PL38417B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL38417B1 PL38417B1 PL38417A PL3841754A PL38417B1 PL 38417 B1 PL38417 B1 PL 38417B1 PL 38417 A PL38417 A PL 38417A PL 3841754 A PL3841754 A PL 3841754A PL 38417 B1 PL38417 B1 PL 38417B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- solution
- thioglycolic acid
- hydrolysis
- acid
- thiourea
- Prior art date
Links
- CWERGRDVMFNCDR-UHFFFAOYSA-N thioglycolic acid Chemical class OC(=O)CS CWERGRDVMFNCDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 5
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 claims 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229940106681 chloroacetic acid Drugs 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- YPSWLVPWXIPSGW-UHFFFAOYSA-N 1-oxo-4,5-dihydro-1,3-thiazol-2-amine Chemical compound NC1=NCCS1=O YPSWLVPWXIPSGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- FDRCDNZGSXJAFP-UHFFFAOYSA-M sodium chloroacetate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)CCl FDRCDNZGSXJAFP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
Description
Opublikowano dnia 20 stycznia 1956 r.^AT£A l)ClvMiQl&4/ POLSKIE] RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 38417 KI. 12 o, 23/03 Jan Bartz Poznan, Polska Witold Hahn Poznan. Polska Sposób otrzymywania soli kwasu lioglikolowego z duiq wydajnoscia Patent trwa od dnia 16 sierpnia 1954 r.Otrzymywanie kwasu tioglikolowego, zwlasz¬ cza w postaci isoli amonowej, polaczone jest z wie¬ lu niedogodnosciami, przyczyim wydajnosc przy stosowaniu sposobu siarczkowego wynosi w naj¬ lepszym razie 60%.Inny sposób otrzymywania kwasu tioglikolowe¬ go polega na dzialaniu na kwas chlorooctowy tio¬ mocznikiem i nastepnym traktowaniu niewyod- rebnionego produktu kondensacji roztworem wo¬ dorotlenku sodowego w atmosferze azotu. Po skon¬ czonej reakcji roztwór zakwasza sie i ekstrahuje kwas tiogliikolowy eterem. Sposób ten jest dogod¬ niejszy od wyzej wymienionego sposobu siarcz¬ kowego, jednakze wydajnosc jego, obliczona w stosunku do uzytego kwasu chlorooctowego, nie jest na ogól wieksza, niz w pierwszym przy¬ padku.Sposób wedlug wynalazku pozwala na otrzyma¬ nie nadzwyczaj czystej, od razu gotowej soli kwa¬ su tioiglikoiowego w bardzo dobrej wydajnosci, siegajacej do 95%. Sposób polega na tym, ze kon¬ densacje kwasu chlorooctowego w postaci jego soli sodowej przeprowadza sie w scisle obojetnym wodnym roztworze z stechiometryczna iloscia tio¬ mocznika. W takich warunkach nastepuje iloscio¬ we wytracenie sie 2-imino^tiazolidonu, który daje sie odsaczyc i przemyc. Ten osad po oczyszczeniu hydrolizuje sie w wodnej zawiesinie za pomoca lugu sodowego, uzytego w ilosci nie wiekszej niz okolo 10% stechiometrycznie wymaganej ilosci, przy równoczenym utrzymywaniu atmosfery amo¬ niaku ponad roztworem lub tez przy przedmuchi¬ waniu amoniaku poprzez roztwór. W wyniku otrzy¬ muje sie roztwór soli amonowej kwasu tiogliko¬ lowego, który poddaje isie ekstrakcji dowolnymrozpuszczalnikiem organicznym, np. eterem, w celu usuniecia z produktu reakcji zanieczyszczen po¬ wstalych podczas hydrolizy. Po oddzieleniu war¬ stwy rozpuszczalnika pozostaje czysty roztwór soli amonowej kwasu tioglikolowego w prawie teore¬ tycznej wydajnosci.Przyklad. W kolbie o pojemnosci jednego litra rozpuszcza sie 94,5 g technicznego kwasu jednochlorooctowego w 190 ml wody. Roztwór kwasu zobojetnia sie przez stopniowe dodawanie 54 g bezwodnego NC1C2O3 , az do odczynu obojet¬ nego. Do talk uzyskanego roztworu jednochloro- octanu sodowego dodaje sie roztworu tiomoczni¬ ka, otrzymanego przez rozpuszczanie 76 g tiomocz¬ nika technicznego w 350 ml wody, na kapieli wod¬ nej w temperaturze 70° C. Roztworu tiomocznika dodaje sie do roztworu jednochlorooctanu sodo¬ wego, ogrzanego do temperatury 50°C, przy czym po zakonczeniu dodawania roztworu tiomocznika dodaje sie jeszcze tyle sody, azeby pH roztworu wy¬ nosilo 7. Nastepnie kolbe utrzymuje sie,pir7.ft,7. Y2. go- dainy w temperaturze 70°C, w którym to czasie nastepuje wytracenie sie osadu 2-iinincH4-tiazoli¬ dami. Osad odsacza sie i przemywa, po czym umieszcza sie go w kolbie trójtubusowej, zaopa¬ trzonej w mieszadlo mechaniczne i wlot gazowy.Do kolby z osadem dodaje sie 200 ml 10-%owego amoniaku i 10 g "wodorotlenku sodowego i ogrzewa mieszajac do temperatury 70—80°C, przy prze¬ puszczaniu slabego strumienia gazowego amonia¬ ku. Po zakonczeniu hydrolizy roztwór poddaje sie trzykrotnej ekstrakcji za pomoca 50 ml etenij w celu usuniecia powstalego podczas hydrolizy dwucyj anodwuamidu.Wodny roztwór soli amonowej zawiera 85 g kwasu tioglikolowego, co stanowi ponad 90% wy¬ dajnosci w przeliczeniu na uzyty kwas jednochlo- rooctowy. Roztwór ten zawiera czysta sól amono¬ wa kwasu tioglikolowego i nadaje sie do dalszej przeróbki lub innych zastosowan. PL
Claims (2)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania soli kwasu tioglikolo¬ wego z duza wydajnoscia, znamienny tym, ze kwas jednochlorooctowy kondensuje sie z tio¬ mocznikiem w srodowisku obojetnym i odsa¬ cza i przemywa powstaly krystaliczny produkt reakcji, który nastepnie poddaje sie hydrolizie w atmosferze amoniaku przy uzyciu lugu sodo¬ wego w ilosci nie wiekszej niz okolo 1/10 ilo¬ sci stechiometrycznie wymaganej.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze z otrzymanego, w wyniiku hydrolizy, roztworu soli kwasu tioglikolowego wylugowuje sie za pomoca rozpuszczalnika organicznego zanie¬ czyszczenia, stanowiace uboczne produkty reakcji hydrolizy. Jan Bartz Witold Ha hn Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych 2643 — Lak — 12.9.55 — 150 — Pap. ilustr. ki. Bl Bl/80 2 PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL38417B1 true PL38417B1 (pl) | 1955-04-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104355326A (zh) | 硫酸钠溶液或载体联产纯碱与硫酸铵热循环法工艺 | |
| GB970992A (en) | A process for the extraction of lithium from its ore | |
| HU200729B (en) | Process for producing basic zinc carbonate | |
| CN102115162A (zh) | 一种用硫化砷废渣制备三氧化二砷的方法 | |
| US4276224A (en) | Anthraquinone sulphonamide compounds and preparation | |
| PL38417B1 (pl) | ||
| CA2779168A1 (en) | Process for preparing a mixed salt of glucosamine sulfate and an alkali metal chloride | |
| CN104591304B (zh) | 一种含硫酸镍废料的处理方法 | |
| CA2222514A1 (en) | Process for regenerating sodium sulphide from the sodium sulphate which forms in treating lead past from exhausted batteries | |
| AU2018236882B1 (en) | Continuous process for preparation of calcium thiosulfate liquid solution | |
| US2746994A (en) | Process for the preparation of dithio-dialkylene glycols | |
| SU1244151A1 (ru) | Способ получени сернокислых эфиров полиоксиполимеров | |
| GB978355A (en) | Sulphonium inner salts | |
| SU1565910A1 (ru) | Способ переработки материала, содержащего висмут и свинец в окисленной форме | |
| CS276111B6 (en) | Process for separating barium from strontium salts being dissolved in water | |
| SU711138A1 (ru) | Способ переработки железосодержащих отходов гидрометаллургического производства цинка | |
| SU697510A1 (ru) | Способ получени 4-сульфаниламидо -6-метоксипиримидина | |
| ES444512A1 (es) | Procedimiento para la preparacion de sales de metales alca- linos de las arilenbis-sulfonilureas. | |
| US3515512A (en) | Complex sulfites of copper and iron and the method of preparing them | |
| US1374435A (en) | Manufacture of zinc sulfid | |
| US3630862A (en) | Process for regenerating electrolytic solutions obtained in the electrolytic production of manganese dioxide | |
| GB764430A (en) | Improvements in or relating to treatment of glutamic acid | |
| SU65696A1 (ru) | Способ очистки растворов сульфата цинка от кобальта | |
| US1083911A (en) | Process of producing lead-nitrate solutions. | |
| DE841912C (de) | Verfahren zur Herstellung von oxyalkyl- oder oxyarylsulfinsauren Salzen |