PL43434B1 - - Google Patents

Description

§ Hf * Opublikowano dnia 31 sierpnia 1960 r. **k Id i d i i ^ ^ r , . i B i B L I O T L K Al Urzedu Patentowego! JMitiej BzeczyppspoJirri lodorci| POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr.43434 KI. 12 o, 14 Instytut Chemii Ogólnej*) Warszawa, Polska Sposób regeneracji potasu lub sodu w procesie izomeryzacji i karboksylacji kwasów karboksylowych Patent trwa od dnia 29 kwietnia 1959 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób regene¬ racji potasu lub sodu w procesie izomeryzacji i karboksylacji kwasów karboksylowych.Jak wiadomo izomeryzacji lub karboksylacji poddaje sie nie wolne kwasy karboksylowe, ale ich sole potasowe lub sodowe, co jest warun¬ kiem uzyskania zadanego produktu.Produkt reakcji w celu dalszego przerobu po¬ winien byc przeprowadzony w wolny kwas kar- boksylowy. Wedlug dotychczas stosowanych spo¬ sobów dzialano w tym celu na produkt reakcji kwasem mineralnym, najczesciej kwasem sol¬ nym lub siarkowym, przy czym otrzymuje sie jako tani produkt uboczny — chlorek lub siar¬ czan, zaleznie od zastosowanego kwasu.Koszty produkcji kwasów karboksylowych ty¬ mi metodami sa wskutek tego znacznie obcia¬ zone kosztami wodorotlenku lub tez weglanu *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twóica wynalazku jest Stanislaw Grzelczyk. potasowego lub sodowego, stosowanymi do prze¬ prowadzania kwasów karboksylowych w sole.Sposób regeneracji potasu lub sodu wedlug wy¬ nalazku polega na dzialaniu na produkt izome¬ ryzacji lub karboksylacji w roztworze wodnym kwasem siarkawym lub gazowym SO2. W tych warunkach produkt izomeryzacji lub karboksy¬ lacji otrzymuje sie w wolnej postaci, a potas lub sód przechodza w siarczyny. Jezeli wytwa¬ rzany kwas nie rozpuszcza sie w wodzie od¬ sacza sie go, a jesli rozpuszcza sie — ekstrahuje sie go i z pozostalego roztworu regeneruje sie potas lub sód. W tym celu pozostalosc po od¬ dzieleniu wytworzonego kwasu karboksylowego zadaje sie równowazna zawartemu w niej po¬ tasowi lub sodowi iloscia bezwodnika kwasu lub kwasu bedacego surowcem w procesie izo¬ meryzacji i karboksylacji i odparowuje sie do sucha, przy czym otrzymuje sie sól potasowa lub sodowa, stanowiaca substrat reakcji. Wy¬ dzielajacy sie podczas odparowywania SO2 moz-7 na zawrócic z powrotem do procesu regeneracji.Mozna równiez roztwór po oddzieleniu wytwo¬ rzonego kwasu karboksylowego zadac nadmia¬ rem CaO, Ca(OH)i lub CaCOz w stosunku do zawartego w nim potasu lub sodu i po prze- reagowaniu odsaczyc siarczyn wapniowy z nad¬ miarem uzytych do stracania zwiazków wapnia.Do przesaczu przechodzi KOH lub NaOH zanie¬ czyszczony jonami wapniowymi, które usuwa sie wiazac je w postaci trudno rozpuszczalnego osa¬ du, np. z kwasem weglowym, szczawiowym Ud.Oczyszczony od jonów wapniowych lug po¬ tasowy lub sodowy zawraca sie do procesu.Przyklad I. 2,42 kg tereftalanu pota¬ sowego, otrzymanego przez izomeryzacje ftalanu potasowego, rozpuszczono w 50 litrach wody i przez otrzymany roztwór przepuszczano gazo¬ wy SOa az do calkowitego wytracenia kwasu tereftalowego. Wytracony kwas tereftalowy od¬ saczono, przemyto woda, wysuszono i zwazono.Otrzymano 1,65 kg kwasu tereftalowego, co wy¬ nosi 99,5% teorii. Przesacz i wody z przemycia polaczono razem, zadano 1,48 kg bezwodnika ftalowego odparowano do sucha, wysuszono do stalej wagi i zwazono. Otrzymano 2,4 kg ftala¬ nu potasowego, co wynosi 99,3% teorii.Przyklad II. Przesacz po wytraceniu kwasu tereftalowego za pomoca SO2, otrzymany podobnie jak w przykladzie I, zadano 2 kg Ca(OH)2 i po przereagowaniu odsaczono. Osad przemyto woda destylowana.Przesacz i wody z przemywania polaczono ra¬ zem i przepuszczono przez nie niewielka ilosc gazowego CO2 do calkowitego wytracenia jonów wapniowych.Wytracony CaCOz odsaczono, osad przemyto woda destylowana. Przesacz i wody z przemy¬ wania polaczono razem i poddano analizie.Stwierdzono, ze przesacz zawieral 1,08 kg wo¬ dorotlenku potasowego, co odpowiada 96,5% po¬ tasu wprowadzonego z kwasem ftalowym.Podobne wyniki uzyskiwano w przypadku za- stoso vania tereftalanu potasowego, pochodzace¬ go z procesu karboksylowania kwasu benzoeso¬ wego. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób regeneracji potasu lub sodu w pro¬ cesie izomeryzacji lub karboksylacji kwasów karboksylowych, znamienny tym, ze na produkt reakcji dziala sie w roztworze kwasem siarko¬ wym lub gazowym dwutlenkiem siarki i usuwa wydzielony kwas karboksylowy, a na pozosta¬ jace w roztworze siarczyny potasowy lub sodo¬ wy dziala sie badz kwasem karboksylowym lub jego bezwodnikiem, stanowiacymi produkty wyjsciowe, w celu przeprowadzenia tych pro¬ duktów w odpowiednia sól sodowa lub potaso¬ wa, badz tez roztwór zawierajacy siarczyny traktuje sie zwiazkami ziem alkalicznych, przy czym powstajacy roztwór wodorotlenku pota¬ sowego lub sodowego stosuje sie do przeprowa¬ dzenia produktów wyjsciowych do procesu, w odpowiednie sole. Instytut Chemii Ogólnej W*ór Jednoraz. Stoi. Zakl. Graf. - WG. Zam. 789, 10(J egz.. Al pism., ki. 111. PL