PL48811B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL48811B1 PL48811B1 PL102784A PL10278463A PL48811B1 PL 48811 B1 PL48811 B1 PL 48811B1 PL 102784 A PL102784 A PL 102784A PL 10278463 A PL10278463 A PL 10278463A PL 48811 B1 PL48811 B1 PL 48811B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- aluminum chloride
- catalyst
- polymerization
- water
- chloride
- Prior art date
Links
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical class Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 7
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 6
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000012190 activator Substances 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KPAPHODVWOVUJL-UHFFFAOYSA-N 1-benzofuran;1h-indene Chemical compound C1=CC=C2CC=CC2=C1.C1=CC=C2OC=CC2=C1 KPAPHODVWOVUJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- YBYIRNPNPLQARY-UHFFFAOYSA-N 1H-indene Natural products C1=CC=C2CC=CC2=C1 YBYIRNPNPLQARY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 238000012690 ionic polymerization Methods 0.000 description 1
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 235000021049 nutrient content Nutrition 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000037048 polymerization activity Effects 0.000 description 1
- 239000002685 polymerization catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
Description
Pierwszenstwo: Opublikowano: 2 O K$ftf 1385 48811 Ki. 39 €,^rs7ur MKP C 08 f [f^S UKD Wspóltwórcy wynalazku: Teresa Lqpich, Kazimierz Fraczek, Zygmunt Lisicki, Jerzy Polaczek Wlasciciel patentu: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia (PcMoa) Sposób polimeryzacji zwiazków nienasyconych w roztworze j przy uzyciu kompleksów chlorku glinu jako katalizatora KA ¦¦ego Przedmiotem wynalazfeu Jesrt sposób polimery¬ zacji zwiazków nienasyconych w roztworze przy uzyciu jako katalizatora trójskladnikowego' kom¬ pleksu: chlorek glinu — rozpuszczalnik organicz¬ ny —woda. 5 Doityohczasowe spoisolby jonowej polimeryzacji zwiazków nienasyconych polegaja na mieszaniu roztworu tyeh zwiazków na przyklad frafleeji ku¬ maronowo-indenowej ze sitalym, bezwodnym chlorkiem glinu, lub jego zawiesina w rozpusz- 10 czalmiku organicznymi przy uzyciu aparatu typu mieszalnika, a nastepnie na ekstrakcyjnyim usunie¬ ciu katalizatora zawieszonego w mieszaninie po¬ reakcyjnej.Rozwiazania te posiadaja caly .szereg technolo- 15 gicznyich ograniczen takich jak: szybka dezaktywa¬ cja katalizatora w czasie magazynowania, trudnosc dokladnego' dozowania uniemozliwiajaca prowa¬ dzenie procesu w sposób ciagly, przebieg procesu w ukladzie niejednorodnym i zwiazana z tym mala 20 szybkosc reakcji, duze zuzycie katalizatora oraz koniecznosc intensywnego miieszania ukladu w czasie reakcji.Stosowane dotychczas kompleksy chlorku glinu takie jak: chlordk glinu — weglowodory aroima- 25 tyczne — chlorowodór czy chlorek glinu — we¬ glowodory aromatyczne — fenol, Charakteryzuja sie maila zawartoscia chlorku glinu i posiadaja niska aktywnosc, wykluczajaca mozliwosc efek¬ tywnego stosowania ich w opisywanych procesach. 30 Stwierdzono', ze dodatek malych ilosci 0,01—1,0% molowych wody w postaci pary wodnej powoduje znaczne zwiekszenie stie rozpuszczalnosci chlorku glinu w niektórych rozpuszczalnikach organicz¬ nych, zwlaszcza takich jak weglowodory aroma¬ tyczne i wytworzenie cieklego, trójskladnikowego koimpleksu: chlorek glinu — rozpuszczalnik orga¬ niczny — woda, rozpuszczalnego w nadmiarze roz¬ puszczalnika. Koimipleks ten 'Charakteryzuje sie wy¬ soka aktywnoscia i jest zdolny do katalizowania reakcji ipolimeryzaeji.Katalizator polimeryzacji wedlug wynalazku sporzadza sie w ten sposób, ze do zawiesiny chlor¬ ku glinu w rozpuszczalniku organicznym stoso¬ wanym w poistaci czystej lub w postaci mieszanin sztucznych i naturalnych zwlaszcza takich jak we- glowoidory aromatyczne na przyklad benzen, to¬ luen, sollwentnafta, przygotowanej w znany spo¬ sób dodaje sie 0,01—4,0%-molowych wody w po¬ staci pary wodnej i uzyskuje jednorodny roztwór kompleksu: chlorek glinu — rozpuszczalnik or¬ ganiczny — woda, w nadmiarze stosowanego roz¬ puszczalnika.Proces ten prowadzi sie w temperaturze poko¬ jowej i w jego wyniku otrzymuje sie roztwory o zawartosci do 50% aktywnego chlorku glinu w postaci kompleksu. Roztwory te przechowywane przez okres 3 miesiecy w zamknietych naczyniach nie traca swej polimeryzacyjnej aktywnosci.Proces polimeryzacji wedlug wynalazku prowa- 488113 dzi sie w reaktorze przeplywowym, do którego do¬ prowadza sie wspólpradowo.j^ztwór jednego lub killku mioinomerów na przjfclad frakcji kumarono- wo - indenowej oraz roztwór^koiniplekisu. Reakcja szczególnie latwo zachodzi w obecnosci aktywato¬ rów, zwlaszcza glazowego chlorowodoru, lub in- nydh zwuazków wydzielajacych chlorowodór, do¬ prowadzanych do reaktora w ilosci okotfo 0,1—1 mola na mol chlorku glinu w katalizatorze. Pro¬ ces mioize byc tez prowadzony periodycznie.Po zakonczeniu reakcji z polinieryzatu usuwa sie'katalizator najlepiej, na drodze saczenia przez warstwe ziemi odbarwiajacej niekwaszonej, nie zawierajacej zwiazlków zelaza i zawierajacej nie wiecej, niz 20% wody. Zuzyty kompleks mozna tez usuwac na drodze ekstrakcji roztworem wegla¬ nu ,sodu lub neutralizacji straceriiowej gazowym amoniakiem.Pr zy k l a d: Do 350 g frakcji kumaronowo-inde¬ nowej o temperaturze wrzenia w granicach 157— 196^C i zawartosci skladników zywiootwórczych 37% Wprowadza sie w temperaturze pokojowej 3,8 g roztworu kompleksu otrzymanego przez roz¬ puszczenie 1,7 g chlodku glinowego w 2,1 g to¬ luenu przy uzyciu 0,025 g wody w postaci pary wodnej i miesza sie przy ciaglym doprowadzaniu suchego chlorowodoru przez 10 minut. W czasie reakcji mieszanina .staje sie jednorodna i zabar¬ wia .sie na kolor ciemnoipomaranczcwy, a jej tem¬ peratura wzrasta do 82CC. Po zakonczeniu reakcji 1-811. 4 produkt przesacza sie przez ziemie odbarwiajaca niekwaiszona o skladzie: Si02 — 84,38%, Al2Os — 11,16%, CaO — 0,40%, MgO — 0,55% i po odpe¬ dzeniu z para wodna rozpuszczalnika uzyskuje sie 5 zywice kumaronowo-indenowa o temperaturze miekniecia 173°C wedlug Kramer-Sarnowa, jasnos¬ ci 601 wedlug sikali dwuchroimianowej i zawartosci poipioJu 0,08% z wydajnoscia 82% wydajnosci te¬ oretycznej. 10 PL
Claims (3)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposótb polimeryzacji zwiazków nienasyconych w roztworze przy uzyciu kompleksów chlorku 15 glinu, jako katalizatora, znamienny tym, ze jalko katalizator stosuje sie ciekly kompleks Chlorek glinu — rozpuszczalnik organiczny — woda, otrzymywany przez dzialanie pary wod¬ nej na zawiesine (bezwodnego chlorku glinu w 20 rozpuszczalnikach organicznych, ewentualnie z dodatkiem aktywatorów.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako aktywator polimeryzacji stosuje sie gazo¬ wy chlorowodór, lub zwiazki wydzielajace chlo- 25 rcwodór.
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie weglowodory w postaci czystej lub w postaci mieszanin sztucz- 30 nych i naturalnych. 2115. RSW „Prasa", Kielce Nakl. 250 egz. PL
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19641470451 DE1470451A1 (de) | 1963-10-21 | 1964-10-20 | Verfahren zur Herstellung von Inden-Cumaron-Harzen |
| GB4303264A GB1078725A (en) | 1963-10-21 | 1964-10-21 | Method for producing indene-coumarone-resins |
| BE654625D BE654625A (pl) | 1963-10-21 | 1964-10-21 | |
| FR992093A FR1412201A (fr) | 1963-10-21 | 1964-10-21 | Procédé de fabrication de résines d'indène-coumarone |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL48811B1 true PL48811B1 (pl) | 1964-10-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Valente et al. | Pd‐PEPPSI Complexes and the Negishi Reaction | |
| KR850003284A (ko) | 산화마그네슘의 불용성화합물을 이용한 수성방사능 폐기물의 고체화 방법 | |
| PL48811B1 (pl) | ||
| US3312734A (en) | Preparation of biodegradable surfactants | |
| US1650124A (en) | Stable mixture yielding salts of halogensulfonamids | |
| FR1147166A (fr) | Composition détersive perfectionnée | |
| US2033056A (en) | Production of organic acids | |
| Kurin-Csörgei et al. | On the nature of patterns arising during polymerization of acrylamide in the presence of the methylene blue-sulfide-oxygen oscillating reaction | |
| US3148226A (en) | Removal of thiophene from benzene | |
| US2917514A (en) | Process for the preparation of 4-ethylcyclohexene | |
| JPS51117196A (en) | Method for regeneration of the waste solution of the caustic soda cont aining aluminum | |
| GB1390147A (en) | Process for preparing alkali metal salts of carbazole | |
| US3346654A (en) | Process for the production of polyalkylcyclohexenes and polyalkylbenzenes | |
| JPS5724641A (en) | Manufacture of catalyst for water vapor reforming of hydrocarbon at low temperature | |
| SU414243A1 (pl) | ||
| GB1394028A (en) | Purification of creude sulphonic acids | |
| JPS51140472A (en) | Containing vessel | |
| US3375222A (en) | Solid state stabilization of crude alkali metal polystyrene sulfonates with water-soluble nitrite | |
| SU129775A1 (ru) | Способ получени антиокислительной и антикоррозионной присадки к смазочным маслам | |
| DE732403C (de) | Verfahren zur dosierten Entwicklung von AEthylenoxyd, insbesondere fuer die Bekaempfung von Schaedlingen | |
| GB1437899A (en) | Preparation of chlorine-substituted aromatic carboxylic acid chlorides | |
| Dixon | XXXIII.—Contributions to our knowledge of the isothiocyanates | |
| US1859288A (en) | Bismuth alkaline-earth-metal thioglycolates and process of making same | |
| US1912037A (en) | Process of cleaning and changing the color of rosin | |
| US2874119A (en) | Corrosion inhibiting compositions |