PL28857B1 - Sposób wytwarzania produktów kondensacji ze zwiazków heterocyklicznych o piecioczlonowym ukladzie pierscieniowym i aldehydu. - Google Patents

Description

Stwierdzono, ze jezeli zwiazki dwu- klad pierscieniowy i odpowiadajace wzo- aminowe, zawierajace piecioczlonowy u- rom: X—MN \ X—EN C=N \ N lub // B — C I NB— X \ X—HN C=Ns.I C—NH—X lub B—N^ \ C=N B y w których grupa X — N—C = N- E C=N I NE — X wystepuje dwukrotnie, przy czym litera X oznacza H lub NH2, a litera B oznacza —N— lub —C—, bedzie sie kondensowa- I II lo z aldehydami o malej czasteczce szere-gu tluszczowego wzglednie ze srodkami, wydzielajacymi taki aldehyd, stosujac na 1 mol zwiazku dwuaminowego — o wzorze wyzej podanym — co najmniej 1 mol al¬ dehydu, wówczas otrzymuje sie jako pro¬ dukty kondensacji bardzo cenne zywi¬ ce.Kondensacje te mozna przeprowadzac w srodowisku obojetnym, kwasnym lub zasadowym; mozna ja przeprowadzac w cieczach ewentualnie z dodatkiem substan¬ cji stalych. Aldehydy mozna stosowac w stanie rozpuszczonym lub w postaci sta¬ lej.Produkty kondensacji, otrzymywane w ten sposób, wyrózniaja sie — w porówna¬ niu ze znanymi zywicami anilinowofor- maldehydowymi — swymi dobrymi elek¬ trycznymi wlasciwosciami izolacyjnymi, znaczna - odpornoscia na dzialanie wody, bezbarwnoscia oraz odpornoscia na dzia¬ lanie swiatla. Nadaja sie one doskonale do. otrzymywania przedmiotów prasowa¬ nych i moga byc przerabiane wraz z ma¬ terialami wypelniajacymi i barwnikami najrozmaitszych rodzajów. W przypadku stosowania ich do celów lakierniczych i impregnacyjnych posiadaja one te zalete, ze tworza powloki odporne na dzialanie wody i swiatla; nastepnie nadaja sie one do klejenia i kitowania przedmiotów naj¬ rozmaitszego rodzaju.Jezeli do kondensacji ze skladnikiem aldehydowym bedzie sie uzywalo nie tyl¬ ko zwiazków dwuaminowych o wzorach powyzej podanych, lecz bedzie sie uzywa¬ lo ich w mieszaninie z takimi substancja¬ mi, jak np. mocznikiem, tiomocznikiem, fenolem lub dwucyjanodwuamidem, stoso¬ wanymi dotychczas zwykle do kondensa¬ cji z aldehydami, wówczas tego rodzaju otrzymywane masy równiez wyrózniaja sie wspomnianymi powyzej korzystnymi wlasciwosciami.Przyklad I. 10 czesci wagowych gu- anazolu o wzorze: NE» C =N^ N EN— G^ I rozpuszcza sie w okolo 15 czesciach wa¬ gowych wody, do której dodano 1 — 2 czesci wagowych pirydyny. Do roztworu tego dodaje sie 25 czesci wagowych 30%-owego wodnego rpztworu formalde¬ hydu i ogrzewa w ciagu krótkiego czasu do slabego wrzenia. Nastepnie oddestylo- wuje sie wode — najlepiej w prózni — a pozostala zywice poddaje sie jeszcze w ciagu krótkiego czasu ogrzewaniu w tem¬ peraturze 100—110° C. Otrzymuje sie przezroczysty twardy produkt, posiadaja¬ cy w bardzo znacznym stopniu odpornosc na dzialanie wody.Jezeli zamiast guanazolu bedzie sie stosowalo odpowiednia ilosc amidoguana- zolu o wzorze: NH0 G = N^ H2N — n—ht- ^G — NE2 albo fenyloguanazolu o wzorze; NH2 G = N^ N — N: ^C-NH2 wówczas otrzymuje sie równiez produkty — 2 —kondensacji o bardzo dobrych wlasciwos¬ ciach.Przyklad II. 14 czesci wagowych dwuhydroazoamidopirodwuazolu o wzo¬ rze : H9N.HN — C = NK H2N NH.NH2 rozpuszcza sie w niewielkiej ilosci wody.Do roztworu tego dodaje sie okolo 3 cze¬ sci wagowych pirydyny i 25—30 czesci wagowych 30%-owego wodnego roztworu formaldehydu, po czym mieszanine te o- grzewa sie w ciagu krótkiego czasu do o- kolo 80° C, a nastepnie odparowuje wode w prózni. Pozostala zywice utwardza sie przez ogrzewanie w temperaturze okolo 100° C. Otrzymuje sie twardy przezroczy¬ sty produkt o bardzo dobrej odpornosci na dzialanie wody.Przyklad III. 10 czesci wagowych #,5-dwuaminopirazolu o wzorze: NH2 NR2 ogrzewa sie razem z okolo 30 czesciami wagowymi 30%-owego wodnego roztwo¬ ru formaldehydu az do calkowitego roz¬ puszczenia. Nastepnie z roztworu tego od- destylowuje sie wode, a pozostala zywice utwardza przez ogrzewanie w temperatu¬ rach przekraczajacych o kilka stopni tem¬ perature 100° C. Otrzymany produkt po¬ siada równiez bardzo dobra odpornosc na dzialanie wody.Przyklad IV. 15 czesci wagowych guanazolu, 10 czesci wagowych parafor- maldehydu, 2 czesci wagowe pirydyny i okolo 85 czesci wagowych alkoholu buty- lowego ogrzewa sie do wrzenia. Do prze¬ zroczystego przefiltrowanego roztworu zy¬ wicy dodaje sie jako srodka zmiekczaja¬ cego okolo 2 czesci wagowych ftalanu bu- tylowego. Otrzymany roztwór zywicy na¬ daje sie bardzo dobrze jako srodek do la¬ kierowania, klejenia i impregnowania o- raz do odlewania blon (filmów).Przyklad V. 10 czesci wagowych guanazolu gotuje sie w ciagu krótkiego czasu z 40 czesciami wagowymi 20%-owe- go formaldehydu i 272 czesciami wago¬ wymi pirydyny, po czym odparowuje sie czesc wody w temperaturze okolo 70° C i gesty pozostaly roztwór zywicy miesza sie z 25 czesciami wagowymi maki kwar¬ cowej. Nastepnie otrzymana mase suszy sie calkowicie i miele. Z otrzymanego w ten sposób proszku, nadajacego sie do sprasowywania, mozna wytwarzac pod cisnieniem w temperaturze okolo 100° C ksztaltki odporne na dzialanie ciepla i wo¬ dy, jak równiez posiadajace znaczna wy¬ trzymalosc mechaniczna.Przyklad VI. 30 czesci wagowych mocznika ogrzewa sie do wrzenia z 100 czesciami wagowymi zobojetnionego 30%- owego formaldehydu w ciagu okolo 3 go¬ dzin. Po ochlodzeniu dodaje sie 10 czesci wagowych guanazolu w postaci stezone¬ go roztworu oraz 40 czesci wagowych blonnika. Mase te suszy sie i rozdrabnia.Z otrzymanej masy, dajacej sie spraso- wywac, otrzymuje sie przez ogrzewanie i pod cisnieniem ksztaltki o znacznie wiek¬ szej odpornosci na dzialanie wody od od¬ pornosci zywicy, otrzymywanej tylko z mocznika.Uzyty w tym przypadku mocznik moz¬ na równiez zastapic odpowiednia iloscia tiomocznika, dwucyjanodwuamidu, fenolu i podobnych substancji albo ich miesza¬ nin. — 3 —Przyklad VII. 12 czesci wagowych guanazolu, 10 czesci wagowych aldehydu propylowego, 2 czesci wagowe 30%-owego formaldehydu, 1 czesc wagowa pirydyny i 10 czesci wagowych maki drzewnej mie¬ sza sie w gniotowniku w ciagu 1—2 go¬ dzin. Po wysuszeniu w temperaturze 50 — 60° C otrzymuje sie mase, dajaca sie równiez sprasowywac na bardzo twar¬ de ksztaltki odporne na dzialanie wo¬ dy.Przyklad VIII. Do 35 czesci wago¬ wych fenyloguanazolu dodaje sie 40 czes¬ ci wagowych wody i okolo 7 czesci wago¬ wych pirydyny. Nastepnie mieszanine reakcyjna ogrzewa sie do temperatu¬ ry 40 — 45° C i mieszajac wprowadza 120 czesci wagowych 40%-owego formal¬ dehydu w temperaturze 45 — 50° C. W krótkim czasie powstaje przezroczysty roztwór metylolowego zwiazku fenylogua- nazolu. Roztwór ten mieszajac wlewa sie powoli w temperaturze okolo 90 — 95° C do mieszaniny wytworzonej z 80 czesci wagowych butanolu i 25 czesci wagowych toluenu. Po usunieciu w odpowiedni spo¬ sób czesci wody wraz z toluenem do po¬ zostalosci dodaje sie 0,4 czesci wagowej bezwodnika kwasu ftalowego i przepro¬ wadza mozliwie dokladne odwodnienie masy reakcyjnej. Przezroczysty roztwór butanolowy produktu kondensacji, pozo¬ staly w naczyniu reakcyjnym, odsacza sie od ewentualnych zanieczyszczen mecha¬ nicznych. Otrzymuje sie okolo 125 czesci wagowych przezroczystego lepkiego roz¬ tworu produktu kondensacji. Roztwór ten daje sie dowolnie rozcienczac butanolem i innymi alkoholami, mieszaninami alko¬ holi i benzenu, toluenu itd., acetonem i in¬ nymi rozpuszczalnikami; miesza sie on równiez z latwoscia z lakierami nitrocelu¬ lozowymi itd.Jezeli roztwór produktu, rozcienczony np. acetonem, bedzie sie nakladalo na pod¬ loze ze szkla lub metalu, wówczas otrzy¬ muje sie po wyschnieciu bezbarwna, zu¬ pelnie przezroczysta, bardzo blyszczaca powloke o dobrej odpornosci na dzialanie wody, która mozna utwardzac przez dluz¬ sze przechowywanie lub tez szybciej przez ogrzewanie do wyzszych temperatur. Po¬ wloka staje sie wówczas twarda; posiada ona duzy polysk i nadzwyczaj dobra od¬ pornosc na dzialanie wody. Poza tym wy¬ tworzona powloka jest trudno palna i jest zupelnie odporna na dzialanie wiekszosci rozpuszczalników organicznych, np. ben¬ zyny. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania produktów kon¬ densacji ze zwiazków heterocyklicznych o piecioczlonowym ukladzie pierscieniowym i aldehydu, znamienny tym, ze substancje, zawierajace piecioczlonowy uklad piers¬ cieniowy i odpowiadajace wzorom: X—HN \ C=N .) X—BN \ X—HN C=N, N lub R-C NH — X R—N C—NH—X lub ^C=N, \ C=N// I NH —X R w których grupa X—N—C = N — I I — 4 —wystepuje dwukrotnie, przy czym litera X oznacza H lub NH2, a litera R oznacza —N— lub —C—, kondensuje sie z alde- I II hydami o malej czasteczce szeregu tlusz¬ czowego wzglednie ze srodkami, wydzie¬ lajacymi taki aldehyd, stosujac na 1 mol zwiazku dwuaminowego — o wzorze wyzej podanym — co najmniej 1 mol aldehydu. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: inz. J. Wyganowski, rzecznik patentowy. DRUK. M. ARCT. CZERNIAKOWSKA 225 PL