PL3725B1 - Sposób otrzymywania wodorotlenku barowego i strontowego. - Google Patents

Description

Wynalazek ma na celu zastapienie zwy¬ kle stosowanego otrzymywania wodoro¬ tlenku barowego i strontowego przez prze¬ prowadzenie siarczków w weglany, praze¬ nie tychze i przeprowadzenie tak otrzy¬ manych tlenków w wodorotlenki — sposo¬ bem otrzymywania prostszym i bezposred¬ nim.Jest rzecza wprawdzie dawno znana, ze przy rozpuszczaniu siarczków w wodzie powstaj e roztwór równoczasteczkowych ilosci np. Ba fOH)2 i Ba (SH)2. Jezeli sie Jednak próbuje otrzymac z tych roztworów wodorotlenki przez wykrystalizowanie, to sa one tak dalece zanieczyszczone siarcz¬ kami, ze nawet przez powtórne przekrysta- lizowanie udaje sie tylko niezupelne oczyszczenie wodorotlenków. W celu otrzymania w ten sposób wodorotlenku ba¬ rowego lub strontowego wolnego od siarcz¬ ku potrzebnem jest specjalne traktowanie tlenkami ciezkich metali.Wedlug niniejszego wynalazku otrzy¬ muje sie wodorotlenek barowy wzglednie strontowy w ten sposób z siarczków, ze traktuje sie je amonJakiem w obecnosci wody.Przy wykonaniu tego wynalazku mozna np. postepowac w ten sposób, ze do roz¬ tworu siarczku barowego wzglednie stron¬ towego wprowadza sie anionjak lub roz¬ twór siarczku wprowadzaj sie do wodnego roztworu amonjaku; z tego roztworu, który w danym rafcie w celu zupel¬ nego wydzielenia moze byc chlodzony, wy¬ pada polowa baru wzglednie strontu jako wodorotlenek. Przez przemycie wodoro¬ tlenków oddzielonych od lugu macierzyste-go, Jttóre celowo uskutecznia sie woda , % amonjakalna, otrzymuje sie produkty, któr Ve zawierajac jeszcze tylko drobne ilosci siarczków, od których uwalnia sie je zu¬ pelnie przez jednorazowe przekrystalizo- wanie równiez celowo z wody amoniakal¬ nej.Przy niniejszem postepowaniu otrzymu¬ je sie polowe baru wzglednie strontu jako czysty wodorotlenek, podczas gdy reszta zostaje w roztworze jako wodorosiarczek.Wedlug dalszego rozwiniecia wynalazku otrzymuje sie te reszte w postaci wodoro¬ tlenku, a mianowicie przy pomocy zracych alkaljów, które mozna dodawac do roz¬ tworu zarówno przed traktowaniem amo- njakiem jak i potem. Mozna mianowicie w znacznej ilosci wytracac wodorotlenek barowy wzglednie strontowy z roztworu siarczków przy pomocy wodorotlenku so¬ dowego lub potasowego takze bez, wspól¬ dzialania amonjaku, jezeli zastosuje sie duzy nadmiar zracych alkalji. Przytem powstaja jednak wodorotlenki silnie zanie¬ czyszczone siarczkami i trudno zuzywalne lugi, które obok siarczków alkaljów zawie¬ raja duze ilosci niezuzytych alkaljów zra¬ cych. Natomiast przy traktowaniu roztwo¬ ru siarczków amonjakiem i zracemi alka- ljami, a mianowicie najkorzystniej w ten sposób, ze zrace alkalja dodaje sie w ilo¬ sciach wystarczajacych do wytworzenia sie siarczku alkalicznego wedlug równania: Ba S + 21 Na OH = Ba fOH)2 + Na2S, uzyskuje sie prawie zupelne stracenie wo¬ dorotlenku wolnego od siarczków obok lu¬ gów, które zawieraja cala siarke w postaci siarczku alkaljów i moga byc na tenze prze¬ rabiane po wypedzeniu amonjaku.Równiez odkryto, ze zawartosc siarcz¬ ku barowego wzglednie strontowego w roz¬ tworze jako produkcie wyjsciowym ma du¬ zy wplyw na czystosc otrzymanego wodo¬ rotlenku. Przy traktowaniu np. 15 — 20%- owego roztworu siarczku barowego amo¬ njakiem wymaga wypadajjacy przy oziebie¬ niu wodorotlenek przekrystalizowania. Sil¬ nie rozcienczone roztwory siarczków, w szczególnosci takie, które np. zawieraja tylko tyle siarczku barowego, ze przy ostu¬ dzeniu niezuzytego roztworu do tempera¬ tury pokojowej nie zachodzi wykrystalizo¬ wanie wiekszych ilosci siarczku barowego, dostarczaja natomiast, przy traktowaniu arnionjakiem lub zracemi alkaljami i amo¬ njakiem, wodorotlenku o takiej czystosci, ze nie wymaga on przekrystalizowania. Przy przeróbce roztworów bardziej stezonych ostudza sie je, po traktowaniu amonjakiem, celowo tylko do tego stopnia, ze siarczek barowy nie wykrystalizowuje równocze¬ snie. Wodorotlenek, zawierajacy siarczek, przekrystalizowuje sie celowo z wody amonjakalnej, dzieki czemu wodorotlenek wolny od siarczku otrzymuje sie latwiej i w wieksze} wydajnosci, niz przy przekry- stalizowaniu z wody.Zamiast przerabiac roztwory siarczków mozna jako materjalu wyjsciowego uzyc stalego siarczku barowego lub strontowego i ten traktowac amonjakiem w obecnosci wody. Postepuje sie np. w ten sposób, ze staly surowy siarczek barowy traktuje sie celowo wodnym amonjakiem w zamknie¬ tym zbiorniku przy podwyzszonej tempera¬ turze i z tworzacego sie roztworu otrzy¬ muje sie wodorotlenek barowy. W razie wspóldzialania zracych alkaljów mozna z korzyscia postepowac w ten sposób, ze sta¬ ly siarczek traktuje sie najpierw wodnym roztworem wodorotlenku sodowego lub po¬ tasowego, a na otrzymany wyciag dziala sie amonjakiem np. amonjakiem gazowym.Obok wlasnie wspomnianych zalet po¬ siada to postepowanie jeszcze te wyzszosc, ze amonjak mozna zuzytkowac w obiegu kolowym. Wykryto, ze przy ogrzewaniu lugów odpadajacych przy rozmaitych for¬ mach wykonania wynalazku, uchodzi amo- njak bez znaczniejszych zanieczyszczen siarka i wobec tego moze znów znalezc za¬ stosowanie do stracania wodorotlenku ze swiezych siarczków. — 2 —Przyklad I, Do 9 % -owego goracego roztworu siarczku barowego wpuszcza sie amonjak fak dlugo, az roztwór bedzie za¬ wieral 20 % amonjaku. Wydzielone z ostu¬ dzonego roztworu krysztaly przemywa sie, po oddzieleniu ich od lugu macierzystego, wodnym amonjakiem. Przez jednorazowe przekrystalizowanie z wody amoniakalnej otrzymuje sie wodorotlenek barowy, który jest zupelnie wolny od siarczków. Wydaj¬ nosc: 46,5% uzytego siarczku barowego; Lug oddzielony od wydzielonego wo¬ dorotlenku barowego ogrzewa sie i wywia¬ zujacy sie amonjak wprowadza sie do swie¬ zego roztworu siarczku barowego.Przyklad IL 10,2%-owy roztwór siarcz¬ ku barowego wprowadza sie do 25%-owej wody amonjakalnej i mieszanine roztwo¬ rów studzi sie. Po pewnem staniu oddziela sie wydzielony wodorotlenek barowy od lugu i przekrystalizowuje z wody amonja¬ kalnej. Produkt jest wolny od siarczków.Przyklad III, 600 czesci czystego roz¬ tworu, zawierajacego 70 czesci . siarczku barowego, zadaje sie 365 czesciami lugu sodowego, zawierajacego 35 czesci Na OH, Do goracego roztworu wprowadza sie mie¬ szajac amonjak dotad, az zostanie wchlo¬ niete 220 czesci. Wydzielony po ostudzeniu wodorotlenek barowy, przemywa sie, po oddzieleniu od lugu macierzystego, zimna woda. Otrzymuje sie 144 czesci (86%) uzy¬ tego siarczku barowego w postaci krysta¬ licznego wodorotlenku barowego, zawiera¬ jacego tylko 0,7% baru w postaci siarczku barowego. Przy silniejszem ostudzeniu lu¬ gu macierzystego wydziela sie jeszcze nie¬ co siarczku barowego, poczem roztwór ogrzewa sie w celu wypedzenia amonjaku, którego znów uzywa sie do dzialania na swiezy siarczek barowy.Przyklad IV, 225 czesci technicznego siarczku barowego (zawierajacego 72% Ba S) ogrzewa sie godzine do cisnienia pól¬ torej atm w autoklawie z mieszadlem z 1300 czesciami 25%-owego amonjaku, Z przesaczonego roztworu wykrystalizowu- je przy ostudzeniu wodorotlenek barowy, który przerabia sie dalej jak wyzej opisa¬ no. Wydajnosc: 42% Ba S zawartego w uzytym surowym siarczku foairowym.Przyklad V. 100 czesci technicznego siarczku barowego (zawierajacego 72% BaS) gotuje sie z 1000 czesciami wody i 34 czesciami wodorotlenku sodowego, odfiltro- wtije i do goracego przesaczu wprowa¬ dza amonjak. Wydzielajace sie po ostu¬ dzeniu krysztaly wodorotlenku barowego odsacza sie przy 25° C i kilka razy prze¬ mywa woda w 25° C, Wydajnosc: 83% Ba S zawartego w uzytym siarczku baro¬ wym. Produkt zawiera tylko slady siarcz¬ ku/ Przyklad VI, Do goracego filtrowanego roztworu siarczku strontowego wprowadza sie amonjak az do nasycenia. Przez wy¬ mycie wydzielonego wodorotlenku stronto¬ wego zimna woda otrzymuje sie produkt wolny od siarczków. Wydajnosc: 46% uzy¬ tego siarczku strontowego, Lug oddzielony od wodorotlenku strontowego ogrzewa sie w celu wypedzenia amonjaku. Przez wpro¬ wadzenie kwasu weglowego do pozostale¬ go roztworu wodorotlenku strontowego uwalnia sie siarkowodór. Wydajnosc: 96% siarki zawartej w uzytym siarczku.Przyklad VII, 50 czesci technicznego siarczku strontowego, zawierajacego 72% Sr S gotuje sie z 300 czesciami wody i 25 czesciami wodorotlenku sodowego. Do fil¬ trowanego goracego roztworu wpuszcza sie amonjak tak dlugo, az zostanie wchloniete 78 czesci, Wykrystalizowujacy przy ostu¬ dzeniu wodorotlenek strontowy zawiera po wymyciu jeszcze tylko 0,2% swego strontu w postaci siarczku. Wydajnosc: 92%" siarczku strontowego zawartego w wyjscio¬ wym materjale, PL

Claims (5)

1. Z a s trzez e n i a patentowe : 1. , Sposób otrzymywania wodorotlenku bairowego i strontowego, znamienny tern, ze siarczek bairowy lub strontowy traktuje sie amionjakiem w obecnosci wody. — 3 —
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze siarczek traktuje sie amonjakiem i lugiem zracym, przyczem dodawanie lu¬ gu zracego moze sie odbywac przed lub po dzialaniu amonjakiem,
3. 3. Sposób wedlug 1 i 2, znamienny tern, ze lug zracy stosuje sie w ilosciach potrzeb¬ nych do wytworzenia siarczków alkaljów.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 do 3, zna¬ mienny tern, ze przerabia sie rozcienczone roztwory siarczków, celowo takie, z któ¬ rych, po ostudzeniu do temperatury poko¬ jowej, nie wykrystalizowuja uwagi godne ilosci siarczku barowego lub strontowego.
5. 5. Sposób wedlug zastrz, 1 do 4, zna¬ mienny tern, ze wodorotlenki barowy i strontowy, zawierajace jeszcze male ilosci polaczen siarkowych, przekrystalizowuj e sie z wody amonjakalnej w celu przepro¬ wadzenia ich w postac czysta. Rhenania Verein Chemischer Fabriken Actien-Gesellschaft Zastepca: M. Kryzan, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL