PL37817B1 - - Google Patents

Description

Wiadomo, ze z mieszaniny zasad pirydyno¬ wych wydziela sie za pomoca rektyfikacji obok nizszych frakcji tak zwana frakcje 3°-wa, wrzaca w granicach temperatur 142 — 145°C i zawierajaca 3-pikoline, 4-pikoline i 2,6-luty- dyne. Wszystkie pozostale izomeryczne lutydy- ny, oraz wyzsze alki]opirydyny zbierane sa we frakcjach wyzej wrzacych, bedacych wielosklad¬ nikowymi mieszaninami. Wydzielenie z nich przez destylacje poszczególnych izOttiefów w stanie czystym praktycznie nie jfcst mozliwe ze wzgledu na male róznice temperatlir wrzenia poszczególnych skladników. Jak wyiLbtbly ba¬ dania w czasie destylacji tej mieszailiny wy¬ odrebnic mozna dwie zasadnicze frakcje: 1. nizsza — zwana dalej lutydynowa, której glów¬ nym skladnikiem jest 2,4 — lutydylla, wrzaca w temperaturze 157°C. 2. wyzsza — zwana dalej kolidynowa, której glównym skladnikiem jest *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wy¬ nalazku sa: Wojciech Swietoslawski, Andrzej By- licki, Danuta Rostafinska i Wladyslaw Janek. 2,4,6 — kolidyna wrzaca w temperaturze 171°C.Poza tym oczywiscie w czasie destylacji otrzymuje sie frakcje posrednie w ilosci za¬ leznej od selektywnosci kolumny i prowadze¬ nia destylacji.Dotychczas znane metody jak np. zastrzezona w patencie nr 36405 przewiduje laczne utlenie-' „nie i dekarboksylacje, zarówno izomerów, pro¬ wadzacych do kwasu izonikotynowego, jak i tych, które po odszczepieniu grupy COOH w polozeniu 2 daja kwas nikotynowy i nastep¬ ne rozdzielenie otrzymanych kwasów. Wiado¬ mym jest jednak, ze kwasy dwukarbonowe prowadzace po przerobie do kwasu nikotyno¬ wego wymagaja znacznie ostrzejszych warun¬ ków, to jest przede wszystkim znacznie wyzszej temperatury dekarboksylacji anizeli izomery dajace kwas izonikotynowy. W rezultacie do¬ stosowanie proeasu deikarboksylacjii do izome¬ rów najtrudniej dekarboksylujacych z jednej strony komplikuje technologie procesu, a z dru-glej strony zmniejsza wydajnosc kwasu izoni¬ kotynowego, który w wyzszej temperaturze ule- .^aJc^sclowemu cozkl^&owi:* * ' f Istot- rtvynalazfeu, jest' sposób przerobu frak¬ cji ldtydynowej i kolidynowej przez utlenianie i dekarboksylacja wprost do kwasu izonikoty¬ nowego, a nie do mieszaniny kwasów nikoty¬ nowych, przy czym zaleznie od wymaganego stopnia czystosci kwasu izonikotynowego prze¬ robowi poddawac mozna cala frakcje lutydyno- wa, lub kolidynowa wyciete w odpowiednio wa¬ skich granicach temperatur lub mieszanine tych frakcji, lub tez wydzielac mozna z odpowied¬ niej frakcji skladnik glówny to jest 2,4 — lu¬ tydyne, lub 2,4,6 — kolidyne jedna ze znanych metod, np. za pomoca krystalizacji soli chloro¬ wodorowych, i tak wydzielone skladniki poje¬ dynczo lub lacznie utleniac i dekarboksylowac na kwas izonikotynowy.Korzysci metody tej w stosunku do zastrzezo¬ nej patentem nr 36405 polegaja na tym, ze dekarboksylacje prowadzic mozna w szczególnie dogodnych warunkach odnosnie srodowiska jak i temperatury, oraz ze produktem dekarboksy- lacji jest kwas izonikotynowy znajdujacy bez¬ posrednie zastosowanie, a nie mieszanina kwa¬ sów, która poddawac trzeba rozdzieleniu. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania kwasu izonikotynowego z zasad pirydynowych, znamienny tym, ze z szerokiej frakcji zasad tych wydziela sie za pomoca destylacji takie frakcje, w których skladnikiem glównym jest 2,4 — lutydyna lub 2,4,6 — kclidyna lub tez oba te* sklad¬ niki obok siebie i frakcje te utlenia sie i dekarboksyluje na kwas izonikotynowy.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze z odpowiednich frakcji wydziela sie sklad¬ niki glówne to jest 2,4 — lutydyne lub 2,4,6 — kolidyne jedna ze znanych metod, np. przez frakcjonowana krystalizacje ich soli chlorowodorowych, i wyodrebnione skladniki poddaje sie oddzielnie lub lacznie dalszemu przerobowi na kwas izonikotynowy. Instytut Chemii Ogólnej Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych 0\ RSW „Prasa" W-wa, Okopowa 58/72. Zam. 234/A Pap. druk. sat. ki. III 70 g. 150 egz. PL