PL38433B1

PL38433B1 -

Info

Publication number: PL38433B1
Application number: PL38433A
Authority: PL
Filing date: 1954-10-29
Publication date: 1955-04-15

Description

Wynalazek dotyczy sposobu oczyszczania te- reftalanu bis — (/3 — hydroksyetylowego).Tereftalan— (/3-hydroksyetylowy) mozna otrzy¬ mac poddajac reakcji kwas tereftalowy z tlen¬ kiem etylenu. Produkt ten ma duze znaczenie, poniewaz rprzy ogrzewaniu tworzy tereftalan poli¬ etylenowy, poliester o lancuchu prostym, posiada¬ jacy duza wartosc handlowa jako material do wytwarzania wlókna. Dawniej natrafiano na trud¬ nosci w otrzymywaniu tereftalanu bis — (/? — hydroksyetylowego) o dostatecznym stopniu czy¬ stosci, nadajacego sie do wytwarzania tereftalanu polietylenowego z dobra wydajnoscia o dosc wy¬ sokiej jakosci, jako materialu do wytwarzania wlókna i blon, zwlaszcza ze wzgledu na kolor.Sposób wedlug wynalazku oczyszczania terefta¬ lanu bis —(jG-liydToksyetylowego) polega na trak¬ towaniu wodnego roztworu tego tereftalanu tio¬ siarczanem sodowym i na wyosobnieniu z tego rozitwitom tereftalanu bis — (^-hydroksyetylo¬ wego).Korzy&tnie jest prowadzic reakcje przy pH=7 lub okolo 7, w celu unikniecia z jednej strony rozkladu tiosiarczanu sodowego pod wplywem kwasu, a z drugiej stromy — hydrolizy terefta¬ lanu bis — (^-hydroksyetylowego), której szyb¬ kosc wzrasta ze zwiekszaniem sie zasadowosci roztworu. W celu uzyskania wartosci pH = 7 roztworu nalezy dodawac do wodnego roztworu tereftalanu bis — (^-hydroksyetylowego) sub¬ stancji alkalicznej, przy czym stwierdzono, ze ' wskazane jest dodawac jej w malym nadmiarze.Z posród substancji zasadowych, które mozna za¬ stosowac, takich jak wodorotlenki, weglany, dwu¬ weglany i sole slabych kwasów, najlepsze sa umiarkowanie rozpuszczalne weglany. Najprzydat- niejiszyni z nich jest weglan wapniowy ze wzgle¬ du ma swoja taniosc i'dostepnosc.Ilosc potrzebne] wody nie jest scisle okreslona, lecz dogodnie Jest stosowac 3 — 10 czesci wa¬ gowych; wody na lt czesc tereftalanu bis — (/?- hydTokisyetylowego). Wymagana ilosc tiosiar¬ czanu sodowego mozna okreslic dodajac tiosiar¬ czanu isodowego do roztworu tereftalanu bis — (/?-hydroksyetylowego) w czasie mieszania, tak dlugo az kropla roztworu wyjeta szybko i zmie¬ szana z kropla okolo 0,1%-go roztworu wodnego blekitu metylenowego' spowoduje odbarwienie tegoz.W celu zmniejszenia strat ti osiarczamu w re¬ akcjach ubocznych, zwiekszajacych sie ze wzro¬ stem temperatury, najkorzystniej jest utrzymac temperature reakcji miska,-jednakze taka, w któ¬ rej caly tereftalan bis — (/?-hydro!ksyetylawy) znajduje sie jeszcze w stanie roztwoiru.Po ukonczonej reakcji nalezy usunac nadmiar (tioisiarcizanu sodowego oraz -wszelkfie produkty rozkladu, najlepiej przez przemywanie woda.Wynalazek przedstawiono w nizej podanych przykladach, nie ograniczajacych jego zakresu.Podane w przykladach czesci sa czesciami wa¬ gowymi.Przyklad I. ¦ 326 g tereftalanu bis — (P- hydToksyetylowego) rozpuszcza sie w 762 g wody, mieszajac i ogrzewajac do temperatury 70°C Po calkowitym rozpuszczeniu dodaje sie we¬ glanu wapniowego w ilosci dwa razy wiekszej, rniz potrzebna do zobojetnienia wszysrtkiich obec¬ nych kwasów. Otrzymana mieszanine oziebia sie, mieszajac, do temperatury okolo 55°C i dodaje stopniowo tiosiarczanu sodowego tak kropla cieczy zmieszana z kropla 0,1%-go wod¬ nego roztworu blekitu metylenowego odbarwi go.Czesci stale usuwa sie przez Odsaczenie na cieplo i przezroczysty przesacz oziebia do temperatury okolo 20°C. Wykrystalizowany tereftalan biis — (/?-hydroksyetylowy) odsacza sie i przemywa woda.P ir z y k l a d II. 600 g tereftalanu bis — (/?-hydrokfiyetykwego) rozpuszcza sie w 2400 g \Wody, mieszajac i ogrzewajac do temperatury 70*0. Po calkowitym rozpuszczeniu dodaje sie stopniowo rozcienczonego 5%-go roztworu wodoro¬ tlenku amonowego dopóM pH roztworu nie pod¬ niesie sie do 7. Nastepnie dodaje sie dodatkowa ilosc roztworu wodorotlenku amonowego, równa ilosc juz dodanej. Otrzymany roztwór oziebia sie do 'temperatury 55°C i dodaje stopniowo tiosiar¬ czanu! sodowego tak dJugo-, az kjrop^a 'Cieczy zmieszana z kropla wodnego roztworu blekitu metylenowego wywola jego odbarwienie. Nastep¬ nie roztwór oziebia sie do temperatury okolo 20°C. .. Wykrystalizowany tereftalan bis — (/?-hydr9- ksyetylowy) odsacza sie i przemywa woda.W irazie. poitirzeby mozna tereftalan bis — {P- hydroiksyetylowy) dalej oczyszczac przekrystalizo- wujac go jeszcze raz lub 'kilkakrotnie w obecnosci odbarwiajacego wegla drzewnego, jak podano w ponizszym przykladzie.Pirizykl a d III. Tereftalan bis — (/3-hy- droksyetylowy), otrzymany sposobem wedlug przykladu I, rozpuszcza sie w wodzie ogrzewajac do temperatuiry 70°C do uzyskania 10%-go roz¬ tworu: Nastepnie dodaje sie 8 g odbarwiajacego wegla drzewnego, mieszanine miesza w ciagu 30 minut w temperaturze 70°C i wegiel drzewny usuwa przez odsaczenie. Traktowanie weglem od¬ barwiajacym powtarza sie i koncowy, przezro¬ czysty roztwór oziebia do temperatury okolo 20°C. 214 g tereftalanu bis — (^-hydroksyetylowego) wykrystalizowanego odsacza sie, przemywa woda i suszy.Stosowanie sposobu wedlug wynalazku jest zwlaszcza korzystne przy oczyszczaniu tereftalanu bis '— (/?-hydroksyetylowego) otrzymanego z kwa¬ su terefitalowego, który zastal wytworzony przez utlenianie kwasem azotowym podstawionych zwiazków airmaltycznych, np. p-nksylemu..Stosujac sposób wedlug wynalazku otrzymuje sie tereftalan bis —¦ (/?-hydroksyetyIowy) o wy¬ sokim stopniu ceystosci d bardzo dobrym kolorze.Otrzymany z niego tereftalan polietylenowy po¬ siada równiez wysoki stopien czystosci i przy przerobie na nici, wlókna i blony daje produkty o bardzo dobrym kolorze. PL

Claims

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania tereftalanu bis — (/3-hy- drofcsyetylowego), znamienny tym, ze jego wodny roztwór zadaje sie tiosiarczanem so¬ dowym i wydziela z niego tereftalan bis — (/3-hydToksy etyIowy).
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze traktowanie odbywa sie przy pH = 7 lub okolo 7.
3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze w celu uzyskania zadanej wartosci pH dodaje sie wodnego roztworu tereftalanu bis — (£-hy- droksyetyiowego) substancji alkalicznych.
4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamiennY tym, ze jako substancje alkaliczna stosuje sie, weglan wapniowy. — 2 —
5. Sposób wedlug zastrz. 1—4, znamienny tym, ze do wodnego iraztworu tereftalanu bis — (/3-hydroksyetylowego) dodaje sie tiosiarczanu sodowego az kropja roztworu szybko wyjeta ii zmieszana z kropla 1%-igo wodnego roz¬ tworu blekitu metylenowego spowoduje jego odbarwienie.
6. Sposób wedlug zastrz. 1—5, znamienny tym, ze podczas traktowania utrzymuje sie tempe¬ rature mozliwie najnizsza, w której jednak caly tereftalan bis — (/?-hydroksyetylowy) znajduje sie jeszcze w stanie roztworu.
7. Sposób wedlug zastrz. 1—6, znamienny tym, ze otrzymany tereftalan bis — (/2-hydroksy- etylowy) przekrystalizowuje sie dodatkowo w obecnosci odbarwiajacego wegla drzew¬ nego.
8. Sposób wedlug zastrz. 1—7, znamienny tym, ze stosuje sie tereftalan bis — (/2-hydroksy- etylowy) otrzymany z kwasu tereftalowego wytworzonego przez utlenienie kwasem azo¬ towym podstawionego zwiazku aromatyczne¬ go. Imperial Chemical Industries Limited Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych PL