PL428240A1 - Sposób otrzymywania niesymetrycznych estrów kwasów organicznych - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób otrzymywania niesymetrycznych estrów kwasów organicznych, który polega na tym, że proces prowadzi się w trzech etapach. W pierwszym etapie w temperaturze 80 - 240°C, w czasie 3 - 48 godzin, prowadzi się estryfikację alkoholu diwodorotlenowego z kwasem karboksylowym C3-C12 zawierającym rozgałęzienia w łańcuchach węglowodorowych w obecności kwasu mineralnego lub substancji o charakterze kwaśnym w roli katalizatora oraz w obecności rozpuszczalnika azeotropującego przy ciągłym barbotażu gazu inertnego i przy odbiorze azeotropu woda - rozpuszczalnik azeotropujący, przy czym reakcję prowadzi się przy 120 ÷ 150% nadmiarze grup hydroksylowych względem karboksylowych. W drugim etapie do mieszaniny reakcyjnej z pierwszego etapu wdozowuje się kwasy monokarboksylowe o wzorze ogólnym R-COOH, gdzie R oznacza nasycony lub nienasycony łańcuch węglowodorowy od C8 do C24, i kontynuuje się estryfikację w temperaturze 80 - 240°C w czasie 3 - 48 godzin, odbierając azeotrop woda - rozpuszczalnik azeotropujący, przy czym reakcję prowadzi się przy 20 ÷ 50% nadmiarze grup hydroksylowych względem karboksylowych, produkt oczyszcza się przez neutralizację wodnym roztworem alkaliów, wydzielenie fazy organicznej, przemywanie fazy organicznej roztworem wysalającym i co najmniej jedno przemywanie fazy organicznej wodą. W trzecim etapie albo destylacyjnie usuwa się resztki wody i rozpuszczalnika pod ciśnieniem 1 - 200 mbar, w temperaturze 20 - 120°C, albo prowadzi się epoksydację w ten sposób, że do estrów otrzymanych w drugim etapie dodaje się niskocząsteczkowy kwas organiczny, wkrapla się w ciągu 5 - 25 minut roztwór nadtlenku wodoru, reakcję prowadzi się przez 0,5 - 6 godzin, mieszaninę poreakcyjną rozdziela się na dwie fazy: estrową i wodną, fazę estrową przemywa się wodnym roztworem alkaliów, następnie wodą po czym oddestylowuje się resztki wody i rozpuszczalnika pod ciśnieniem 1 - 200 mbar, w temperaturze 20-120°C.