PL35067B1

PL35067B1 -

Info

Publication number: PL35067B1
Application number: PL35067A
Authority: PL
Filing date: 1948-02-19
Publication date: 1952-04-30

Description

Wiadomo, ze trudno jest a niekiedy nawet niemozliwe oddzielic za pomoca destylacji alko¬ hole tluszczowe od mydla.Alkohole wyzsze destyluja, nawet gdy stoso¬ wac duza próznie, w temperaturze wysokiej i w tych warunkach mydlo moze reagowac z alko¬ holami, dajac jako produkty rozkladu weglo¬ wodory nienasycone, zywice, smoly itd. Ponadto, z powodu zawartosci mydla w mieszaninie two¬ rzy sie trwala i obfita piana utrudniajaca desty¬ lacje. Wskutek tego pewne ilosci alkoholów tlu¬ szczowych o wysokim ciezarze czasteczkowym pozostaja w mydle.Próbowano usunac te niedogodnosci przez sto¬ sowanie innych sposobów oddzielania niz desty¬ lacja, np. przemywanie mieszaniny mydla i al¬ koholów tluszczowych woda wykorzystujac nierozpuszczalnosc alkoholu w wodzie w celu oddzielenia ich od mydla rozpuszczalnego w wo¬ dzie.Stwierdzono, ze tego rodzaju oddzielanie jest polaczone z uzyciem takich ilosci wody, ze od¬ dzielanie w praktyce staje sie niemozliwe; przy tym mydlo dziala jako srodek emulgujacy two¬ rzac trudne do rozdzielenia emulsje alkoholów w wodzie.Stwierdzono obecnie, ze mozna usunac powyz¬ sze niedogodnosci, rozpuszczajac mieszanine my¬ dla i alkoholów o wysokim ciezarze czasteczko¬ wym w odpowiednim rozpuszczalniku i przemywajac ten roztwór woda. W tych wa¬ runkach po dodaniu odpowiedniej ilosci wody do roztworu w rozpuszczalniku otrzymuje sie dwie warstwy: jedna zawierajaca znaczne ilosci rozpuszczalnika i alkoholu i druga, warstwe wodna zawierajaca znaczne ilosci mydla.Powtarzajac kilkakrotnie ten zabieg mozna oddzielic praktycznie cala ilosc alkoholów ciez¬ kich od mydla.Oddzielanie to mozna przeprowadzic w sposób ciagly bardzo latwo, wystarczy bowiem utrzy¬ mywac w obiegu w przeciwpradzie roztwór al¬ koholów ciezkich i mydla oraz wody przemy¬ wajacej.Korzystnie jest stosowac rozpuszczalnik lotny, co pozwala go latwo oddzielic za pomoca desty¬ lacji od alkoholów ciezkich lub wodnego roztwo¬ ru mydla.Jako rozpuszczalniki mozna stosowac alkohole tluszczowe alifatyczne lub cykliczne, np. alko¬ hole propylowy, butylowy, amylowy, laurylowy, cykloheksanol, weglowodory alifatyczne, lub cykliczne, np. benzyne, benzen, toluen, cyklo¬ heksan i ketony lub mieszaniny tych rozpusz¬ czalników.Wynalazek dotyczy wiec sposobu wydzielania alkoholów o wysokim ciezarze czasteczkowym z ich mieszaniny z mydlem przez ekstrakcje alkoholów ciezkich rozpuszczalnikiem nie mie¬ szajacym sie z woda w którym mydlo jest mniej rozpuszczalne niz w wodzie.Wynalazek daje sie zastosowac do wszelkich alkoholów i mieszaniny alkoholów zawieraja¬ cych w czasteczce powyzej 5 atomów wegla zwlaszcza do alkoholów otrzymywanych za pomo¬ ca redukcji metalem redukujacym w obecnosci alkoholu o niskim ciezarze czasteczkowym oleju kokosowego, palmowego i olbrotowego, jak rów¬ niez do olejów otrzymywanych z ryb i alkoho¬ lów otrzymywanych syntetycznie.Ponizej podajemy kilka przykladów zastoso¬ wania wynalazku, które nie ograniczaja jednak jego zakresu.Przyklad I. 1500 kg produktu otrzymanego przez redukcje w srodowisku alkoholu butylo- wego 250 kg kwasów tluszczowych z oleju pal¬ mowego lub kokosowego, przemywa sie w celu usuniecia lugu sodowego za pomoca 300 1 wody.Do produktu przemytego dodaje sie 600 kg benzenu i 600 kg wody. Mieszanina rozdziela sie na dwie warstwy: warstwe górna wynoszaca okolo 1000 kg. i warstwe dolna wynoszaca okolo 1100 kg przy czym warstwa górna zawiera okolo 2% mydla, a warstwa dolna 7,4%. Stosunek rozdzialu mydla wynosi w tym przypadku 1:3,7.Powtarzajac przemywanie kilkakrotnie mozna oddzielic calkowicie mydlo od alkoholów ciez¬ kich. Stosujac do drugiego przemywania war¬ stwy alkoholowej dodatkowo 600 1 wody, mozna podniesc zawartosc mydla w warstwie wodnej do ilosc' 19 razy wiekszej niz w warstwie alko¬ holowej.Zmiana stosunku rozdzialu za pomoca prze¬ mywania jest tym latwiejsza im ilosc mydla jest mniejsza, w praktyce po trzykrotnym przemy¬ ciu nie ma juz mydla w warstwie alkoholowej i alkohole o wysokim ciezarze czasteczkowym sa calkowicie od niego uwolnione.Przyklad II. 3,7 czesci wagowej olbrotu zmydla sie za pomoca 0,5 czesci wagowej lugu potasowego rozpuszczonego w 5 czesciach wa¬ gowych butanolu.Roztwór ten dodaje sie do 100 czesci objetos¬ ciowych butanolu i 5 czesci objetosciowych ksylenu i do mieszaniny tej dodaje 100 czesci objetosciowych wody.Mieszanina rozdziela sie na dwie warstwy i wspólczynnik rozdzialu mydla miedzy obu warstwami wynosi 2,6.Przemywanie przeprowadza sie kilkakrotnie, do calkowitego oddzielenia mydla od alkoho¬ lów ciezkich. Pod koniec trzeciego przemywania nie ma juz mydla w warstwie alkoholowej, alkohole sa calkowicie od niego uwolnione.Przyklad III. 9 czesci wagowych tluszczu z welny zmydla sie za pomoca 2 czesci wago¬ wych lugu potasowego w 10 czesciach wagowych butanolu, produkt otrzymany dodaje sie do 80 czesci objetosciowych butanolu i 20 czesci obje¬ tosciowych toluenu i do mieszaniny tej dodaje sie 280 czesci objetosciowych wody.Wspólczynnik rozdzialu mydla miedzy obie warstwy wynosi 1. Dalsze zabiegi przeprowadza sie w ten sam sposób, jak w przykladzie poprze¬ dnim.Ten sam produkt zmydlania dodany do mie¬ szaniny 100 czesci objetosciowych acetonu i 10 czesci objetosciowych ksylenu i zadany ta sama iloscia wody wykazuje wspólczynnik rozdzialu 1,9.Przyklad IV. 5 czesci wagowych wosku pszczelnego zmydlonego za pomoca 5 czesci wa¬ gowych lugu potasowego W 10 czesciach obje¬ tosciowych alkoholu amylowego dodaje sie do 100 czesci objetosciowych alkoholu amylowego i 20 czesci objetosciowych ksylenu, po czym do¬ daje sie 100 czesci objetosciowych wody.Wspólczynnik rozdzialu miedzy obu warstwa¬ mi wynosi 1. Dalsza przeróbke prowadzi sie w ten sam sposób, jak w przykladach poprzed¬ nich.Przyklad V. 25 czesci wagowych oleju palmowego rozpuszcza sie w 100 czesciach alko¬ holu laurylowego i redukuje sodem wedlug re¬ akcji Bouveauit i Blanc'a. — 2 —Produkt surowy przemywa sie woda w celu usuniecia lugu sodowego tak, aby otrzymac roz¬ twór o 36° Be i pozostaly olej w ilosct okolo 150 czesci objetosciowych dodaje sie do 100 czesci objetosciowych wody.Zawartosc mydla w warstwie olejowej jest 4 razy mniejsza niz w warstwie wodnej. Dalsze zabiegi przeprowadza sie jak w przykladach po¬ przednich. Otrzymuje 6ie w ten sposób miesza¬ nine alkoholów o prostym lancuchu nasyconym, których czasteczka zawiera 8 —18 atomów wegla.Przyklad VI. 250 czesci wagowych oleju palmowego rozpuszczonego w butanolu zawiera¬ jacym 10 % oleju mineralnego destylujacego w temperaturze 100 —140° C redukuje sie sodem wedlug reakcji Bouveault i Blanc'a otrzymany produkt w celu usuniecia lugu sodowego, prze¬ mywa sie taka iloscia wody aby otrzymac roz¬ twór o 36° Be, po czym do pozostalego oleju do¬ daje sie równa objetosc wody.Ilosc mydla zawartego w oleju jest 14 razy mniejsza niz ilosc mydla zawarta w wodzie.Dalsze zabiegi prowadzi sie jak w przykladach poprzednich. Otrzymuje sie takie same alkohole jak w przykladzie V.Przyklad VII. 250 czesci wagowych oleju olbrotowego w 1250 czesciach wagowych buta¬ nolu zmydla sie 25 czesciami lugu potasowego.Dodaje sie 100 czesci wagowych ksylenu, po czym dodaje sie wody w takiej ilosci, aby otrzy¬ mac odpadkowy lug potasowy w postaci roz¬ tworu, np. o 36° Be, do pozostalego zas oleju dodaje sie równa objetosc wody.Stwierdzono, ze ilosc mydla zawartego w wo¬ dzie jest 3 razy wieksza niz ilosc mydla zawar¬ ta w oleju.Nastepnie dalsze zabiegi przeprowadza sie jak w przykladach poprzednich.Sposób wedlug wynalazku korzystnie jest przeprowadzic w aparaturze dzialajacej w spo¬ sób ciagly, skladajacej sie z jednej lub wiecej kolumn, laczac przemywanie z destylacja umoz¬ liwiajaca odzyskiwanie rozpuszczalnika w obie¬ gu zamknietym.Na zalaczonym rysunku przedstawiono sche¬ matycznie aparature umozliwiajaca przeprowa¬ dzenie sposobu wedlug wynalazku. Zbiornik B jest zasilany przez przewód 1 mieszanina alko¬ holów ciezkich i mydla, która nalezy rozdzielic.Zbiornik ten jest zasilany równiez rozpuszczal¬ nikiem odzyskiwanym w sposób ciagly i doply¬ wajacym przewodem 14.Mieszanina rozpuszczalników, mydla i alko¬ holi Jest doprowadzana prsswodem 2 de czesci srodkowej kolumny pluczkowej L. Kolumna ta przez przewód 3 jest zasilana woda potrzebna do oddzialania mydla.Woda ta odplywa przewodem 7 w postaci roz¬ tworu wodnego mydla, zawierajacego rozpusz¬ czalnik, do kolumny destylacyjnej Di, w której oddziela sie roztwór mydla od rozpuszczalnika i rozpuszczalnik odzyskany kieruje sie do zbior¬ nika B przez przewód 9 i skraplacz C. Roztwór mydla odprowadza sie przewodem 8.Roztwór alkoholów ciezkich w rozpuszczal¬ niku odprowadza sie z kolumny pluczkowej L przewodem 5 i doprowadza go do kolumny de¬ stylacyjnej Di, w której alkohole ciezkie od¬ dziela sie od rozpuszczalnika.Alkohole ciezkie odprowadza sie przewodem 6', podczas gdy pary rozpuszczalnika przechodzac przez przewód 10 skraplaja sie w skraplaczu C i rozpuszczalnik wraca do zbiornika B przewo¬ dem 14- Czesc rozpuszczalnika doprowadza sie do kolumny L przewodem 4 w celu usuniecia z roztworu mydla odprowadzanego przewodem 7 sladów alkoholów ciezkich, czesc zas rozpusz¬ czalnika jest doprowadzana przewodami 12 i 13 do kolumn Di i Di w celu zapewnienia niezbed¬ nej ilosci cieczy w tych kolumnach. Uklad ten moze byc zaopatrzony w regulatory samoczynne.Sposób wynalazku umozliwia ponadto prze¬ prowadzenie, jednoczesnie z oddzielaniem alko¬ holi od mydel, regeneracji kwasów tluszczowych zawartych w mydlach w sposób ciagly. PL

Claims

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oddzielania alkoholów o wysokim ciezarze czasteczkowym od mydla, znamienny tym, ze mieszanine alkoholów ciezkich i my¬ dla rozpuszcza sie w rozpuszczalniku, nie mieszajacym sie z woda, w którym mydlo jest mniej rozpuszczalne niz w wodzie i roz¬ twór przemywa woda^a nastepnie oddziela • roztwór mydla w wodzie od alkoholi tlusz¬ czowych rozpuszczonych w rozpuszczalniku.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalniki alkoholów tluszczowych stosuje sie alkohole alifatyczne lub cykliczne, np. alkohole .propylowy, butylowy, amylowy, laurowy, cykloheksanol, weglowodory alifa¬ tyczne lub cykliczne, np. benzyne, benzen, to¬ luen, cykloheksan i ketony lub mieszaniny tych rozpuszczalników.
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przeprowadza sie go w sposób ciagly. — 3 —
4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, znamienny tym, ze w celu odzyskania rozpuszczalnika, roztwór alkoholów tluszczowych i mydla doprowadza sie do czesci srodkowej pluczki, do górnej czesci której doprowadza sie wode sluzaca do przemywania, roztwór wodny mydla gro¬ madzacy sie w czesci dolnej pluczki jest zas doprowadzany do kolumny destylacyjnej, z której czesci górnej rozpuszczalnik ulatnia sie, po czym skrapla w skraplaczu i jest sto¬ sowany ponownie do rozpuszczania alkoho¬ lu tluszczowego i mydla, podczas gdy roztwór alkoholów tluszczowych uchodzi z czesci gór¬ nej pluczki i doplywa do drugiej kolumny destylacyjnej, w której odbywa sie oddzie¬ lanie rozpuszczalnika, który uzywa sie pono¬ wnie do oddzielania alkoholów tluszczowych. Sociótó Anonyme d'Innovations Chimiaues dite: Sinova ou Sadic Zastepca Kolegium Rzeczników PatentowychDo opisu patentowego Nr 35067 asa" Stalinogród, 4154 — 9. 7. 52 — R-3-18467 — 150 — BI, pism. 100 g. PL