PL36825B1 - - Google Patents

Description

Znany dotad sposób nitrometrycznego oznacza¬ nia zawartosci azotynów i azotanów w roztwo¬ rach do alkalicznej oksydacji stali wymaga od¬ powiedniej aparatury, przy czym nitrometryczne oznaczanie wymaga pracy z rtecia metaliczna i jej parami, przez co jest wysoce szkodliwe dla zdrowia.Wyniki analizy metoda nitrometryczna nie za¬ pewniaja scislosci oznaczen, gdyz ma na nie wplyw wiele czynników ubocznych (np. obec¬ nosc weglanów i wydzielajacy sie CO<:).Roztwory do alkalicznej oksydacji stali zawie¬ raja wodorotlenek sodowy, weglan sodowy oraz azotan lub azotyn sodowy, które oznacza sie lacznie, przy czym stosunek procentowy wynosi: %NaNQ3 + $NaN02 1 = 3 *) Wlascicielka patetnu oswiadczyla, ze twórca wynalazku jest Mieczyslaw Wierzbicki. fcNaOH Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze od oznaczonej znanymi sposobami gestosci ba¬ danej cieczy odejmuie sie gestosc NaOH i NCL2CO2 otrzymana metoda acidimetryczna.Do analizy pobierana jest ciecz o gestosci od¬ powiadajacej temperaturze wrzenia 135 °C — — 155 °C. Ciecz ta powinna byc przed dalszym oznaczeniem rozcienczona woda destylowana w stosunku 1:1, poniewaz ostudzenie cieczy nie rozcienczonej spowodowaloby wydzielenie sie soli z roztworu. Po rozcienczeniu, silnym zamie¬ szaniu i ostudzeniu wydziela sie z roztworu wiekszosc zanieczyszczen solami zelaza trójwar¬ tosciowego w postaci osadu, który nie przeszka¬ dza przy pomiarze gestosci areometrem.Po ostudzeniu cieczy do temperatury pokojo¬ wej t« pomiar gestosci areometrem. Po-miar taki zapewnia nam techniczna dokladnosc oznaczenia ± 0,7 % zawartosci azotynów i azo¬ tanów w stosunku do roztworu. Jak wykazala praktyka jest to dokladnosc wystarczajaca do sprawnego prowadzenia procesu. Oczywiscie przy zastosowaniu bardziej dokladnych pomia¬ rów gestosci (np. piknometrem) dokladnosc po¬ miaru mozna znacznie zwiekszyc.Otrzymana z pomiaru gestosc dt nalezy spro¬ wadzic do temperatury 15 CC. W tym celu dla niewielkich odchylen od 15 °C (10 °C — 23 °C) sto¬ sowac mozna wzór: dis = dt (t — 15) • 0,0002 dis = gestosc cieczy badanej w temperaturze 15 °C.Zawartosc procentowa w roztworze wodoro¬ tlenku i weglanu sodu, oznacza sie miareczkujac odwazona czesc roztworu kwasem solnym, naj¬ pierw wobec wskaznika fenolftaleiny do odbar¬ wienia sie roztworu (ilosc ml zuzytego HCl -¦= = v{), a nastepnie wobec czerwieni metylowej do zabarwienia rózowego (ilosc ml zuzytego HCl = v2).Obliczen dokonuje sie wedlug wzorów: 1) NaOH = (vt — v2) • n 0,53 % a 2) Na2C03 --- 2V2 • n • 0,53 °/0 a gdzie n oznacza normalnosc uzytego roztworu kwasu solnego, a — odwazke cieczy w gramach.Poniewaz weglany wystepuja tutaj w niewiel¬ kich ilosciach w stosunku do wodorotlenku sodu (okolo 1/50), wiec nie popelniajac bledu moga¬ cego miec wplyw na wyniki, zsumowuje sie pro¬ centy wodorotlenku sodu i weglanu sodu i w dal¬ szych obliczeniach traktuje jako zawartosc pro¬ centowa wodorotlenku sodu.Nastepnie ze znanych tablic zaleznosci gestosci od stezenia procentowego wodorotlenku sodu w roztworze wodnym (w 15 °C) odczytuje sie (najwygodniej jest sporzadzic wykres) jakiej ge¬ stosci odpowiada roztwór o zawartosci procen¬ towej wodorotlenku sodu wyliczonej jak wyzej.,Na rysunku przedstawione sa wykresy sluzace do odczytywania potrzebnych do obliczen wiel¬ kosci, przy czym fig. 1 przedstawia krzywa za¬ leznosci ciezaru wlasciwego 6 od stezenia w pro¬ centach wagowych wodorotlenku sodu w roz¬ tworze wodnym, sporzadzona na podstawie ta¬ blic Lunge'go. Na fig. 2 krzywa oznaczona lini^ przerywana przedstawia zaleznosc stezenia azo¬ tynu sodu NaN02 w procentach wagowych, ód przyrostu gestosci Ad, a krzywa oznaczona linia ciagla przedstawia zaleznosc stezenia azotanu sodu NaNOs od przyrostu gestosci A d.Procent azotynów i azotanów jest proporcjo¬ nalny do róznicy A d miedzy gestoscia rzeczy¬ wista plynu di5, a gestoscia przypadajaca na wo¬ dorotlenek sodu da. Ta zaleznosc ilustruja krzy¬ we na fig. 2.Przyrost gestosci obliczamy ze wzoru: A d = dis — da Procent azotynów lub azotanów sodu odczy¬ tuje sie z krzywych zaleznosci A d od stezenia procentowego tychze skladników (fig. 2). Jezeli do sporzadzenia cieczy do alkalicznej oksydacji uzyto mieszanki NaN02 + NaNO%, to odczyt be¬ dzie sie miescil proporcjonalnie do ich stosunku w obszarze pomiedzy ich krzywymi.Przyklad : Jezeli oznaczona acidimetrycz- nie wartosc procentowa wodorotlenku sodu w roztworze rozcienczonym 1 :1 woda destylo¬ wana wynosi 20,18, wartosc procentowa weglanu sodu w tych samych warunkach wynosi 0,46, to sumaryczna zawartosc alkalii, traktowana w dal¬ szych obliczeniach dla uproszczenia, jako wodo¬ rotlenek sodu wynosi: 20,18 -f 0,46 = 20,64, z ta¬ blic (fig. 1) odczytuje sie, ze 20,65 %-owy roztwór wodny NaOH w temperaturze 15 °C odpowiada gestosci da = 1,2295.Jezeli gestosc cieczy badanej, rozcienczonej woda destylowana w stosunku wagowym 1:1, oznaczona areometrem w temperaturze 18 °C wynosi: dt = dis = 1,295, to w celu sprowadze¬ nia pomiaru do temperatury 15 °C stosuje sie poprawke: dis = dis + (18 — 15) • 0,0002 = 1,295 + 0,0006 dis = 1,295(3 Oblicza sie nadwyzke gestosci: Ad = di5 — da = 1,2956 — 1,2295 = 0,0661.Na fig. 2 odczytuje sie, ze przyrostowi gestosci A d = 0,0661 odpowiada 8,60 % NaN03 lub 9,14 % NaNO* Jezeli do przyrzadzenia roztworu uzyto tych soli w stosunku 1:1, to wynik bedzie srednia arytmetyczna to jest = 8,87 % NaN03 -h NaNOo lacznie.Poszczególne wyniki uwzgledniajac poczatko¬ we rozcienczenie woda destylowana 1 : 1 nalezy pomnozyc przez dwa. dis = di8 + (18 — 15) 0,0002 = 1,295 + 0,0006 Ostatecznie wiec roztwór zawiera: NaOH — — 20,18 2 = 40,36%, Na2CO?, — 0,46 2 = 0,92%, NaNOs + NaN02 — 8,87 • 2 = 17,74 %.Z powodu braku dokladnej aparatury wartosc 2. 0,0002 we wzorze na poprawke gestosci na tem¬ perature moze ulec pewnym niewielkim zmia¬ nom. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 3. 1. Sposób ilosciowego oznaczania skladu che¬ micznego roztworów do alkalicznej oksydacji przedmiotów stalowych, znamienny tym, ze zawartosc procentowa azotynów i azotanów odczytuje sie na podstawie zaleznosci miedzy stezeniem procentowym w roztworze tychze 4. azotynów i azotanów (fig. 2) a róznica gestosci (A d) miedzy gestoscia rzeczywista cieczy ba¬ danej w temperaturze 15 °C (dis) a gestoscia (da), jaka posiadalby teoretycznie roztwór, gdyby zawieral tylko wodorotlenek i weglan sodu, o stezeniu ustalonym znanymi metoda¬ mi, obliczona wedlug wzoru: A d = dis — da. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze okresla sie stezenie w roztworze jednego skladnika (NaN02 lub NaNO$) przez pomiar gestosci w obecnosci zmiennego stezenia w tym samym roztworze innych skladników (NaOH i Na2COs). Sposób wedlug zastrz. 1, 2, znamienny tym, ze ciecz rozciencza sie przed dokonaniem po¬ miaru woda destylowana w stosunku 1 :1 w celu unikniecia wykrystalizowania soli z roztworu oraz usuniecia zanieczyszczen so¬ lami zelaza. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze poprawke gestosci na temperature dla nie¬ wielkich odchylen od 15 °C oblicza sie we¬ dlug wzoru: di5 = dt + (t — 15) • 0,000
2. 2. Widzewska Fabryka Maszyn Wlókienniczych Przedsiebiorstwo Panstwowe Wyodrebnione *%1 n 30 28 22 1$ 1B 4Z 4/i 10 8 4 2 it Fig.l ._. •— — yC j / 1 /i i i ¦—/ ! ! 9 TT ii 1 i 1 1 l i j TT /| 1 i 1 i 1 1 i i i i i i I I i I l i i I i l ii VFicf. 2 < C(l 15 13 11 11 S 1 l 4 5 l 1 / X Z-^ iiL x/ ^ /X sy^ ^ ¦ ¦•¦:• , , : ' ', / 1 _, ,' Do oipisu patentowego nr ?J\H2' y/ 001 iyl .Pm.-c'." SUiiinr, :ród. 0,^~ —^
3. 3.
4. 4.54 PL