trójchlorku etylenu przez gora¬ cy i dostatecznie rozcienczony kwas siar¬ kowy, wode, zawarta w tym kwasie, stop¬ niowo unosi para pochodnej chlorowcowej, która nie ulega przez to zadnym zmianom; nastepuje poprostu stezenie kwasu.Skonstatowano równiez, przeprowadza¬ jac powyzsze doswiadczenie, ze, poczyna¬ jac od pewnego stezenia, wahajacego sie okoto 9(¥, woda, zawarta w tymze kwasie, nie jest unoszona, lecz reaguje na trójchlo¬ rek etylenu wedlug równania: CHCl-fCCl2 -f 2H20 = 2HCL + CH2C1 - C02H, co oznacza, ze tworza sie dwie cza¬ steczki kwasu solnego i jedna czasteczka kwasu jednochlorooctowego.Jednakze byloby rzecza trudna poslugi¬ wac sie tym sposobem stezania w celu wy¬ twarzania w przemysle wiekszej ilosci kwasu jednochlorooctowego, gdyz ilosc wody, uzyskana z kwasu siarkowego 90 procentowego, wymagalaby aparatów o bardzo wielkiej pojemnosci, wówczas gdy charakter stosowanych cial i produktów, powstajacych w trakcie reakcji (kwas siar¬ kowy, kwas solny, kwas jednochloroocto- wy) wymaga, aby aparaty te zbudowane byly z materjalów kwasoodpornych i wzglednie rzadkich.Prowadzac dalej badania nad powyzsza reakcja, wynalazcy ustalili, ze zapomoca pewnej okreslonej ilosci kwasu mozna za¬ mienic w praktyce nieograniczone ilosci trójchlorku etylenu na kwas jednochloro- octowy pod nastepujacemi warunkami: 1) nalezy zapomoca dodawania wody otrzymywac stezenie kwasu w granicach, w jakich moze ono wywolac reakcje,2) nalezy usuwac kwas jednochlorooc- towy w miare tworzenia sie tegoz. Doko¬ namy tego przez dodawanie do plynu, w którym zachodzi reakcja; nadmiaru trój¬ chlorku etylenu, nadmiaru tern znaczniej¬ szego, im temperatura reakcji jest nizsza.Biorac pod uwage powyzsze spostrze- zenie, udalo sie wynalezc sposób ciaglego otrzymywania kwasu jednochlorooctowe- go. Sposób ten mozna wykonac w kazdym stosownym aparacie, jak naprzyklad, w a- paracie opisanym tytulem przykladu i wy¬ obrazonym na rysunku.Na rysunku litera A oznacza kociol, w którym oddziela sie kwas jednochloro- octowy, utworzony w kotle reakcyjnym Z), i który zostal porwany pradem trójchlor¬ ku etylenu w nadmiarze, jak to bedzie wy¬ jasnione ponizej. Pary trójchloretylenu, wychodzace z kotla A, dostaja sie przewo¬ dem B, C do f kwasu siarkowego w naczy¬ niu D, ogrzewanem paleniskiem E.Wydzie¬ lajace sie stamtad pary, zlozone z miesza¬ niny kwasu solnego, trójchlorku etylenu i ewentualnie niewielkiej ilosci wody, prze¬ chodza rura F do chlodnicy zwiotnej G.Chlorowodór w stanie lotnym, bedac chlod¬ nym, uchodzi przez H, pociagajac za- soba jeszcze dosc znaczne ilosci kwasu jednochlorooctowego oraz trójchlorku ety¬ lenu. Uwolnic go mozna zupelnie od kwasu jednochlorooctowego, przepuszczajac przez plóczke I, ciagle zasilana czystym trój¬ chlorkiem etylenu.Chlorowodór gazowy suchy, nasycony trójchlorkiem etylenu, z pierwszej plóczki przechodzi do drugiej plóczki K, napelnio¬ nej woda zimna. Kwas solny rozpuszcza sie w niej, zas trójchloretylen kondensuje sie tam. Przyrzad dekantacyjny L od¬ dziela calkowicie odzyskany trójchlorety* len do roztworu kwasu solnego, otrzyma¬ nego w plóczce.Ciecz, skroplona w chlodnicy zwrotnej G, zmieszana z ciecza z plóczki /, sklada fie z mieszaniny kwasu jednochloroocto¬ wego, trójchlorku etylenu i z niewielkiej ilosci wody. Kieruje sie je do dekantatora M, gdzie woda sie oddziela i splywa auto¬ matycznie przez rurke N. Woda ta, która zawiera oczywiscie wieksze ilosci kwasu jednochlorooctowego, laczy sie w zbiorni¬ ku O z woda, wprowadzana w sposób cia¬ gly do aparatu przez rure P celem utrzy¬ mania stale jednakowego stezenia kwasu siarkowego.Oddzielona od wody ciecz, skladajaca sie wylacznie z roztw.oru kwasu jedno¬ chlorooctowego w trójchlorku etylenu, po¬ wraca do kotla A rura Q. Trójchlorek ety¬ lenu przetwarza sie tamze na pare i wcho¬ dzi do obwodu ogólnego przez przewód BC, podczas gdy kwas jednochloroocto- wy, oddzielony zapomoca oddzielacza S, splywa w sposób ciagly rura T do kolekto¬ ra U, w którym sie gromadzi.Separatory A i S sa urzadzone jednako¬ wo w sposób powszechnie znany; posia¬ daja one przegrody W i W1 i sa ogrzewa¬ ne zapornoca wanien olejnych A1 i S1 do odpowiednich temperatur, zapewniajacych nalezyte oddzielenie kwasu jednochloro¬ octowego od trójchlorku etylenu.Odgalezienie V, umieszczone na przewo¬ dzie B, C, sluzy do zasilania kolumny zra¬ szajacej trójchlorkiem etylenu za posred¬ nictwem chlodnicy X.Zasilanie dodatkowe trójchlorkiem ety¬ lenu ma miejsce w Y, przez co otrzymuje sie mase trójchlorku etylenu, krazacego w aparacie na poziomie stalym.Przekonano sie, ze temperatura, w ja¬ kiej nalezy pracowac aby wywolac omó¬ wiona reakcje, moze sie zmieniac w roz¬ leglych granicach.Tworzenie sie kwasu jednochloroocto¬ wego stwierdzic mozna juz w temperatu¬ rze nizszej niz 160°, odbywa sie ono zas jeszcze powyzej temperatury 190°, bez wy¬ wolywania wyraznych reakcyj wtórnych.Co sie tyczy stezenia kwasu, nalezy je u- — 2 —trzymywac zapomoca dodawania wody powyzej 90°. Zbyteczne dodanie wody wstrzymuje reakcje, bieg której wznawia sie automatycznie z chwila, gdy prad pa¬ ry trójchlorku etylenu sprowadza kwas do stosownego stezenia.Azeby móc eliminowac kwas jednochlo- rooctowy w miare jego powstawania, moz¬ na zastapic trójchlorek etylenu inna para lub gazem, któreby nie wywieraly wply¬ wu na kwas jednochlorooctowy, naprzy- klad chlorowodorem. Ten ostatni, który powstaje podczas reakcji, przyczynia sie zreszta w pewnej mierze do usuniecia kwasu jednochlorooctowego. PLIt is known that, after passing a stream of ethylene trichloride through a hot and sufficiently diluted sulfuric acid, the water contained in this acid is gradually lifted up by the halogen derivative vapor, which therefore remains unchanged; there is simply an acid concentration. It has also been found, by carrying out the above experiment, that, starting from a certain concentration, ranging from about 9 (¥, the water contained in this acid is not lifted, but reacts to the ethylene trichloride according to the equation : CHCl-fCCl2 -f2H2O = 2HCL + CH2C1 - CO2H, which means that two molecules of hydrochloric acid and one molecule of monchloroacetic acid are formed. However, it would be difficult to handle this concentration method for industrial production more monochloroacetic acid, since the amount of water obtained from 90% sulfuric acid would require very large apparatus, when the nature of the bodies and products used during the reaction (sulfuric acid, hydrochloric acid, monochloroacetic acid) requires that these apparatuses were made of acid-resistant and relatively rare materials. Carrying out further research on the above reaction, the inventors determined that using a certain amount of kw asu, practically unlimited amounts of ethylene trichloride can be converted into monchloroacetic acid under the following conditions: 1) adding water to obtain an acid concentration within which it can cause a reaction, 2) removing monchloroacetic acid as it forms this. This is done by adding to the fluid in which the reaction is taking place; an excess of ethylene trichloride, the greater the excess the lower the reaction temperature. Taking into account the above observation, it was possible to devise a method for the continuous preparation of monochloroacetic acid. This method may be carried out in any suitable apparatus, such as, for example, in the example described by the title of the example and illustrated in the drawing. In the figure, the letter A denotes a boiler from which the monchloroacetic acid formed in the reaction kettle Z) is separated, and which has been entrained in an excess of ethylene trichloride, as will be explained below. The trichlorethylene vapors coming from the boiler A get through the conduit B, C to the sulfuric acid in the vessel D, heated by the furnace E. Vapors emitted from there, consisting of a mixture of hydrochloric acid, ethylene trichloride and possibly a small the amount of water passes pipe F to the volatile cooler G. The gaseous hydrogen chloride, being cool, escapes through H, attracting still quite considerable amounts of monochloracetic acid and ethylene trichloride. It can be completely freed from monchloroacetic acid by passing it through sluice I, still fed with pure ethylene trichloride. Dry hydrogen chloride gas, saturated with ethylene trichloride, passes from the first sliver to the second K-bed, filled with cold water. The hydrochloric acid dissolves in it, and the trichlorethylene condenses there. The decanter L separates the completely recovered trichlorethylene into a hydrochloric acid solution obtained in a flake. The liquid, condensed in a reflux condenser G, mixed with the flake liquid, consists of a mixture of monochloroacetic acid, ethylene trichloride and a small amount of water. amount of water. They are directed to the decanter M, where the water separates and flows automatically through tube N. This water, which of course contains greater amounts of monchloroacetic acid, combines in the tank O with the water that is continuously introduced into the apparatus through tube P to maintain a constant concentration of sulfuric acid. The liquid separated from the water, consisting exclusively of a solution of monochloroacetic acid in ethylene trichloride, is returned to the boiler A tube Q. The ethylene trichloride is also vaporized there. and enters the general circuit through the conductor BC, while the monchloroacetic acid, separated by the separator S, flows continuously from the tube T into the collector U where it accumulates. Separators A and S are arranged in the same way commonly known method; They have partitions W and W1 and are heated by the stop of the oil tubs A1 and S1 to the appropriate temperatures ensuring proper separation of monochloroacetic acid from ethylene trichloride. Branch V, located on the conductor B, C, serves to feed the column The additional feed with ethylene trichloride takes place at Y, thereby obtaining a mass of ethylene trichloride circulating in the apparatus at a constant level. It has been found that the temperature at which it should be operated is In order to induce the above-mentioned reaction, it can vary within wide limits. Formation of monochloroacetic acid can already be observed at temperatures below 160 °, and it takes place even above 190 °, without causing pronounced reactions. As for acid concentrations, keep them above 90 ° by adding water. The unnecessary addition of water inhibits the reaction, which starts up automatically as soon as the current of the ethylene trichloride vapor brings the acid to the appropriate concentration. In order to be able to eliminate the monochloroacetic acid as it forms, it is possible to replace the ethylene trichloride with another vapor or gas, not to affect the monchloroacetic acid, for example with hydrogen chloride. The latter, which is formed during the reaction, contributes to some extent to the removal of the monochloroacetic acid. PL