PL35559B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL35559B1 PL35559B1 PL35559A PL3555947A PL35559B1 PL 35559 B1 PL35559 B1 PL 35559B1 PL 35559 A PL35559 A PL 35559A PL 3555947 A PL3555947 A PL 3555947A PL 35559 B1 PL35559 B1 PL 35559B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- oxime
- caprolactam
- oleum
- cyclohexanone oxime
- sulfuric acid
- Prior art date
Links
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 150000002923 oximes Chemical class 0.000 claims description 4
- VEZUQRBDRNJBJY-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone oxime Chemical compound ON=C1CCCCC1 VEZUQRBDRNJBJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 208000012868 Overgrowth Diseases 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
Description
KI. 12 p, 5 Przy przemyslowym wytwarzaniu kaprolaktamu z oksymu cykloheksanonu jako czynnik przegrupo- wujacy stosuje sie zwykle kwas siarkowy, przy czym znane sposoby przegrupowywania polegaja na dodawaniu oksymu cykloheksanonu do stezo¬ nego kwasu siarkowego w temperaturze 90—130°C.Takie sposoby przegrupowywania posiadaja jednak wady polegajace na^ tym, ze nie daja cal¬ kowitej pewnosci przegrupowania i zupelnego bez¬ pieczenstwa pracy. Przy stosowaniu bowiem tych sposobów wystepuje czesto opóznienie przegrupo¬ wania, powodujace gwaltowny rozklad masy rea¬ gujacej, ponadto zas przy wysokiej temperaturze reakcji wobec duzych ilosci wydzielanego ciepla zachodza miejscowe przegrzania, co wywoluje cze¬ sciowy rozklad oksymu cykloheksanonu, a przez to zmniejszenie, wydajnosci oraz zanieczyszczenie kaprolaktamu ubocznymi produktami reakcji.Sposób wedlug wynalazku usuwa te niedogod¬ nosci i pozwala na przemyslowe wytwarzanie ka¬ prolaktamu z 90°/o-owa wydajnoscia w nizszej tem¬ peraturze reakcji (30—65°C).Wedlug wynalazku do reaktora wlewa sie np. 98 kg (1 kg mol) bezwodnego kwasu siarkowego, dosypuje 150 kg (1,333 kg mol) suchego lub wil¬ gotnego (0 — 0,5°/o wilgoci) sproszkowanego lub stopionego oksymu cykloheksanonu i równoczesnie dolewa 98 kg oleum o zawartosci okolo 20°/oSO«.Oksym i oleum dawkuje sie tak, aby w czasie do¬ dawania calkowitej ilosci oleum wsypac 9/10 (135 kg) ilosci oksymu. Po dodaniu oleum do reaktora dodaje sie równiez stopniowo pozostala ilosc oksymu cykloheksanonu (15 kg). Podczas do¬ lewania oleum i dosypywania oksymu cykloheksa¬ nonu mieszanine reagujaca miesza sie energicznie utrzymujac temperature masy reagujacej w grani¬ cach 30—65°C. Po wsypaniu calej ilosci oksymu mase reagujaca miesza sie jeszcze w ciagu okolo 1 godziny w temperaturze okolo 65°C, az do zani¬ ku oksymu cykloheksanonu.Nastepnie mase reakcyjna przenosi sie do wiek¬ szego zbiornika, gdzie zobojetnia sie ja lugiem sodowym do pH okolo 4 w warunkach powoduja¬ cych wysolenie kaprolaktamu z roztworu.Po niecalkowitym zobojetnieniu (pH okolo 4) zawartosc zbiornika rozdziela sie na dwie warstwy, z których górna zawiera kaprolaktam i wode (oko-lo 40% wody) oraz niewielka ilosc siarczanu sodo¬ wego. Oddzielona górna warstwe zobojetnia sie do pH = 7, saczy, odparowuje pod zmniejszonym ci¬ snieniem a nastepnie destyluje kaprolaktam rów¬ niez pod zmniejszonym cisnieniem (5—10 mm Hg) PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania kaprolaktamu, znamien¬ ny tym, ze suchy albo wilgotny, sproszkowany lub stopiony oksym cyklotreksanonu dodaje sie w tem¬ peraturze 30—65°C do bezwodnego kwasu siarko¬ wego przy jednoczesnym dodawaniu oleum o za¬ wartosci okolo 20°/o SOs. Panstwowa Fabryka Sztucznego Wlókna Nr 7 Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych Bltk. zam. nr 615 z dn. 21- II 53 r. T-4-19312 Nakl. 150 Pap. form. 59x84 rodz. pism. ki 7 gr. 69 \ PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL35559B1 true PL35559B1 (pl) | 1952-10-31 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| GB490285A (en) | Manufacture of washing agents | |
| US3067243A (en) | Preparation of salts of naphthalene sulfonic acid-formaldehyde condensates | |
| PL35559B1 (pl) | ||
| US2791562A (en) | Method of producing dry detergent | |
| US1308757A (en) | Alexis c | |
| US1776595A (en) | Manufacture of phosphoric acid | |
| US3557198A (en) | Process for the production of alkali metal salicylates | |
| US3533944A (en) | Anti-caking composition for linear alkyl aryl sulfonate detergents | |
| GB482698A (en) | Process of making alkali sub-silicates | |
| US1547186A (en) | Sulphonation of benzene | |
| US2077856A (en) | Method for producing stable alkali polysulphides | |
| US1854762A (en) | Manufacture of sodium thiosulphate | |
| US3104247A (en) | Process for preparing alpha sulfo fatty acids and salts thereof | |
| GB988356A (en) | Improvements in or relating to permonosulphates and the preparation thereof | |
| PL80480B1 (pl) | ||
| US1680778A (en) | of basel | |
| US2094573A (en) | Production of potassium sulphateammonium sulphate double salt | |
| US2858276A (en) | Method of bleaching alkyl aryl sulfonic acids | |
| US1400555A (en) | Manufacture of paranitroanilin from paranitroacetanilid | |
| AT20728B (de) | Verfahren zur Darstellung von Indoxylsäure und Indoxyl. | |
| SU4549A1 (ru) | Способ получени амидооксисоединений ароматического р да | |
| US2610906A (en) | Ammonium sulfate recovery | |
| US790138A (en) | Process of obtaining nicotin. | |
| US1808844A (en) | Purification of wool grease | |
| SU80015A1 (ru) | Метод получени дихлорамидов и монохлорамидов алифатических сульфокислот |