PL28760B1 - Sposób oczyszczania sadzy. - Google Patents

Description

Sadze, wytwarzane róznymi znanymi sposobami przez rozklad tlenku wegla na kontaktach metalowych, zawierajacych ze¬ lazo, zawieraja stale zanieczyszczenia w postaci metalu, tlenku metalu lub wegliku metaju w ilosci do 6%.Jest rzecza znana, ze oczyszczanie ta¬ kiej isadzy mozna uskutecznic przez goto¬ wanie z kwasami rozcienczonymi, np. kwasem azotowym lub kwasem solnym.Pomijajac, iz taki sposób oczyszczania jest klopotliwy i dlugotrwaly, nie osiaga sie przy tym jednak zupelnie czystego produk¬ tu, zwlaszcza jesli chodzi o sadze osaczona na zelazie lub na kontaktach, zawieraja¬ cych zelazo, tak iz wszechstronne stosowa¬ nie tej sadzy nie bylo dotad mozliwe.Obecnie stwierdzono, ze mozna osiag¬ nac calkowite lub prawie calkowite usu¬ niecie z sadzy domieszek zelaza, zwlaszcza weglika zelaza, jesli sadze, zawierajaca Fe, Co, Ni, traktuje sie chlorem lub gaza¬ mi, zawierajacymi chlor, w temperaturach powyzej 400°C, lecz nie przekraczajacych 1200°C. Chlor moze byc albo wilgotny, al¬ bo tez suchy, a pona,dto moze on byc roz¬ cienczony azotem lub innym gazem obojet¬ nym, przy stosowaniu zas gazów wilgot¬ nych para wodna moze byc doprowadzana wraz z nimi oddzielnie od chloru. Proces ten przeprowadza sie w miare moznosci tak, aby chlor przenikal sadze równomier¬ nie.Do oczyszczania sadzy moze byc uzytyobrotowy piec rurowy ogrzewany z ze¬ wnatrz lub tez piec w rodzaju pieców ty¬ glowych. Jest przy tym rzecza konieczna, aby w celu calkowitego odpedzenia, wy¬ tworzonych chlorków zwiekszac tempera¬ ture przy równoczesnym wstrzymaniu przeplywu chloru na pewien czas lub cal¬ kowicie. Usuwanie produktów przemiany moze byc tez uskuteczniane w pradzie ga,zu obojetnego, np. w pradzie azotu, al¬ bo tez w prózni.Lepiej jest jednak, jezeli sadze podda¬ wane oczyszczaniu bedzie sie rozpylalo naj¬ pierw za pomoca równomiernie ogrzanego pradu chloru, plynacego w iprzeciwpradzie do opadajacej sadzy, oraz w celu usunie¬ cia nieusunietych jeszcze chlorków, a zwla¬ szcza przylegajacych do sadzy resztek chloru bedzie sie stosowalo nastepnie dru¬ gie rozpylanie za, pomoca gazu obojetne¬ go wzgledem sadzy (np. wodoru, azotu lub ich mieszanin), ewentualnie z dodat¬ kiem pary wodnej.Sposób ten moze byc nastepnie tak przeprowadzany, ze chlor, nie ulegajacy przemianie podczas procesu oczyszczania, zostaje znów doprowadzany do obiegu ko¬ lowego w celu ponownego wykorzystania, aby w ten sposób, jak mozna najbardziej zmniejszyc straty chloru.Jako cenny produkt uboczny uzyskuje sie chlorki metali stanowiacych zanieczy¬ szczenia (jesli sadze zawieraja zelazo to przewaznie FeCl3), które w odpowiedni sposób wydzielaja sie z ulatniajacych sie gazów wzglednie par w postaci bezwodnej, wzglednie z których metale daja sie uzy¬ skac w stanie czystym.Sadze, oczyszczone chlorem, zawieraja juz tylko slady zanieczyszczen tak, ze w zaleznosci od rodzaju sposobu osadzania sadzy, mozliwe jest ich za,stosowanie do wyrobu farb drukarskich, lakierów lub w przemysle gumowym.Zamiast chloru lub tez lacznie z nim moze byc uzyty chlorowodór.Przyklad I. Sadze o zawartosci 0,3% zelaza, wytworzone na kontakcie zelaznym przez rozklad tlenku wegla w temperatu¬ rze 470°C, traktowano w obrotowym pie¬ cu rurowym ogrzewanym elektrycznie w ciagu dwóch godzin w temperaturze 700°C wilgotnym chlorem, zawierajacym azot.W ciagu nastepnych dwóch godzin pod¬ wyzszano temperature powoli do 1100°0, a przeplyw chloru wstrzymywano naj¬ pierw chwilami, a po tym wstrzymano go zupelnie. Sadze ochlodzone w pradzie azo¬ tu, wykazywaly po spaleniu popiól w ilo¬ sci 0,1%, po uprzednim zas wylugowaniu rozcienczonym kwasem solnym ilosc popio¬ lu wynosila nawet tylko 0,06%, Barwa i jakosc sadzy nie ulegly wskutek oczysz¬ czania pogorszeniu.Przyklad II. Sadze o zawartosci 2,5% zelaza, wytworzone jak w przykladzie I, rozpylano poprzez rure o 1,5 m dlugosci i 20 mm szerokosci, ogrzana do tempera¬ tury 1200°C i ustawiona pionowo, w prze- ciwpradzie do chloru wprowadzanego od dolu. Pary chlorków i nie przemieniony chlor odprowadzano na, zewnatrz na gór¬ nym koncu rury reakcyjnej. Po drugim rozpyleniu tak wstepnie oczyszczonej sa¬ dzy poprzez atmosfere gazowa, skladajaca sie z azotu i wodoru, zawieraly tak potrak¬ towane sadze tylko 0,1 — 0,2% Fe i pra¬ wie niedostrzegalne resztki chloru.Czastki sadzy przebywaly w atmosfe¬ rze chloru w ciagu mniej niz 5 sekund. PL

Claims (6)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób oczyszczania sadzy na kon¬ taktach zelaznych lub zawierajacych ze¬ lazo wzglednie metale grupy zelaza, zna¬ mienny tym, ze sadze wytwarzane przez rozklad tlenku wegla, zawierajace zanie¬ czyszczenia w szczególnosci weglik zelaza, traktuje sie chlorem lub gazami zawierar jacymi chlor w temperaturze powyzej 400°C lecz iponizej 1200°C. — 2 —
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze przy koncu procesu traktowa¬ nia sadzy, ewentualnie w strumieniu gazu obojetnego, podwyzsza sie temperature w celu calkowitego odpedzenia wytworzonych chlorków.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze sadze rozpyla sie w atmosfe¬ rze zawierajacej chlor utrzymujac je w stanie unoszenia sie.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamien¬ ny tym, ze wstepnie oczyszczone sadze poddaje sie nastepnemu oczyszczaniu w stanie ruchu tj. unoszenia sie wzglednie w postaci rozpylonej w atmosferze, zawie¬ rajacej najkorzystniej wodór.
5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1 — 4, zna¬ mienny tym, ze stosuje sie gazy wilgotne.
6. 6. Sposób wedlug zastrz. 1 — 5, zna¬ mienny tym, ze chlor po usunieciu chlor¬ ków wprowadza sie do procesu w obiegu kolowym. Bayerische Stickstoff-Werke Aktien-Gesellschiaft. Zastepca: Inz. J. Wyganowski, rzecznik patentowy. OROK. U ARCT. CZEKNlAK0i9M 225, PL