PL38381B1 - - Google Patents

Description

h Opublikowano dnia 30 marca 1956 r. 4 M1&A °i t0UQloZ )W POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr38381 KL 12 o, 5/04 Farmaceutyczna Spóldzielnia Pracy w Poznaniu *) Poznan, Polska Sposób zwiekszania wydajnosci glicerynofosforanu wapniowego otrzymywanego przez reakcje orlofosforanu sodowego z glicerynq w kwasnym srodowisku, zmydlanie wytworzonego dwuestru i zamiane soli sodowej na sól wapniowq Patent trwa od dnia 20 pazdziernika 1954 r.Znany sposób otrzymywania glicerynofosforanu^ wapniowego przez ogrzewanie pod zmniejszonym cisnieniem gliceryny z ortofosfo/ranem sodowym w obecnosci kwasu solnego jako katalizatora, zmydlanie otrzymanego dwuestru lugiem sodo¬ wym, oczyszczanie glicerynofosforanu sodowego i przeprowadzanie go w sól wapniowa jest nie¬ ekonomiczny. Dwie trudnosci nastrecza zwlaszcza usuwanie z preparatu chlorków, któirych obec¬ nosc jest niedopuszczalna wedlug Farmakopei Polskiej II.Stwierdzono, ze przez uzycie do reakcji zamiast kwasu solnego — kwasu fosforowego jako ka¬ talizatora, zastosowanie nieco zwiekszonej ilosci *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest dr Jan Pasich. fosforanu jednosodowego, podniesienie tempe¬ ratury lazni olejowej, 'zwlaszcza w ostatnich go¬ dzinach estryfikacji, do 190°C, oraz przez prze¬ prowadzenie natychmiastowego zmydlania po estryfikacji za pomoca lugu sodowego, mozna zwiekszyc wydajnosc alfa-glicerynofosforanu so¬ dowego, a ponadto uzyskac produkt, nie wyma¬ gajacy zmudnego oczyszczania od chlorku. Jak wiadomo glicerynofosforan podowy przeprowa¬ dza sie w sól wapniowa za pomoca 25%-owego roztworu octanu wapniowego, przy czym pow¬ stajacy glicarynofosforan wapniowy wytraca sie z roztworu 96%-owym alkoholem. Wedlug wy¬ nalazku okazalo sie, ze po 4 godzinach osiadania glicerynofosforanu wapniowego i sprawdzeniu zupelnosci wytracenia alkoholem i octanem wap¬ niowym, mozna jeszcze uzyskac dodatkowa ilosc tego produktu przez pornowny dodatek 25%-owegoroztworu octanu wapniowego przy pH 7,5. To do¬ datkowe wytracanie sie glicerynofosforanu wap¬ niowego, w obecnosci 60% alkoholu i przy pH = 7,5, jest wynikiem niejonowego charakteru reakcji i przesuwania sie równowagi.Wynalazek objasnia najlepiej nizej przytoczo¬ ny przyklad: Przyklad. 35,2 kg gliceryny 28°Be i 27,2 kg fosforanu jednosodowego ogrzewa sie w obec¬ nosci 560 g 50%-wego kwasu fosforowego pod zmniejszonym cisnieniem w ciagu 10 godzin, sto¬ sujac w drugiej polowie czasokresu estryfikacji temperature 190°C. Produkt reakcji rozpuszcza sie w wodzie, usuwajac zanieczyszczenie takie, jak siarczany pochodzace z technicznych produktów.Roztwór wodny estrów poddaje sie nastepnie na¬ tychmiast zmydleniu za pomoca lugu sodowego, po czym usuwa sie nieprzereagowany fosforan sodowy oraz izomeryczne estry za pomoca octa¬ nu wapniowego w sposób znany.Po przesaczeniu na prasie filtracyjnej otrzymany roztwór alfa-glicerynofosforanu sodowego zada¬ je sie 25%-owym roztworem octanu wapniowe¬ go w ilosci 40 litrów, w celu zamiany soli sodo¬ wej na sól wapniowa. Nastepnie dodaje sie alko¬ holu etylowego 96%-owego do uzyskania okolo 60%-owego roztworu. Po 4 godzinnym odstaniu i sprawdzeniu zupelnego wytracenia za pomoca octanu wapniowego i alkoholu etylowego, dodaje se jeszcze 10—20 litrów roztworu octanu wapnio¬ wego, utrzymujac pH srodowiska 7,5 i stezenie alkoholu wynoszace 60%, przy czym wytraca sie dodatkowa ilosc produktu, tak, ze w rezultacie osiaga sie wydajnosc dochodzaca do 55% w sto¬ sunku do uzytej gliceryny. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób zwiekszania wydajnosci glicerynofos¬ foranu wapniowego otrzymywanego przez re¬ akcje ortofosforanu sodowego z gliceryna w kwasnym srodowisku, zmydlanie wytworzo¬ nego dwuestru ii zamiane soli sodowej na sól wapniowa, znamienny tym, ze reakcje estry¬ fikacji prowadzi sie w obecnosci kwasu fosfo¬ rowego jako katalizatora i w drugiej polowie czasoikresu jej trwania stosuje sie temperature okolo 190°C.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze po znacznym wytraceniu glicerynofosforanu wapniowego za pomoca octanu wapniowego i alkoholu, powoduje sie jeszcze dodatkowe wytracenie go, przez dodanie dodatkowej porcji octanu wapniowego, przy zachowaniu pH srodowiska 7,5 i 60%-owego stezenia al¬ koholu w roztworze. Farmaceutyczna Spóldzielnia Pracy w Poznaniu Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych 2679 — Lak — 12.9.55 — 150 — Pap. ilustr. ki. III Bl/80 g '¦¦i-v *#? % PL