PL26952B1 - Sposób wytwarzania tlenocyjanku wegla. - Google Patents

Description

Tlenocyjanek wegla o wzorze chemicz¬ nym CO (CN)2 byl dotad zwiazkiem nie¬ znanym.Niniejszy wynalazek polega na wykry¬ ciu, ze tlenocyjanek wegla mozna wytwa¬ rzac wedlug wynalazku stosujac jako ma¬ terial wyjsciowy dwuizonitrozoaceton o wzorze chemicznym HON = CH — CO — CH = NOH W tym celu dwuizonitrozoaceton prze¬ prowadza sie najpierw za pomoca zwykle AcON = CH — CO — CH = NOAc W reakcji tej powstaje wiec cyjanek a- cyloksiminoacetylowy o wzorze ogólnym AcON = Cfi — CO— CN, przy czym wy¬ dziela sie 1 czasteczka kwasu AcOH. stosowanych srodków acylujacych w po¬ chodna dwuacylowa o wzorze ogólnym AcON = CH —CO — CH = NOAc, która nastepnie poddaje sie rozkladowi dzialaniem ciepla w dwóch stopniach.W pierwszym stopniu rozkladu ogrzewa sie w odpowiedniej temperaturze i pod ci¬ snieniem znacznie nizszym od atmosferycz¬ nego i powoduje sie rozpad dwuacylowej pochodnej wedlug równania: - AcON = CH — CO — CN + AcOH Otrzymany cyjanek acyloksiminoacety- lowy poddaje sie dalszemu rozkladowi przez ogrzewanie do wyzszej temperatury i pod cisnieniem wyzszym, niz w poprzed-nim stopniu, ale jednak nizszym od atmo¬ sferycznego. Nastepuje odszczepienie dru- AcON = CH — CO — ON Powstajacy tlenocyjanek wegla prze¬ chodzi do odbieralnika, w którym zostaje skroplony przez silne oziebienie. Przez kil¬ kakrotna destylacje otrzymuje sie go w sta¬ nie czystym.Jako srodki acylujace moga byc zasto¬ sowane bezwodniki kwasów tluszczowych, np. bezwodnik octowy i bezwodnik propio- nowy.Mozna uproscic postepowanie nie wy¬ odrebniajac pochodnej dwuacylowej, lecz przeprowadzajac reakcje w ten sposób, ze po wykonaniu acylowania oddestylowuje sie pod niskim cisnieniem i w mozliwie ni¬ skiej temperaturze nadmiar srodka acylu- jacego i utworzony kwas AcOH, a bezpo¬ srednio po tym przez odpowiednie podwyz¬ szenie temperatury powoduje sie rozpad pochodnej dwuacylowej.Dalsze uproszczenie polega na tym, ze oba stopnie rozkladu laczy sie w tym sa¬ mym zabiegu w ten sposób, ze po zakon¬ czeniu pierwszej reakcji rozpadowej po¬ woduje sie druga reakcje rozpadowa przez odpowiednie podwyzszenie temperatury i cisnienia nie wyodrebniajac posrednio two¬ rzacego sie cyjanku acyloksLminoacetylo- wego.Przyklad. Dwuizonitrozoaceton ogrze¬ wa sie na lazni wodnej z trzykrotna ilosci wagowa bezwodnika octowego, az do roz¬ puszczenia. Z roztworu oddestylowuje sie pod cisnieniem 12 mm w temperaturze do 80^ kwas octowy i nadmiar bezwodnika oc¬ towego, po czym podwyzsza sie temperatu¬ re do 100 — 110°. Po ukonczeniu reakcji rozpadowej oddestylowuje sie utworzony cyjanek acetoksiminoacetylowy pod cisnie¬ niem 12 mm w temperaturze 130 — 140° do odbieralnika. Jest to krystaliczny bezbarw¬ ny zwiazek o temperaturze topnienia 90°.Wydajnosc wynosi 60 — 65% wydajnosci giej czasteczki kwasu AcOH i utworzenie tlenocyjanku wegla w mysl równania: AcOH + CO (CN)2 teoretycznej w obliczeniu na dwuizonitro¬ zoaceton.Otrzymany cyjanek ogrzewa sie pod ci¬ snieniem 200 — 220 mm do temperatury 150 — 170° i zbiera destylat w silnie zie¬ bionym odbieralniku. Otrzymuje sie w ten sposób mieszanine tlenocyjanku wegla, kwasu octowego i cyjanowodoru, z której wyodrebnia sie czysty tlenocyjanek wegla przez wielokrotna destylacje frakcjonowa¬ na, wykonywana z poczatku pod cisnieniem zmniejszonym, a wreszcie pod atmosferycz¬ nym. Wydajnosc czystego tlenocyjanku we¬ gla wynosi 30 — 40% wydajnosci teore¬ tycznej w obliczeniu na cyjanek acetoksi¬ minoacetylowy.Tlenocyjanek wegla jest prawie bez¬ barwna ciecza, wrzaca w temperaturze 65 — 66° pod cisnieniem atmosferycznym i posiadajaca ciezar wlasciwy 1,124. Posiada oszalamiajacy zapach podobny do zapachu cyjanowodoru. Jest zwiazkiem chemicznym bardzo czynnym, nadajacym sie do wielu przemian syntetyczno-organicznych, zwla¬ szcza do wprowadzania grupy — COCN. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania tlenocyjanku we¬ gla, znamienny tym, ze dwuizonitrozoace¬ ton przeprowadza sie za pomoca srodków acylujacyeh w pochodna dwuacylowa, z której przez ogrzewanie odszczepia sie jed¬ na czasteczke kwasu AcOH, po1 czym otrzy¬ many cyjanek acyloksiminoacetylowy, e- wentualnie wydzielony, ogrzewa sie w je¬ szcze wyzszej temperaturze az do odszcze- pienia drugiej czasteczki kwasu AcOH. Roman Malachowski. Zastepca: M. Skrzypkowska rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL