SU399500A1

SU399500A1 - Способ получения монооксистеариновых кислот

Info

Publication number: SU399500A1
Application number: SU1613615A
Authority: SU
Priority date: 1971-01-25
Filing date: 1971-01-25
Publication date: 1973-10-03

Description

1

Изобретение относитс к способам получени смеси изомеров монооксистеариновых кислот, котора вл етс жировой основой дл получени высококачественных пластичных смазок.

В последнее врем возросла потребность такого типа смазок.

Известен способ получени моноокснстеариновых кислот ацилированием олеиновой кислоты безводной муравьиной кислоюн. В качестве катализашра используют хлорнхю кислоту , серную кислоту или смесь трехфтори стого бора (не моногидрата) и уксуснон кислоты (1:2) в количестве 0,5-5% с последующим выделением целевого продукта.

Однако необходимость концентрировани муравьиной кислоты азеотропной OTroHKoii или другими методами практически мало целесообразна , так как в процессе ацилировани муравьина кислота разбавл етс реакционной влагой до 80-90%-ной концентрацин и, следовательно, нужны большие энергетические затраты. Кроме того, при ацилировании муравьиной кислотой идут побочные процессы полимеризации, что приводит к уменьшению выхода и загр зиению целевого нродукта.

С целью повышени чистоты и выхода получаемых моностеариновых кислот в нредлагаемом способе ацилирование ведут не менее чем 98%-Hoii уксусной кислото1 в присутстВИИ моногидрата трехфтористого бора.

Процесс ацилировани провод т в течение 180 мнн. Концсшрацню yKC CHoii кислоты поддерживают добавлением 2-5%-1юго уксусного ангидрида, нобочные процессы при ацетоксилировании в предложенном способе сведены до )ма. Геакциопную массу омыл ют н елочью. Коношый когщентрат кислот после однократноГ крнсгаллизации из гексана имеет белый цвет и содержи г монооксистеариновых КИСЛО 86-90%. Превращенне олеиновой кислоты составл ег 7/-80%.

Пример. 100 г олеиновой кислоты, содержаш ,ей 65% собственно олеиновой кислоты, смешивают с 200 мл 98%-ной yKcycnoii кислоты и 30 мл моног 1драта трехфтористого бора. Смесь нагревают нри интенсивном перемешивании до 80-90 С, ко1да настунает полна го:,;огенизацц сис1емы, и выдерживают при этой температуре в атмосфере азота и перемешивании в течение 3 час. Затем непрореагировавшую уксус 1ую кислоту отгон ют . Реакционную массу омыл ют в течение 20-25 мпн, добавл 250 мл (100%-иы11 избыток ) 6 N раствора едкого натра. Гор чий мыльный раствор медленно при неремешивании выливают в избыток (350 мл) сол иой кислоты. Выдел вшийс верхний слой 4- 5 раз промывают гор че водоГ до neiiTpajibной реакции по метилоранжу.

Твердый нродукт высушивают на воздухе. Кристаллизацию ведут из гексановой фракции петролейного эфира. Получают твердый белый порошок, содержащий 88,5% монооксистеарииовых кислот. Выход в пересчете на собственно олеиновую кислоту 77%.

Предмет изобретени

Снособ получени монооксистеариновых кислот путем ацилировани олеиновой кислоты низкомолекул рной кислотой в присутсчвии чрехфшристого бора с последующим омылением и выделепие.м целевого продукта, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью повышени чистоты и выхода целевого продук1а, ацилирование ведут не менее чем 98%-пой уксусной кислотой и используют трехфтористый бор в форме моногидрата.