PL244079B1 - Biocydowy sympleks benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą i sposób jego otrzymywania - Google Patents

Biocydowy sympleks benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą i sposób jego otrzymywania Download PDF

Info

Publication number
PL244079B1
PL244079B1 PL439073A PL43907321A PL244079B1 PL 244079 B1 PL244079 B1 PL 244079B1 PL 439073 A PL439073 A PL 439073A PL 43907321 A PL43907321 A PL 43907321A PL 244079 B1 PL244079 B1 PL 244079B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
benzalkonium
carboxymethylcellulose
biocide
weight
nitrate
Prior art date
Application number
PL439073A
Other languages
English (en)
Other versions
PL439073A1 (pl
Inventor
Edwin Makarewicz
Iryna Syrotyńska
Oleksandr Shyichuk
Juliusz Pernak
Original Assignee
Politechnika Bydgoska Im Jana I Jedrzeja Sniadeckich
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Bydgoska Im Jana I Jedrzeja Sniadeckich filed Critical Politechnika Bydgoska Im Jana I Jedrzeja Sniadeckich
Priority to PL439073A priority Critical patent/PL244079B1/pl
Publication of PL439073A1 publication Critical patent/PL439073A1/pl
Publication of PL244079B1 publication Critical patent/PL244079B1/pl

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N33/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic nitrogen compounds
    • A01N33/02—Amines; Quaternary ammonium compounds
    • A01N33/12—Quaternary ammonium compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01P—BIOCIDAL, PEST REPELLANT, PEST ATTRACTANT OR PLANT GROWTH REGULATORY ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR PREPARATIONS
    • A01P1/00—Disinfectants; Antimicrobial compounds or mixtures thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C211/00—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C211/62—Quaternary ammonium compounds
    • C07C211/63—Quaternary ammonium compounds having quaternised nitrogen atoms bound to acyclic carbon atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/14—Paints containing biocides, e.g. fungicides, insecticides or pesticides

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest biocydowy sympleks benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą oraz sposób jego otrzymywania w reakcji azotanu benzalkoniowego z solą sodową karboksymetylocelulozy. Wyżej wspomniany sympleks posiada wzór sumaryczny [(C6H7O2(OH)2(OCH2COO(R)(CH3)2NCH2H5C6)]350, w którym R jest grupą CH2 i zawiera 8 - 18 atomów węgla, przy czym ilość azotanu benzalkoniowego w reakcji z karboksymetylocelulozą dobrana jest tak, że jeden anion azotanowy reaguje z jednym jonem sodowym z grupy karboksylowej. Sposób otrzymywania biocydowego sympleksu, polega na tym, że do naczynia reaktora wprowadza się 1000,0 cz.wag. wody destylowanej, 1,37 cz.wag. azotanu benzalkoniowego oraz 1,0 cz.wag. soli sodowej karboksymetylocelulozy, następnie składniki miesza się przez 20 - 30 minut za pomocą mieszadła z prędkością 400 - 700 obr./min, w temp. 20 — 35°C. Następnie temperaturę podnosi się do 85 — 90°C i utrzymuje przez 120 min. W tych warunkach następuje reakcja i powstaje biocydowy sympleks benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą w postaci galarety, którą oddziela się od fazy ciekłej za pomocą filtracji a następnie przemywa wodą destylowaną i suszy w temp. 70 - 75°C, przez 180 min.

Description

Przedmiotem wynalazku jest biocydowy sympleks benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą oraz sposób jego otrzymywania w reakcji azotanu benzalkoniowego z solą sodową karboksymetylocelulozy.
Do zabezpieczania powierzchni metali, tynków, betonów, drewna oraz innych tworzyw powszechnie stosowane są materiały malarskie. Wytworzona z nich powłoka jest narażona na zniszczenie eksploatacyjne oraz mikroorganizmy. Skutkiem działania mikroorganizmów jest przyspieszona zmiana połysku i koloru, spękanie, złoszczenie, utrata przyczepności, erozja i odpadanie powłoki. Zapobiegnięciu niszczącym działaniom mikroorganizmów mogą przeciwdziałać wprowadzone do farb biocydy. W praktyce jest stosowanych kilkadziesiąt najróżnorodniejszych rodzajów związków, substancji i kompozycji biobójczych.
Ochrona mikrobiologiczna powłok malarskich polega na wprowadzeniu do farby takiego biocydu, który zapobiega wzrostowi grzybów lub pleśni odżywiającymi się np. żywicą, polimerem, plastyfikatorem lub środkiem powierzchniowo czynnym. Materiały malarskie powinny tworzyć powłoki o określonych właściwościach oraz zapewniać im długoterminową trwałość. Biocydy polimerowe stanowią nową grupę związków aktywnych biologicznie. W zasadzie są polimerami mającymi przyszczepiony lub wbudowany do łańcucha makrocząsteczki związek biocydowy. Znanych jest bardzo wiele polimerów o charakterze biobójczym, których biologiczna aktywność nie jest uwarunkowana procesem uwalniania z nich związków trujących. Na przykład wprowadzano związki cynoorganiczne do struktury usieciowanych żywic epoksydowych, poliestrowych, poliuretanów, silikonów itp. zgł. pat. PL379336. Bardzo efektywnym biocydem jest bromek srebra osadzony na polimerowym kationicie oraz biocydy polimerowe na bazie N,N-dodecylometylopolietylenoiminy zgł. pat. PL153735, PL323497, PL323498. Biocydy typu „in-can” można podzielić na dwie grupy: tzw. donory formaldehydu i substancje, których skuteczność działania nie wynika z uwalniania formaldehydu np. czwartorzędowe sole amoniowe (QACs) oraz izotiazolany zgł. pat. 350507. Z łańcuchem polimerowym może być złączony chlorometyloizotiazolan (CMI), metyloizotiazolan (Ml) i benzoizotiazolan (BIT) zgł. Pat. PL339444, PL367522, PL153736. Wykorzystywane są one między innymi do ochrony plastyfikowanego poli (chlorku winylu), poliolefin, pianek poliuretanowych, olejów silikonowych itp. zgł. pat PL296745, PL299872, PL324486. Duża różnorodność mikroorganizmów powoduje, że systematycznie powstają nowe sposoby, związki, substancje i kompozycje służące do ochrony wyrobów przed mikroorganizmami przedstawione w zgł. pat. PL342376, PL362006,
PL372885, PL373618. Simpleksy polimerowe będące różnymi połączeniami z udziałem polimerów również mają inne zastosowania. W pat. PL165820 opisano tlenowo-wodorowe ogniwo paliwowe ze stałym elektrolitem. Z kolei sposób otrzymywania stałych polimerowych elektrolitów podają pat. PL190159 i PL2074668. Sposób otrzymywania szklano-polimerowego nośnika kompleksowych katalizatorów opisuje pat. PL223575. Natomiast sposób otrzymywania boranowych soli litu oraz elektrolit polimerowy z boranowymi solami litu jest przedstawiony w pat. PL217139. W patencie europejskim EP2145917 opisane są właściwości jakie ma powłoka polimerowa zawierająca kompleks jonowo-fluoropoliestrowy. Jako dodatek do syntetycznych polimerów stosowane są koordynacyjne kompleksy wewnętrzne trietanoloaminonadchlorano(trifluorometanosulfoniano)metalowe opisane w pat. EP 1910454.
Z przedstawionego przeglądu wynika, że w żadnym z opisów nie podaje się konkretnych szczegółów sposobu przygotowania kompozycji biocydowych lub wprowadzania innych dodatków do polimeru. Zwłaszcza dotyczy to rodzaju i kolejności dozowania składników a także aparatury i urządzeń stosowanych do ich wytworzenia.
Przedmiotem rozwiązania według, wynalazku jest biocydowy sympleks otrzymany w reakcji azotanu benzalkoniowego (biocyd) będącego czwartorzędową solą amoniową z solą sodową karboksymetylocelulozy (anionowy polimer), którego podstawową właściwością jest ograniczona rozpuszczalność w wodzie i wydłużony okres aktywności mikrobiologicznej. Wymywanie z błon, w których jest tylko sam azotan benzalkoniowy wynosi 85,0-95,0% wag. Natomiast z błon, które zawierały biocydowy sympleks benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą wymywanie maksymalnie wynosiło 0,25% wag. Otrzymany sposobem według wynalazku biocydowy sympleks wprowadzono do dwóch lateksów będących półproduktami do produkcji farb rozcieńczanych wodą. W obydwu przypadkach nastąpiła poprawa ich odporności na środowisko mikrobiologiczne. Po naniesieniu na podłoże i wyschnięciu lateksów tworzyły się równomierne z wysokim połyskiem błony o właściwościach antyseptycznych.
Biocydowy sympleks benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą, to związek benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą. Do badań użyto cieczy jonowych z szeregu homologicznego azotanu benzalkoniowego o symbolu [BA][NO3] i ogólnym wzorze C6H5CH2N(CH3)2RNO3 w którym R występuje jako
CH2 i może w nim być od 8 do 18 atomów węgla. Do syntezy wykorzystano ciecz o wzorze C6H5CH2N(CH3)2(C10H20)NO3 i masie cząsteczkowej 332,0 g/mol. Polimerem anionowym była sól sodowa karboksymetylocelulozy o wzorze sumarycznym [(C6H7O2(OH)2(OCH2COONa)]350 i masie cząsteczkowej 84700,0 g/mol.
Istotą rozwiązania według wynalazku, jest biocydowy sympleks benzalkoniowy na bazie czwartorzędowej soli amoniowej z karboksymetylocelulozą stosowany jako dodatek do lateksów o obniżonej wymywalności z błon stanowi związek benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą o sumarycznym wzorze: [(C6H7O2(OH)2(OCH2COO(R)(CH3)2NCH2H5C6)]350, w którym R jest grupą CH2 i zawiera od 8 do18 atomów węgla, przy czym ilość azotanu benzalkoniowego w reakcji z karboksymetylocelulozą dobiera się tak, że jeden anion azotanowy reaguje z jednym jonem sodowym z grupy karboksylowej.
Istotą rozwiązania według wynalazku, jest sposób otrzymywania biocydowego sympleksu, który polega na reakcji kationu sodowego karboksylmetylocelulozy z anionem azotanu benzalkoniowego, w wyniku którego powstaje sympleks benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą o wzorze: [(C6H7O2(OH)2(OCH2COOC10H20(CH3)2NCH2H5C6)]350.
W tej reakcji jedna cząsteczka azotanu benzalkoniowego reaguje z jednym jonem sodowym karboksymetylocelulozy. Obliczona wartość masy cząsteczkowej otrzymanego sympleksu wynosi 172900,0, z czego wynika, że na 1,0 g soli sodowej karboksymetylocelulozy należy zużyć 1,37 g azotanu benzalkoniowego.
Sposób otrzymywania biocydowego sympleksu przebiega następująco:
do naczynia reaktora o pojemności 1500 cm3, wyposażonego w mieszadło śmigłowe, płaszczowe ogrzewanie elektryczne lub wężownicę, termometr i wodną chłodnicę zwrotną, wprowadza się 1000,0 cz. wag. wody destylowanej, 1,37 cz. wag. azotanu benzalkoniowego oraz 1,0 cz. wag. soli sodowej karboksymetylocelulozy.
Następnie składniki miesza przez 20-30 min. się za pomocą mieszadła z prędkością 400-700 obr./min, w temp. 20-35°C.
W drugim etapie podnosi się temperaturę do 85-90°C i utrzymuje przez 120 min., skutkiem czego następuje reakcja, w wyniku której powstaje biocydowy sympleks benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą w postaci mętnego żelu o białym odcieniu i konsystencji galarety. Wytworzony produkt występuje w układzie heterogenicznym dwufazowym.
Po skończonej reakcji oddziela się powstałą galaretę od fazy ciekłej wykonując filtrację z użyciem szklanego lejka filtracyjnego i sączka z bibuły. Galaretę na sączku przemywa się 100,0 cm3 wody destylowanej, a następnie sączek umieszcza się na szalce Petriego i suszy się w suszarce z wymuszonym obiegiem powietrza w temp. 70-75°C, przez 180 min, do całkowitego odparowania wody. Wysuszony produkt ma postać białego proszku.
Reakcja otrzymywania sympleksu przebiegła z wydajnością 97,0% wag. Przebieg reakcji kontrolowano za pomocą badań spektroskopowych w podczerwieni (IR). Badania analityczne polegały na pobraniu z reaktora próbki o objętości 5,0 cm3, wykonaniu filtracji na sączku z bibuły i wysuszeniu w suszarce z wymuszonym obiegiem powietrza w temp. 70-75°C. Z wysuszonego produktu sformowano tabletkę razem z KCl i wykonano widmo IR. Interpretowano zmianę wartości absorbancji w zakresie występowania ugrupowań hydroksylowych 2500-3000 cm-1 a także C-O w zakresie 1180-1360 cm-1 oraz C=O w zakresie 1680-1725 cm-1. Najdokładniejszą charakterystykę biocydowego sympleksu otrzymano metodą analizy termicznej. Badania termograwimetryczne polegały na wyznaczeniu temperatury początkowej, maksymalnej szybkości i końcowej rozkładu próbki sympleksu. Analizę prowadzono w atmosferze powietrza i w zakresie temperaturowym do 250°C z szybkością wzrostu temperatury 5,0°C/min. Masa próbki wynosiła 50,0 mg. Materiałem obojętnym był wyprażony tlenek glinu (III). Z wykresów DTA i DTG wyznaczono wartości temperatury początkowej rozkładu, która wynosiła 116°C, temperaturę maksymalnej szybkości rozkładu 124°C i temperaturę końcową rozkładu 138°C.
Sposób według wynalazku umożliwia wytworzenie biocydowego sympleksu o ograniczonej rozpuszczalności w wodzie i tym samym wydłużonym okresie jego aktywności mikrobiologicznej, poprzez chemiczne związanie kationowego biocydu z anionowym polimerem. Wymywanie z błon biocydowego sympleksu maksymalnie wynosiło 0,25% wag.
Zaletą rozwiązania jest wydłużony czas aktywności biologicznej sympleksu w błonie. Jego zawartość w błonach powinna wynosić od 1,5 do 8,0 cz. wag. w zależności od rodzaju użytych lateksów i warunków eksploatacyjnych wyrobów.
Wynalazek ilustrują przykłady zastosowania biocydowego sympleksu w powłokotwórczych lateksach będących wodną dyspersją kopolimeru etylenu z octanem winylu (EVA) o zawartości octanu winylu w kopolimerze ok. 85,0% wag. oraz kopolimeru akrylowego, zawierającego 42,0% wag. metakrylanu metylu, 55,0% wag. akrylanu butylu i 3,0% wag. kwasu metakrylowego (MMA/BA/MAA).
Przykład 1 lateks EVA z dodatkiem biocydowego sympleksu
Do naczynia mieszalnika o poj. 1500 cm3 wyposażonego w mechaniczne mieszadło śmigłowe i termometr wprowadza się 100,0 cz. wag. lateksu będącego kopolimerem etylenu z octanem winylu (EVA) i 1,575 cz. wag. sympleksu benzalkoniowego z karboksymetylocelulozą. Mieszanie prowadzi się przez 20 minut w temp. 20,0 z szybkością od 400 obr./min. Po wymieszaniu uzyskuje się stabilny lateks, do którego dodaje się: 2,0 cz. wag. wygaszacza piany, 8,0 cz. wag. związku zapobiegającego zamarzaniu lateksu (silikon), 2,0 cz. wag. inhibitora korozji (benzoesan sodowy).
Otrzymana kompozycja lateksowa jest trwała przez okres sześciu miesięcy.
Wytworzony materiał ma następujące właściwości:
Lepkość według kubka Forda 0 4,0 mm w temp. 20°C, [sek.] gęstość w temp. 20°C, [g/cm3] zawartość substancji stałych, [% wag.] 53,0 1,25 48,0
Właściwości fizyko-mechaniczne błony na stali otrzymanej przez wysuszenie lateksu w temp. 100,0°C przez 40 min.
grubość w [μm] 55,0
twardość względna wahadłowa 0,22
przyczepność błony 0
odporność błony na zarysowanie, [g] 200,0
odporność błony na tłoczenie, [mm] 7,0
odporność błony na uderzenie, [cm] 45,0
odporność błony na zginanie, [mm] 2,0
wymywanie biocydu wodą z błony, [% wag.] 0,17
Przykład 2 lateks EVA z dodatkiem biocydowego sympleksu
Do naczynia mieszalnika o poj. 1500 cm3 wyposażonego w mechaniczne mieszadło śmigłowe i termometr wprowadza się 100,0 cz. wag. lateksu będącego kopolimerem etylenu z octanem winylu (EVA) i 6,30 cz. wag. sympleksu benzalkoniowego z karboksymetylocelulozą. Mieszanie prowadzi się przez 30 minut w temp. 35°C z szybkością 700 obr./min. Po wymieszaniu uzyskuje się stabilny lateks, do którego dodaje się: 2,0 cz. wag. wygaszacza piany, 8,0 cz. wag. związku zapobiegającego zamarzaniu lateksu (silikon), 2,0 cz. wag. inhibitora korozji (benzoesan sodowy).
Otrzymana kompozycja lateksowa jest trwała przez okres sześciu miesięcy.
Wytworzony materiał ma następujące właściwości:
Lepkość według kubka Forda 0 4,0 mm w temp. 20°C, [sek.] gęstość w temp. 20°C, [g/cm3]
54,0
1,26 zawartość substancji stałych, [% wag.]49,0
Właściwości fizyko-mechaniczne błony na stali otrzymanej przez wysuszenie lateksu w temp. 100,0°C przez 40 min.
grubość w [μm]55,0 twardość względna wahadłowa0,22 przyczepność błony0 odporność błony na zarysowanie, [g]200,0 odporność błony na tłoczenie, [mm]7,0 odporność błony na uderzenie, [cm]45,0 odporność błony na zginanie, [mm]2,0 wymywanie biocydu wodą z błony, [% wag.]0,20
Przykład 3 lateks akrylowy MMA/BA/MAA z dodatkiem biocydowego sympleksu
Do naczynia mieszalnika o poj. 1500 cm3 wyposażonego w mechaniczne mieszadło śmigłowe i termometr wprowadza się 100,0 cz. wag. lateksu będącego kopolimerem metakrylanu metylu z akrylanem butylu i kwasem metakrylowym (MMA/BA/MAA) i 2,02 cz. wag. sympleksu benzalkoniowego z karboksymetylocelulozą.
Mieszanie prowadzi się przez 20 minut w temp. 20°C z szybkością od 400 obr./min. Po wymieszaniu uzyskuje się stabilny lateks do którego dodaje się: 2,0 cz. wag. wygaszacza piany, 8,0 cz. wag. związku zapobiegającego zamarzaniu lateksu (silikon), 2,0 cz. wag. inhibitora korozji (benzoesan sodowy).
Otrzymana kompozycja lateksowa jest trwała przez okres sześciu miesięcy.
Wytworzony materiał ma następujące właściwości:
lepkość, czas wypływu z kubka Forda 0 4,0 mm w temp. 20°C, [sek.]46,0 gęstość w temp. 20°C, [g/cm3]1,20 zawartość substancji stałych, [% wag.]44,0
Właściwości fizyko-mechaniczne błony na stali otrzymanej przez wysuszenie lateksu w temp. 100,0°C przez 40 min. grubość w [μm]64,0 twardość względna wahadłowa0,18 przyczepność błony0 odporność błony na zarysowanie, [g]200,0 odporność błony na tłoczenie, [mm]8,0 odporność błony na uderzenie, [cm]40,0 odporność błony na zginanie, [mm]2,0 wymywanie biocydu wodą z błony, [% wag.]0,21
Przy kład 4 lateks akrylowy MMA/BA/MAA z dodatkiem biocydowego sympleksu
Do naczynia mieszalnika wyposażonego w mechaniczne mieszadło śmigłowe i termometr wprowadza się 100,0 cz. wag. lateksu będącego kopolimerem metakrylanu metylu z akrylanem butylu i kwasem metakrylowym (MMA/BA/MAA) i 8,06 cz. wag. .sympleksu benzalkoniowego z karboksymetylocelulozą. Mieszanie prowadzi się przez 30 minut w temp. 35°C z szybkością od 700 obr./min. Po wymieszaniu uzyskuje się stabilny lateks do którego dodaje się: 2,0 cz. wag. wygaszacza piany, 8,0 cz. wag. związku zapobiegającego zamarzaniu lateksu (silikon), 2,0 cz. wag. inhibitora korozji (benzoesan sodowy).
Otrzymana kompozycja lateksowa jest trwała przez okres sześciu miesięcy.
Wytworzony materiał ma następujące właściwości:
lepkość, czas wypływu z kubka Forda 0 4,0 mm w temp. 20°C, [sek.]48,0 gęstość w temp. 20°C, [g/cm3]1,20 zawartość substancji stałych, [% wag.]46,0
Właściwości fizyko-mechaniczne błony na stali otrzymanej przez wysuszenie lateksu w temp. 100,0°C przez 40 min. grubość w [μm]64,0 twardość względna wahadłowa0,18 przyczepność błony0 odporność błony na zarysowanie, [g]200,0 odporność błony na tłoczenie, [mm]8,0 odporność błony na uderzenie, [cm]40,0 odporność błony na zginanie, [mm]2,0 wymywanie biocydu wodą z błony, [% wag.]0,25
Ocenę stopnia wymywania biocydu z błon wykonano metodą ekstrakcyjną. Polegała ona na zanurzeniu próbek błon do wody destylowanej na 360 godzin. Stężenie biocydu w wodzie oznaczono metodą spektrofotometrii UV-VIS. Na tej podstawie obliczono procentowy ubytek masy biocydu z błony.
Przykład 5
Biocydowy sympleks benzalkoniowy na bazie czwartorzędowej soli amoniowej z karboksymetylocelulozą stosowany jako dodatek do lateksów o obniżonej wymywalności z błon znamienny tym, że jest to związek benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą o sumarycznym wzorze: [(C6H7O2(OH)2(OCH2COO(R)(CH3)2NCH2H5C6)]350, w którym Rjest grupą CH2 i zawiera 8 atomów węgla, przy czym ilość azotanu benzalkoniowego w reakcji z karboksymetylocelulozą dobrana jest tak, że jeden anion azotanowy reaguje z jednym jonem sodowym z grupy karboksylowej. Przykład 6
Biocydowy sympleks benzalkoniowy na bazie czwartorzędowej soli amoniowej z karboksymetylocelulozą stosowany jako dodatek do lateksów o obniżonej wymywalności z błon znamienny tym, że jest to związek benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą o sumarycznym wzorze: [(C6H7O2(OH)2(OCH2COO(R)(CH3)2NCH2H5C6)]350, w którym R jest grupą CH2 i zawiera 18 atomów węgla, przy czym jeden anion azotanowy reaguje z jednym jonem sodowym z grupy karboksylowej.

Claims (2)

1. Biocydowy sympleks benzalkoniowy na bazie czwartorzędowej soli amoniowej z karboksymetylocelulozą stosowany jako dodatek do lateksów o obniżonej wymywalności z błon, znamienny tym, że jest to związek benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą o sumarycznym wzorze: [(C6H7O2(OH)2(OCH2COO(R)(CH3)2NCH2H5C6)]350, w którym R jest grupą CH2 i zawiera 8-18 atomów węgla, przy czym ilość azotanu benzalkoniowego w reakcji z karboksymetylocelulozą dobrana jest tak, że jeden anion azotanowy reaguje z jednym jonem sodowym z grupy karboksylowej,
2. Sposób otrzymywania biocydowego sympleksu, znamienny tym, że do naczynia reaktora wprowadza się 1000,0 cz. wag. wody destylowanej, 1,37 cz. wag. azotanu benzalkoniowego oraz 1,0 cz. wag, soli sodowej karboksymetylocelulozy, następnie składniki miesza się przez 20-30 minut za pomocą mieszadła z prędkością 400-700 obr./min, w temp. 20-35°C, następnie temperaturę podnosi się do 85-90°C i utrzymuje przez 120 min, kolejno powstały biocydowy sympleks benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą w postaci galarety, oddziela się od fazy ciekłej za pomocą filtracji a następnie przemywa wodą destylowaną i suszy w temp. 70-75°C, przez 180 min.
PL439073A 2021-09-28 2021-09-28 Biocydowy sympleks benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą i sposób jego otrzymywania PL244079B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL439073A PL244079B1 (pl) 2021-09-28 2021-09-28 Biocydowy sympleks benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą i sposób jego otrzymywania

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL439073A PL244079B1 (pl) 2021-09-28 2021-09-28 Biocydowy sympleks benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą i sposób jego otrzymywania

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL439073A1 PL439073A1 (pl) 2023-04-03
PL244079B1 true PL244079B1 (pl) 2023-11-27

Family

ID=85783980

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL439073A PL244079B1 (pl) 2021-09-28 2021-09-28 Biocydowy sympleks benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą i sposób jego otrzymywania

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL244079B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL439073A1 (pl) 2023-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Characterization and swelling–deswelling properties of wheat straw cellulose based semi-IPNs hydrogel
JP6509880B2 (ja) 改善されたオープンタイムを有する水溶型コーティング組成物
EP0821021B1 (de) Härter für wasserverdünnbare Epoxiharzsystem mit Topzeit-Anzeige
KR19990028372A (ko) 캔내 및 건식 피복 항미생물제
EP2812366B1 (en) Aqueous cross-linking compositions and methods
JP6531955B2 (ja) タンニン酸誘導体を含む皮膜形成性組成物
BRPI0712162B1 (pt) Composição de 1,2-benzisotiazolin-3-ona ou sais da mesma, seu uso, complexo de 1,2-benzisotiazolin-3-ona imobilizada/óxido de zinco e seu método de preparação
JPH07300401A (ja) 非感作殺生物組成物及びその製造方法
JP6732865B2 (ja) チオール腐食抑制剤を含むポリビニルブチラールコーティング
CN105209562A (zh) 与水或海水的摩擦阻力小的防污涂膜
BRPI0913935B1 (pt) Composição antifúngica, e métodos para produção de um material polimérico ou um composto de madeira e plástico resistente à infestação por fungos, para proteção de um substrato e para fabricação de um revestimento de filme seco
EP3870625A1 (fr) Préparation continue de polyuréthanes ou de polyurées
PL244079B1 (pl) Biocydowy sympleks benzalkoniowy z karboksymetylocelulozą i sposób jego otrzymywania
US11773220B2 (en) Antibacterial polymer and preparation method thereof
JPH0242006A (ja) 殺生物性組成物
TW201120201A (en) Hydrophilic coating agent and method for using the same
JPH06172639A (ja) 水性ポリウレタン樹脂組成物
DE69124465T2 (de) Stabilizierte PVC-Produkte und ihre Herstellung
EP2161311A1 (en) Microbiocidal coatings
Nasr Esfahani et al. Exploiting of novel natural reactive deep eutectic solvents in the sustainable synthesis and tuning the coating’s properties of antibacterial polyurethane coatings
JPS61120829A (ja) 殺生物性ペースト配合物
Rossetti et al. Antimicrobial polyethylene through melt compounding with quaternary ammonium salts
RU2315793C1 (ru) Полимерная грунтовка
EP4038149B1 (en) Antifouling compounds
CA3103461C (en) Coarse particle solid nonionic synthetic associative thickeners for paint formulations and methods for producing the same