PL39998B1 - - Google Patents

Description

*AT**.Opublikowano dnia 15 lipca 1957 r.Co?c -&W POLSKIBJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 39998 KI. 12 o, 2/01 Instytut Barumikóiu i Pólproduktów*) Warszawa, Polska Sposób ciaglg chlorowania chlorem gazourgm uj lancuchu bocznpm toluenu lub innjjch iregloujodoróiu aromatycznych Patent trwa od dnia 17 grudnia 1955 r.Stwierdzono, ze chlorowanie toluenu w lan¬ cuchu bocznym do chlorku benzylu za pomoca chloru gazowego w procesie ciaglym przebiega szybciej i latwiej niz w stosowanych dotychczas sposobach, opartych na naswietlaniu swiatlem odpowiedniej dlugosci fal, jesli przeprowadza sie je w obecnosci azoizobutylonitrylu.Sposobem! wedlug wynalazku! chlorowanie prowadzi sie w ciemnosci, co upraszcza apara¬ ture i w stosunkowo niskich temperaturach (70—106°C). Wydajnosc procesu wynosi 80—85°/o, liczac' na przereagowywany toluen. Jako produkt uboczny otrzymuje sie chlorek benzylidenu, który mozna wydzielic droga destylacji z suro¬ wej mieszaniny poreakcyjnej zawierajacej okolo 53% czystego chlorku benzylu, praktycz¬ nie wolnego od chloropochodnych w pierscieniu.Ciaglosc sposobu zapewnia wysoka zdolnosc *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa inz. mgr Leon Klahr, mgr Edward Wieteska i mgr Józef Maslosz. produkcyjna instalacji, wynoszaca przynajmniej 1 tone miesiac surowego 53°/o-wego chlorku ben¬ zylu na 1 litr objetosci kolumny.Sposobem wedlug wynalazku mozna chloro¬ wac w lancuchu bocznym oprócz toluenu rów¬ niez i inne weglowodory aromatyczne.W przypadku chlorowania sposobem wedlug wynalazku toluenu do chlorku benzylu wy¬ starcza dodanie 0,05% azoizobutylonitrylu (latwo rozpuszczalnego w toluenie), w stosunku do ilosci toluenu, aby zapewnic bardzo intensywne chlorowanie w lancuchu bocznym juz w tem¬ peraturze 70—90°C. W temperaturze tej wpro¬ wadzony ' azoizobutylonitryl rozklada sie, tworzac rodniki reagujace latwo z chlorem gazo¬ wym, przy czym powstaje aktywny chlor ato¬ mowy, wywolujacy lancuchowa reakcje z chlo¬ rowanym weglowodorem.Przebieg chlorowania wedlug wynalazku przedstawiono za pomoca równan chemicznych, w których R oznacza rodnik lanchucna bocznego weglowodoru aromatycznegoCH8-C—N = N-C-CH3 Z0 ~ 90°C 2 CH8—C + N2 I -\' r I CN CN ' CN CH3• .*¦ v. CHs I W**' | ' ' CH8—C* + Cl8 y CHb^-C-CI + Cl rCN\ y (G$ i-i \ l f RH + Gl- r^a,l*'j+ HC1 r- + ca, —y rq + ci- Przyklad. Przez kolumne wykonana z tworzywa odpornego na dzialanie chloru-i chlo- rowodoWM* nie zawierajacego metali katalizu¬ jacych chlorowanie w pierscieniu w warunkach reakcji, o pojemnosci 800 ml wypelniona toluenem o zawartosci 0,05°/o azoizobutylo¬ nitrylu po nagrzaniu do temperatury 75°C prze¬ puszcza sie suchy chlor gazowy z szybkoscia 360 g/na tgodzme. Po osiagnieciu wzrostu ciezaru wlasciwego masy reakcyjnej do d = 1,06 do¬ prowadza sie do kolumny dalsze ilosci toluenu z taka szybkoscia, aby produkt odbierany w przelewie posiadal wyzej wspomniany ciezar wlasciwy (okolo 580 g toluenu na godzine).W czasie trwania reakcji temperatura pod¬ nosi sie do 106°C. Uchodzacy chlorowodór od¬ lotowy, kontrolowany na obecnosc wolnego chloru, lapie sie w wodnych absorberach.W ciagu 5 godzin chlorowaniu ulega okolo 1900 g toluenu, przy czym otrzymuje sie okolo 3800 g surowego chlorku benzylu, zawierajacego ? 53% czystego chlorku benzylu. Chlorek benzylu wyodrebnia sie droga destylacji czasteczkowej. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób ciagly chlorowania chlorem gazowym w lancuchu bocznym toluenu lub innych weglowodorów aromatycznych, znamienny tym, ze chlorowanie prowadzi sie w obec¬ nosci azoizobutylonitrylu.
2. 2. Sposób wedlug zastrz, 1, znamienny tym, ze dodaje sie okolo 0,05% azoizobutylonitrylu w stosunlcu do ilosci chlorowanego toluenu. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny'tym, ze chlorowanie prowadzi sie w temperaturze od 75—106°C. - 4. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze chlorowanie prowadzi sie w ciemnosci, bez naswietlania. Instytut Barwników i Pólproduktów Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych CWD-symb.zlec — zam. Nr 1384/Ww B-57 1.II.57 WDA Z 1229 16.
3. 3.57 100 zesz. B5 PL