PL38182B1 - - Google Patents

Description

% Opublikowano dnia 30 wrzesnia 1955 r. y?t mI** ^ ^W^P^Sk *^ j Urzedu Patentowego Z -Poiskij : -j^ygjBspolitej Liidow_3j j POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 38182 KL 23 b, 2/01 Polska Akademia Nauk *) Warszawa. Polska Sposób rozkladania produktów addycji weglowodorów lub ich pochodnych z mocznikiem lub tiomocznikiem Patent trwa od dnia 12 kwietnia 1954 r.W celu rozdzielania weglowodorów lub ich po¬ chodnych metoda krystalizacji ekstrakcyjnej wy¬ twarza isie produkty addycji, czyli addukty z mocz¬ nikiem lub tiomocznikiem wykorzystujac selektyw¬ ne wlasciwosci tej reakcji. Nastepnie addukty te rozklada sie wydzielajac z nich przylaczone we¬ glowodory lub ich pochodne oraz odzyskujac mocznik lub tiomocznik do dalszej pracy. Przy stosowaniu tej metody sposób, w który prowadzi sie rozklad produktów addycji, posiada doniosle znaczenie.W znany sposób addukty rozklada sie przez dzialanie woda, która rozpuszczajac mocznik lub tiomocznik uwalnia weglowodory lub ich pochod¬ ne. Sposób ten posiada te wade, ze otrzymuje sie wodny roztwór mocznika lub tiomocznika wyma¬ gajacy odparowania. Inny znany sposób polega *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest dr inz. Wlodzimierz Kisielów. na ogrzewaniu adduktu do temperatury rozkladu.Wada tego sposobu jest narazanie mocznika lub tiomocznika na rozklad i izomeryzacje.Istota wynalazku jest sposób rozkladania pro¬ duktów addycji weglowodorów lub ich pochod¬ nych z mocznikiem lub tiomocznikiem przez ekstrakcje za pomoca odpowiedniego rozpuszczal¬ nika, który posiada duza zdolnosc rozpuszczania weglowodorów lub ich pochodnych a praktycznie nie rozpuszcza mocznika lub tiomocznika. Oka¬ zalo sie bowiem, ze przy zastosowaniu odpowied¬ niego rozpuszczalnika oraz dobraniu temperatury jego dzialania mozna rozlozyc calkowicie pro¬ dukt addycji tak, ze pozostanie sam mocznik lub tiomocznik przy czym strata mocznika lub tio¬ mocznika jest znikoma. Jako rozpuszczalniki mo¬ ga sluzyc do tego celu weglowodory nasycone lub aromatyczne lub ich mieszaniny o wielkosci czasteczki C6—Ci6 zaleznie od ciezaru czasteczko¬ wego adduktu albo tez rozpuszczalniki organiczne zawierajace tlen, chlor lub azot.Ekstrakcje prowadzi sie w dowolny znany spo¬ sób zwlaszcza przez przesaczanie rozpuszczalnika przez waistwe adduktu lub cyrkulacje rozpusz¬ czalnika w obiegu zamknietym az do osiagniecia stanu równowagi. Szczególnie korzystne okazalo sie postepowanie w mysl zasady pradów przeciw¬ nych stosowane przy wielu znanych ekstrakcjach przemyslowych, jak równiez przemywanie w spo¬ sób ciagly swiezo wykroplonym rozpuszczalni¬ kiem na zasadzie dzialania aparatu Soxhletta. .Sposób wedlug wynalazku posiada te przewage nad sposobem znanym polegajacym na rozpusz¬ czaniu adduktu mocznika lub tiomocznika w wo¬ dzie, ze regeneruje mocznik lub tiomocznik w sta¬ nie stalym wobec czego odparowanie wodnych roztworów jest zbedne.Okazalo sie, ze rozklad produktów addycji pod dzialaniem rozpuszczalników jest reakcja selek¬ tywna, a mianowicie w pierwszej kolejnosci prze¬ chodza do rozpuszczalnika zwiazki o nizszym cie¬ zarze czasteczkowym. Dzieki temu sposób we¬ dlug wynalazku moze byc wykorzystany do dal¬ szego frakcjonowanego rozdzialu weglowodo¬ rów lub ich pochodnych znajdujacych sie w po¬ staci adduktu z mocznikiem lub tiomocznikiem.Przyklad. 114,5 g produktu addycji moczni¬ ka i wysokokrzepnacych weglowodorów zawar¬ tych w ciezkim oleju parafinowym (ciezar wla¬ sciwy 55°C = 0,894, temperatura krzepniecia = + 43°C, temperatura . zaplonu = 232°C, lepkosc w 50° C = 60,26 cSt) poddano ekstrakcji benzyna normalna a nastepnie benzenem w aparacie Soxh^ letta o pojemnosci 350 ml. Podczas ekstrakcji notowano ilosc opróznien naczynia ekstrakcyj¬ nego, a od czasu do czasu wymieniano rozpusz¬ czalnik. Z otrzymanych ekstratktów oddestylo¬ wano rozpuszczalnik otrzymujac szereg frakcji parafiny, dla .których oznaczono temperature krzepniecia (patrz tablica). W przypadku ekstrak¬ tów benzenowych przed oddestylowaniem rozpusz¬ czalnika wydzielano wykrystalizowany mocznik którego sumaryczna ilosc wyniosla 9,8 g. Pozo¬ staly po ekstrakcji mocznik wazyl 86,3 g i z lat¬ woscia rozpuszczal sie w zimnej wodzie.Frakcja Nr 1 2 3 . 4 5 6 7 8 -9 .10 11 12 Parafina Ilosc g 0,35 0,4 0,4 0,5 0,4 0,4 0,9 2,3 2,5 4,0 3,0 lr5 Tablica Temperatura krzepniecia °C 42 45 46 48 52 56 56 56 56 60 62 65 Rozpuszczalnik Rodzaj benzyna Ilosc opróz¬ nien naczy¬ nia ekstrak¬ cyjnego a 350 ml normalna 3 ii ,, ,, rr benzen rr ,, ,, rr ,, rr 3 3 6 12 3 9 18 30 60 30 55 PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób rozkladania produktów addycji weglo¬ wodorów lub ich pochodnych z mocznikiem lub tiomocznikiem, znamienny tym, ze na pro¬ dukty addycji dziala sie rozpuszczalnikiem po¬ siadajacym duza zdolnosc rozpuszczania olejów.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze szereg partii produktu addycji traktuje sie ko¬ lejno szeregiem porcji rozpuszczalnika z za¬ chowaniem zasady pradów przeciwnych.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze na produkty addycji dziala sie w sposób ciagly swiezo wykroplonym rozpuszczalnikiem który równoczesnie poddaje sie destylacji.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze na produkty addycji dziala sie porcjami rozpusz¬ czalnika okreslonej wielkosci tak, aby z po¬ szczególnych porcji otrzymac rózne weglowo¬ dory lub ich pochodne. Polska Akademia Nauk Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych 2312 — Lak — 8.8.55 — 150 — Pap. ilustr. ki. III Bl/80 z PL