PL39506B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 18 stycznia 1957 r. crtd3/os POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 39506 KI. 6 b, 16/02 Uniwersytet Jagiellonski*) Kraków, Polska Sposób otrzymywania gliceryny z cieczy pofermentacyjnych Patent trwa od dnia 29 kwietnia 1955 r, Znana jest rzecza, ze przy fermentacji cukrów, przeprowadzonej za pomoca drozdzy, powstaje zawsze obok alkoholu etylowego po¬ wazna ilosc gliceryny. Szczególnie duze ilosci gliceryn^ powstaja przy fermentacji przepro¬ wadzanej w obecnosci tekich zwiazków, jak siarczyn sodowy, siarczyn magnezowy, siarczyn wapniowy, siarczyn amonowy, weglan sodowy (patenty niemieckie nr nr 298593, 298596, 13860, patenty Stanów Zjednoczonych Ameryki nr nr 1511754, 1425838, 2338840, 2416745) albo jezeli w czasie fermentacji usuwa sie strumieniem azotu, tlenu albo powietrza lotne zwiazki, takie jak alkohol etylowy, dwutlenek wegla, aldehyd octowy (patent Stanów Zjednoczonych nr nr 2428766, 2414838).Po ukonczeniu fermentacji odpedza sie lotne zwiazki, jak alkohol etylowy i aldehyd octowy, a nastepnie usuwa sie sole w obecnosci któ¬ rych zachodzil proces fermentacji, przeprowa- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest Feliks Polak. dzajac je np. w sole latwiej krystalizujace, a wiec np. przez dzialanie wapnem i chlor¬ kiem wapniowym na siarczyn sodowy otrzy¬ muje sie nierozpuszczalny siarczyn wapniowy, a w roztworze pozostaje chlorek sodowy, albo przy stosowaniu siarczynu amonowego dodaje sie wapna az do reakcji alkalicznej i przez ogrzewanie usuwa sie równoczesnie amoniak, aldehyd i alkohol. Celem tych zabiegów jest otrzymanie roztworu mozliwie wolnego od nie¬ lotnych zwiazków. Roztwór taki podgeszcza sie i nastepnie poddaje destylacji z para wodna pod zmniejszonym cisnieniem w temperaturze okolo 170— 190°C. W tych warunkach desty¬ luje gliceryna, ale obecnosc nielotnych zwiaz¬ ków wplywa ujemnie na jej wydajnosc i wlasciwosci Specjalnie niekorzystnie uklada¬ ja sie warunki, jezeli fermentacji poddaje sie nie czysty cukier, ale ciecze zawierajace obok cukru wieksze ilosci innych zwiazków, któ¬ rych nie udaje sie usunac z roztworu po fer¬ mentacji, np. melase. W czasie destylacji zwiazki organiczne zawarte w melasie ulegajaw uiaimjm stopni* lozlfwfcr*^ dajac gGce- ryne trudna do oczyszczenia, poza tym Obec¬ nosc soli i Innych zwiazków zmusza do prze* prowadzania destylacji w wyzszej tempera* turze, co powoduje rozklad gliceryny i nie pozwala na zupelne jej oddestylowanie.Stosowane dotychczas powyzsze metody nie rozwiazywaly w sposób ekonomiczny otrzyma¬ nia gliceryny z produktu pofermentacyjnego.Wprawdzie patenty kanadyjskie (nr nr 488901, 488902 i 488903), wedlug których z zageszczo¬ nych po fermentacji cieczy ekstrahuje sie gli¬ ceryne za pomoca organicznych rozpuszczal¬ ników nierozpuszczalnych w wodzie, np. za pomoca aniliny, albo mieszaniny aniliny z al¬ koholem etylowym lub propylowym (z ekstrak¬ tu otrzymuje sie gliceryne albo przez wymy¬ cie woda albo przez rozdestylowanie), sa pewnym postepem w stosunku do poprzednich, jednakze nie rozwiazuja nalezycie tego zagad¬ nienia, poniewaz przy ekstrakcji anilina otrzy¬ muje sie roztwory o malej procentowej ilosci gliceryny i nie dajace sie ekonomicznie prze¬ robic na czysta gliceryne. Przy wymywaniu nc. woda, do warstwy wodnej przechodzi anilina, której oddzielanie prze\z destylacje polaczone jest z trudnosciami z powodu wysokiej tempe¬ ratury wrzenia aniliny; przy traktowaniu zas plynu mieszanina aniliny i alkoholu otrzymuje sie roztwory, do których przechodza czesciowa inne zwiazki z roztworu pofermentacyjnego, których obecnosc obniza wydajnosc i utrudnia otrzymanie gliceryny.Sposób -wedlug wynalazku usuwa powyzsze wady przez zastosowanie takich rozpuszczal¬ ników gliceryny, z których ulega ona selek¬ tywnej adsorpcji na odpowiednich adsorben¬ tach, np. na zelu krzemionkowym, tlenku gli¬ nowym itd. Rozpuszczalnik usuwa sie nastepnie za pomoca cieczy w której gliceryna jest nie¬ rozpuszczalna, np. za pomoca benzenu. Wymy¬ cie adsorbentu woda daje roztwór gliceryny 0 znacznym stezeniu.Przyklad. Produkty zawierajace cukry poddaje sie fermentacji alkoholowej, najlepiej w obecnosci dodatków podnoszacych wydaj¬ nosc gliceryny, a wiec np. siarczynu sodo¬ wego. Po fermentacji odpedza sie alkohol i aldehyd, * przeprowadza siarczyn sodowy w chlorek sodowy przez dzialania wapnem 1 chlorkiem wapniowym, albo utlenia sie siar¬ czyn do siarczanu. Otrzymane sole przy póz¬ niejszym zageszczeniu w duzym stopniu wy- KpHlttHrit fiMK podgeszcza sie w wy^ pflAHM fc v^^HSci wody okolo 15%. Po IM^H^^M^ ^¦tryzszych znanych operacji PiMH ¦ ^^^^pzona ciecz ekstrakcji, np. afefl^ M^kvym. Ekstrakcje prowadzi m IHJlUUtfjlufc! w temperaturze 50 —60°C, w której zageszczona ciecz daje sie dobrze wymieszac z alkoholem izobutylowym. Mie¬ szania przeprowadza sie w naczyniu zaopatrzo¬ nym w mieszadlo przez jedna do dwóch go¬ dzin. Nastepnie odciaga sie górna warstwe, w której znajduje sia gliceryna w rozpuszczal¬ niku, a operacje ekstrakcji powtarza sie tak dlugo, az praktycznie cala gliceryna przejdzie do alkoholu izobutylowego. Otrzymany roztwór gliceryny w alkoholu izobutylowym przepusz¬ cza sie przez kolumne wypelniona zelem krze¬ mionkowym, który adsorbuje gliceryne, u dolu kolumny wyplywa alkohol izobutylowy. Po ukazaniu sie pierwszych ilosci gliceryny w cie¬ czy wyplywajacej z kolumny przemywa sie kolumne benzenem, który usuwa alkohol izo¬ butylowy, a pozostawia zaadsorbowana glice¬ ryne* Po usunieciu alkoholu izobutylowego przemywa sie kolumne woda, która z zelu usuwa gliceryne. Otrzymany wodny roztwór gliceryny o znacznym stezeniu poddaje sie za¬ geszczeniu i ewentualnie przejdystylówaniu w znany sposób. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania gliceryny z cieczy pofermentacyjnych po ich ewentualnym oczyszczeniu i podgeszczeniu, znamienny tym, ze ciecz ekstrahuje sie takimi roz¬ puszczalnikami, w których gliceryna roz¬ puszcza sie, a nastepnie daje sie od nich oddzielac na drodze adsorpcji.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze roztwór gliceryny w rozpuszczalniku poddaje sie dzialaniu adsorbentów ta¬ kich,, na których gliceryna silniej sie ad¬ sorbuje niz rozpuszczalnik.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze zaadsorbowana czesc rozpuszczal¬ nika usuwa sie z adsorbentu za pomoca taltich cieczy, w których gliceryna jest nierozpuszczalna, a nastepnie wymywa sie gliceryne woda. Uniwersytet Jagiellonski Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych. Wzór jednoraz. CWD Ke, zam. 457/PL/Ke. Czst. zam. 23G 0 8.12456. 100 egz. AT piStti. M. £ I*»75fr PL