PL436B1 - Metoda wytwarzania 1-jod.-2.3-dwuoksypropanu w naczyniu zamknietem. - Google Patents

Description

Przez ogrzewanie trzydniowe epi- chlorhydryny z jodkiem potasu do tem¬ peratury 100° Reboul (Ann. chirn. phys^ (3) A. d. Ch. Suppl. 1, 227. Jahresber*. f. Chemie 1860, 459) otrzymal epijodhy- dryne i opisal ten zwiazek, jako olej o ciezarze wlasciwym (13°) 2,03, który destyluje przy 160—180°. Równiez Nef A. 335,237/8 nagrzewal przy uzyciu chlodnicy epichlorhydryne z jodkiem potasu w obecnosci absolutnego alko¬ holu do 80—85°, i nastepnie przez trak¬ towanie produktów reakcji lugiem so¬ dowym otrzymywal epijodhydryne, któ¬ ra wedlug jego obserwacji jest plynem o ciezarze wlasciwym (24°) 1,982, wrza¬ cym pod cisnieniem 24 mm przy 62°.Pomieniona praca Reboul'a zawiera nadto wzmianke, ze przy kilkudniowej pracy w obecnosci wody, wedlug jego meto¬ dy, t. j. przy nagrzewaniu przez dni, kilka epichlorhydryny z jodkiem potasu,, otrzymano monojodhydryne zamiast epi- jodhydryny. Reboul nie podal zadnych wlasnosci tego zwiazku. Jezeli jednak, idac za jego wskazówkami, ogrzewac epichlorhydryne z jodkiem potasu po dodaniu wody, to otrzymujemy produkt reakcji, z którego nie mozna wyodrebnic zwiazku o wlasnosciach ponizej opisa¬ nego l-jod.-2. 3-dwuoksypropanu. A wiec, ani praca Reboul'a, ani publikacja Nefa nie podaja metody wytwarzania l-jod.-2.. 3-dwuoksypropanu.W Handbuch der org. Chemie Beil- steina (tom 1, 26 2) oznaczona jest myl¬ nie wytworzona przez Reboul'a epijod- hydryna o ciezarze wlasciwym 2,05,. jako jododwuoksypropan; omylka ta. przeszla do Leksykonu Richtera i w tym.ostatnim równiez mylnie jest, podana epijodhydryna Nefa, jako jodo-dwuoksy- propan. W przytoczonem dziele Beil- steina podane jest równiez w ustepie zacytowanym, ze zwiazek Reboul'a o cie¬ zarze wlasciwym 2,03 (15°), a wiec epi¬ jodhydryna mylnie, jak to juz zaznaczy-, lismy, nazwana jodo-dwuoksypropane m daje sie wytwarzac z chlorhydryny C3HC1 03 i jodku potasu. Nie wiadomo, skad Beilstein zaczerpnal tych danych i w jakich warunkach mozna otrzymac, przez dzialanie jodku potasu, z chlorhy- dryny-epijodhydryny.Wobec tego, ze oprócz zacytowanych, zadnych innych prac, tyczacych jodo- dwuoksypropanu, niema, dochodzimy do wniosku, ze sposób wytwarzania 1-jod.-2. 3-dwuoksypropanu nie jest dotychczas znany.Obecnie natomiast znaleziono, ze z a- chlorhydryny, przez nagrzewanie jej z jodkami alkaljów, albo w zastepstwie tychze z jodkami ziem alkalicznych^ albo jodkiem magnezu, powstaje w pew¬ nych warunkach, a mianowicie przez nagrzanie jej do temperatury nie prze¬ kraczajacej 90°, i przy wylaczeniu swia¬ tla, zwiazek, o ciezarze wlasciwym 2,03 (13°), rózniacy sie bardzo znamiennie od epijodhydryny Reboul'a, nazwanej myl¬ nie w dziele Beilsteina, oraz w zródlach innych, jodo - dwuoksypropanem, swa znaczna ruzpuszczalnoscia w wodzie.Zwiazek ten musimy uwazac za l-jod-2. 3-dwuoksypropan. Stanowi on gesty olej krzepnacy przy staniu. W postaci krystalicznej zwiazek rozpuszcza sie latwo w alkoholu i w wodzie i topi sie przy 48° — 40°* Ciezar jego wlasciwy w stanie stopnienia wynosi (13°) 2,12.Zwiazek destyluje przy 3,5 mm, rozkla¬ dajac sie przytem czesciowo. Nowy zwiazek ma wartosc jako srodek leczni¬ czy, zastepujacy jodki alkaljów, albo preparaty organiczne jodu, nad któremi góruje dlatego, ze moze sluzyc do uzytku zewnetrznego i wewnetrznego, jako tez do wstrzykiwan do zyl i wstrzykiwan podskórnych.Przyklad. 50 g a-chlorhydryny i 85 g suchego' drobno sproszkowanego jodku potasu pozostawiamy w temperaturze 30—35 stopni, wstrzasajac mieszanine od czasu do czasu, najlepiej w ciemnosci. Z masy reakcyjnej daje sie izolowac l-jod-2. 3 - dwuoksypropan przez odfiltrowanie soli i przemycie ich nastepnie alkoho¬ lem lub octanem etylowym* Dla wydzie¬ lenia soli, rozpuszczonych w calym fil¬ tracie, dodajemy do tego ostatniego wieksze ilosci alkoholu absolutnego i fil¬ trujemy jeszcze raz. Z rozczynu zostaje odpedzony alkohol, ewentualnie octan etylowy, osad odbarwia sie kwasem siarkowym, nadmiar którego usuwamy przez, powietrze, nastepnie suszymy osad i wstrzasamy go z benzolem dla usuniecia niezmienionej chlorhydryny.Produkt, nierozpuszczajacy sie w benzo¬ lu, przedstawia sie jako gesty olej, latwo rozpuszczalny w wodzie i alko¬ holu, krystalizujacy w prózni. Krysztaly jego topia sie przy 48°—49°. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania l-jod-2. 3-oksy- propanu, tern znamienny, ze traktuje sie, wstrzasajac w ciemnosci, a-chlorby- dryne z jodkiem alkaljów, albo innemi zastepujacemi ie srodkami, w tempera¬ turze nie przekraczajacej 90°. Richard Luders. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. ML6RAF.K0ZIANSKICH W WARSZAWIE PL