1, 2-dwufenylo-3, 5-dwuoksopirazolidyny alki- lowane w polozeniu 4 mozna jak wiadomo wy¬ twarzac przez kondensacje estrów C-alkilomalo- nowych z hydrazobenzenem w obecnosci alkoho¬ lanu. Dotychczas kondensacje te przeprowadzano w ten sposób, ze oba skladniki poddawano reakcji w obecnosci równowaznej ilosci alkoholanu. Od¬ miana sposobu pierwotnego bylo dodatkowe alkilowanie 1, 2-dwufenylo-3, 5-dwuoksopirazo¬ lidyny, otrzymanej uprzednio przez kondensacje estru malonowego z hydrazobenzenem. Te oby¬ dwa sposoby sa stosunkowo malo wydajne i po¬ siadaja te wade, ze sa technologicznie dosc skomplikowane.Wedlug wynalazku uzyskano znaczne uprosz¬ czenie sposobu i zwiekszenie wydajnosci. Wyma¬ gana czystosc produktu mozna latwo osiagnac bez stosowania specjalnych srodków.Wynalazek dotyczy nowego sposobu przepro¬ wadzania znanej przez sie kondensacji pochod¬ nych malonowych z 1, 2-dwufenylohydrazyna (hydrazobenzenem) i znamienny jest tym, ze wytwarza sie najpierw mieszanine zdolnej do reakcji pochodnej kwasu malonowego, np. dwu- estru 1, 2-dwufenylohydrazyny i halogenku alkilu, po czym dodaje powoli alkoholanu pota- sowca, a po zakonczonej reakcji oddziela produkt w znany sposób. Reakcje mozna przyspieszyc przez dodanie jako katalizatora jodków alkalicz¬ nych.Przez powolne dodawanie alkoholanu osiaga sie niespodziewanie prosty przebieg reakcji.Unika sie po wiekszej czesci tworzenia produk¬ tów ubocznych i reakcja przebiega glównie w pozadanym kierunku. Fakt ten musi byc uznany jako nieoczekiwany, poniewaz na pod¬ stawie ogólnych doswiadczen mozna bylo przy¬ puszczac, ze polaczenie dwóch dotad oddziela¬ nych stopni wytwarzania, w jeden jedyny sposób, skomplikuje mechanizm reakcji i powiekszy ilosc i liczbe, produktów ubocznych (im wiecej sklad¬ ników reakcji, tym wiecej produktów reakcji).Okazalo sie jednakze, ze ten uproszczony sposób daje wieksza wydajnosc i czysciejszy produkt koncowy. Przez stopniowe dodawanie alkoholanu osiaga sie to, ze nigdy nie ma nadmiaru czynnej:u soli alkalicznej pochodnej malonowej. Przez to 'unika sie, z jednej sifony tworzenia podwójnie podstawionych pochodnych oraz z drugiej strony powstawania eterów.Nowy sposób jest blizej objasniony w poniz¬ szych przykladach.Przyklad I. W kolbie miesza sie 160 g dwuetylomalonianu, 137 g bromku n-butylowego, 184. g hydrazobenzenu i okolo 0,5 g jodku sodo¬ wego. Mieszanine ogrzewa sie do okolo 70°C i nastepnie w ciagu 3 godzin, przy ciaglym mieszaniu, dodaje sie porcjami roztwór alkoho¬ lanu etylowego, zawierajacy 46 g sodu. Po tym oddestylowuje sie alkohol, pozostalosc rozpuszcza w, wodzie i oddziela mala ilosc nierozpuszczonego osadu. Wodny roztwór zakwasza sie do pH = 2, osad odsacza sie i przekrystalizowuje. Otrzymana 1, 2ndwufenylo-3, 5-dwuokso-4-n-butylo-pirazoli- dyna topi sie w temperaturze 104—106°C. Wy¬ dajnosc wynosi ponad 70°/o wydajnosci teore¬ tycznej.Przyklad II. W kolbie miesza sie 160 g dwuetylomalonianu, 137 g bromku n-butylowego i 0,5 g jodku potasu. Nastepnie przepuszcza sie przez mieszanine strumien azotu i dodaje 184 g hydrazobenzenu. Po tym ogrzewa sie mieszanine pod chlodnica zwrotna do okolo 70°C, po czym dodaje sie powoli porcjami roztwór 56 g sodu w nadmiarze metanolu. Mieszanine reakcyjna miesza sie stale za pomoca strumienia azotu.Dodawanie metylami sodowego trwa okolo 3 godzin. Nastepnie zastepuje sie chlodnice zwrot¬ na zwykla chlodnica Liebig'a i oddestylowuje metanol. Pozostalosc rozpuszcza sie w wodzie, a znikoma ilosc nierozpuszczalnego osadu odsa¬ cza sie. Nastepnie wprowadza sie do przesaczu tak dlugo dwutlenek wegla, az z roztworu nie przestanie wytracac sie osad. Wysuszony produkt jest czysto bialy, topi sie w temperaturze 106° C " i odpowiada wszystkim wymaganiom odnosnie czystosci, stawianym lekarstwom. Dla uzyskania takiej czystosci nie jest potrzebne przekrystali- zowanie go. Wystarczy tylko odsaczyc osad i przemyc na saczku woda destylowana przed tym wysycona dwutlenkiem wegla. Wydajnosc wynosi 76Vo wydajnosci teoretycznej. PL