Opublikowano dnia 29 grudnia 1960 r. 30A { Aj{Oo £ a biblioteka! JUrzecu ¦ - . i i n ewego| POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 43847 KI. 12 g, 1/01 Instytut Przemyslu Organicznego*) ™^ S^'^ ^/^ Warszawa, Polska Urzqdzenie do prowadzenia reakcji w sposób ciagly Patent trwa od dnia 19 lipca 1957 r.Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie do prowadzenia reakcji chemicznych w sposób ciagly, a zwlaszcza reakcji przeciwpradowych miedzy substancjami posiadajacymi rózne cie¬ zary wlasciwe.Dotychczas do tego celu stosuje sie zwykle reaktory z mieszadlami i plaszczami, laczone szeregowo po kilka, a czesto kilkanascie sztuk w zespoly. W sklad zespolu wchodza dodatkowo specjalne aparaty, tak zwane separatory, slu¬ zace do rozdzielenia produktów reakcji, przy czym na kazdy reaktor przypada jeden sepa¬ rator o pojemnosci mniejszej lub równej od reaktora.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa prof. dr Tadeusz Ur¬ banski, mgr inz. Ludomir Heger, mgr inz. Ka¬ zimierz Partyka i mgr Tadeusz Zdrójek.Znane sa równiez urzadzenia, skladajace sie z reaktorów bez mieszadel i wewnetrznego chlodzenia, posiadajacych ksztalt wydluzonych walców oraz podobnych do nich separatorów, równiez laczonych na przemian ze soba w zes¬ poly, przy czym zespól sklada sie z jednego lub dwóch reaktorów i jednego separatora.Takie urzadzenia zajmuja duzo miejsca, maja skomplikowana bardzo rozbudowana siec ruro¬ ciagów komunikacyjnych, laczonych licznymi kolnierzami, zlaczami i spawami, sa trudne do obslugi, malo wydajne w przeliczeniu na jed¬ nostke objetosci oraz drogie w eksploatacji.Wielka ilosc polaczen bedacych zródlem sta¬ lych przecieków jest tym klopotliwsza, ze w przypadku przesylania substancji o silnych wlasciwosciach korozyjnych powoduje liczne zaklócenia w normalnym ruchu fabrycznym.** Zastosowanie grawitacyjnego systemu prze¬ sylania cieczy dla zespolów skladajacych sie ze zwyklych reaktorów nie zawsze jest wska¬ zane, ^ poniewaz wymaga nieracjonalnej kon¬ strukcji budynku, jak równiez znacznej ilosci konstrukcji nosnych na wielu poziomach. Duza pojemnosc aparatury a tym samym wielka ilosc znajdujacych sie w przerobie reagentów czesto, jak np. w procesach nitrowania stanowi po¬ wazne zagrozenie bezpieczenstwa pracy od¬ dzialu. Poza tym urzadzenia skladajace sie z wydluzonych reaktorów bez mieszadel i wew¬ netrznego chlodzenia nie nadaja sie do pro¬ wadzenia silnie egzotermicznych reakcji, po¬ niewaz plaszcze zewnetrzne nie zawsze wystar¬ czaja do odprowadzenia z ukladu ciepla reakcji.Stwierdzono, ze wad tych nie posiadaja urza¬ dzenia, w sklad których wchodza reaktory wedlug wynalazku, przedstawione schema¬ tycznie na zalaczonych rysunkach, fig. 1, 2, 3.Nowoscia konstrukcyjna reaktorów sa tak zwa¬ ne przestrzenie separacyjne, znajdujace sie wewnatrz aparatury w bezposrednim sasiedz¬ twie strefy reakcyjnej oraz mieszadla i wew¬ netrzne chlodnice dostosowane do ksztaltu aparatu.Przestrzenie separacyjne zastepuja znane i stosowane dotychczas oddzielne separatory.Reaktor ma ksztalt wydluzonego stozka scie¬ tego, stanowiacego przestrzen, w której prze¬ prowadza sie wlasciwa reakcje chemiczna. Po obu stronach stozka znajduja sie przestrzenie separacyjne Si i S2 o srednicach wiekszych od srednic przyleglych do nich czesci stozka (fig. 1), dla trudno rozdzielajacych sie pro¬ duktów reakcji lub równych (fig. 3) w przy¬ padku, kiedy produkty reakcji rozdzielaja sie latwo. Reaktor o konstrukcji uwidocznionej na fig. 2 jest przeznaczony dla przypadków pos¬ rednich. Reaktor jest wyposazony w mie¬ szadlo 1, nie stosowane dotychczas w reakto¬ rach wydluzanych, pracujacych w przeciwpra¬ dzie, wewnetrzna chlodnice 2 do utrzymywania odpowiedniej temperatury reakcji oraz prze¬ grody 3, oddzielajacej przestrzenie separacyjne Si i S2 od przestrzeni reakcyjnej aparatu. Dzie¬ ki stozkowemu ksztaltowi reaktora wprawiane w ruch przez mieszadlo czastki cieczy odbijaja sie o powierzchnie aparatu ku dolowi. Opóznia to przeplyw wypieranej do góry fazy lzejszej, a tym samym przedluza czas pozostawania w reaktorze reagujacych czastek, co w wyso¬ kim stopniu zwieksza sprawnosc calego urza¬ dzenia.Urzadzenie zlozone z reaktorów wedlug wy¬ nalazku, w porównaniu ze znanymi dotychczas, posiada znacznie wieksza wydajnosc liczona na jednostke pojemnosci aparatury, mniej urza¬ dzen do mechanicznego przesylania cieczy, krót¬ sza siec miedzyaparatowych przewodów komu¬ nikacyjnych, prostsza konstrukcje, zapewnia bezawaryjny, normalny ruch fabryczny i wiek¬ szy stopien bezpieczenstwa pracy. Na fig. 4 przedstawiony jest schemat urzadzenia sklada¬ jacego sie z reaktorów pokazanych schema¬ tycznie na fig. 1, na którym dla przykladu po¬ dano przebieg procesu nitrowania chloroben- zenu na dwunitrochlorobenzen.Po napelnieniu reaktorów la, Ib, lc, Id kwa¬ sami poreakcyjnymi z poprzedniego nitrowania lub kwasami swiezymi o skladzie odpowia¬ dajacym kwasom ponitracyjnym, ze zbiornika 6a za posrednictwem zbiornika poziomowego 5a i przewodu 20 doprowadza sie samotokiem swieza mieszanke nitrujaca do górnej czesci reaktora la. Równoczesnie doprowadza sie chlo- robenzen ze zbiornika 3 za posrednictwem zbiornika poziomowego 2 i przewodu 9 przez latarnie 15 do dolnej czesci reaktora Id. Dzieki róznicy swoich ciezarów wlasciwych oba rea¬ genty przeplywaja w przeciwpradzie przez urza¬ dzenie. Mieszanina reakcyjna plynie przez reak¬ tor la z góry na dól i przechodzi przez prze¬ strzen separacyjna 52, przewód 11, syfon 16 i przewód Ha do górnej czesci reaktora Ib.Dalszy ciag drogi mieszanki jest zupelnie po¬ dobny: z reaktora Ib plynie mieszanka przez dolna przestrzen separacyjna S2, przewód U, syfon 16 i przewód 11 a do nastepnego reaktora lc, z którego przechodzi w wyzej opisany spo¬ sób do reaktora Id. Z reaktora Id odprowadza sie kwas odpadkowy na zewnatrz przewodu 12.Chlorobenzen doprowadzony do dolnej czesci reaktora Id plynie z dolu do góry, ulega cze¬ sciowemu nitrowaniu i jako nitrozwiazek prze¬ plywa z górnej przestrzeni separacyjnej Si przewodem 14 do pompy 17, wprawionej w ruch silnikiem obracajacym mieszadlo reaktora. Pom¬ pa przesyla nitrozwiazek przewodem 8 do zbior¬ nika poziomowego 4, z którego nitrozwiazek plynie samotokiem przewodem 7 do dolnej czesci reaktora lc. Dalszy ciag drogi nitro- zwiazków jest taki sam jak w reaktorze lid, i z reaktora Id do reaktora lc, nitrozwiazek przeplywa przez reaktor lc do polaczonej z nim pompy 17, która przesyla nitrozwiazek przewodem 8 do kolejnego nastepnego zbiorni¬ ka poziomowego 4, z którego nitrozwiazek prze¬ plywa samotokiem do reaktora Ib itd. Po opu- 2szczeniu ostatniego, reaktora nitrozwiazek jest odprowadzany na zewnatrz, np. do pluczki 29 przewodem 14 i przez zbiornik 18 w celu wstep¬ nego oczyszczenia.Zamiast odprowadzenia fazy lzejszej z prze¬ strzeni separacyjnej S± do nastepnych reakto¬ rów za pomoca specjalnych urzadzen mecha¬ nicznych moze byc niekiedy wskazany sposób odwrotny dla wyrobu pewnych produktów. Faza lzejsza moze przeplywac z Si do nastepnych reaktorów samotokiem, a wówczas faza ciez¬ sza jest odprowadzana z S2 do nastepnych reaktorów za pomoca specjalnych urzadzen me¬ chanicznych. Oczywiscie ze w tym przypadku kaskadowe ustawienie reaktorów bedzie od¬ wrotne.W celu wzmocnienia mieszaniny nitrujacej w miare jej zuzywania sie sa przewidziane zbiorniki 65, 6c, 6d, zbiorniki poziomowe 5b, 5c, 5d i przewody 13. Powyzsze elementy apa¬ ratury sluza do doprowadzenia do reaktorów swiezej mieszaniny nitrujacej lub kwasu azo¬ towego. Przewód 20 sluzy do opróznienia reak¬ torów. PL