PL 240 363 B1

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwania miedzi(ll) z kwaśnych roztworów, zwłaszcza z roztworów odpadowych i potrawiennych.

Miedź jest szeroko stosowana w przemyśle, dzięki swoim właściwościom miedź można znaleźć w materiałach elektrycznych, budownictwie, transporcie oraz w maszynach przemysłowych.

Obserwowany w ostatnich latach znaczący rozwój przemysłu z jednej strony wpływa na poprawę naszego codziennego życia, z drugiej zaś wpływa na degradację środowiska naturalnego. Zakłady przemysłowe generują dużą ilość ścieków. Według Głównego Urzędu statystycznego w 2017 roku w Polsce powstało 7 243,1 hm³ ścieków przemysłowych. Najwięcej nieoczyszczonych ścieków wygenerowało górnictwo i wydobywanie (105,6 hm³) oraz przetwórstwo przemysłowe (26,9 hm³) (GUS, 2018. Ochrona Środowiska 2018, Environment 2018). Na szczególną uwagę zasługują ścieki przemysłu ciężkiego oraz przemysłu galwanicznego, ponieważ mogą zawierać m.in. miedź.

W wielu procesach przemysłowych, szczególnie w procesach galwanicznych po procesie miedziowania powstają roztwory odpadowe i potrawienne zawierające miedź(II). Szczególne problemy stwarzają kwaśne odpadowe i potrawienne roztwory zawierające miedź(Il), ponieważ wymagają oczyszczania przed wprowadzeniem ich do kanalizacji komunalnej. Natomiast z uwagi na szerokie zastosowania miedzi oraz jej wartość rynkową powinno dążyć się do odzysku miedzi znajdującej się w tego rodzaju roztworach.

Z polskiego opisu patentowego nr PL 105481 znany jest sposób oddzielania miedzi z kwaśnych roztworów wodnych za pomocą ekstrakcji ciecz-ciecz, w której ekstrahentem jest rozpuszczalnik organiczny i rozpuszczony w nim hydroksy-oksym o wzorze ogólnym A-C(=NOH)-R (w którym R oznacza atom wodoru lub grupę alifatyczną, A oznacza grupę aromatyczną podstawioną grupą hydroksylową przy pierścieniowym atomie węgla w pozycji 2, przy czym pozycja 1 odnosi się do pierścieniowego atomu węgla, z którym połączona jest grupa -C(=NOH)-R).

Innym znanym sposobem odzyskiwania miedzi jest sposób opisany w polskim opisie patentowym nr PL 108918, który polega na ekstrakcji jonów miedzi(II) na drodze ekstrakcji rozpuszczalnikowej z wodnego roztworu zasilającego zawierającego miedź i żelazo, który polega na kontaktowaniu roztworu zasilającego z fazą organiczną, która zawiera kompozycje reagentową obejmującą ekstrahent hydroksyarylooksymowy. Jony miedzi przechodzą do fazy organicznej podczas ekstrakcji miedzi z wodnego roztworu zasilającego. Kontaktowanie roztworu zasilającego z fazą organiczną zachodzi w co najmniej jednym etapie ekstrakcji obejmującym mieszalnik-odstojnik i co najmniej w jednym etapie usuwania z otrzymaniem obciążonego miedzią elektrolitu, z którego jest wydzielana autolitycznie miedź. Sposób charakteryzuje się tym, że fazę organiczną zawierającą miedź przemywa się, przed usunięciem z niej miedzi, wodnym roztworem myjącym zawierającym przynajmniej część elektrolitu.

Kolejnym znanym sposobem odzyskiwania miedzi jest sposób ujawniony w międzynarodowym zgłoszeniu patentowym nr WO03054237, w którym proces ekstrakcji metali, szczególnie miedzi odbywa się poprzez kontakt kwasowego roztworu z kompozycją ekstrakcyjną rozpuszczalnika zawierającą niemieszający się z wodą rozpuszczalnik organiczny i ekstrahent, charakteryzujący się tym, że kompozycja ekstrakcyjna zawiera niemieszający się z wodą rozpuszczalnik organiczny, najlepiej o niskiej zawartości węglowodorów aromatycznych i ekstrahent stanowiący 4-acylo-(3H)-pirazol-3-on.

Z brytyjskiego opisu zgłoszeniowego nr GB2413552 znane jest zastosowanie 2-hydroksy-3-n-alkilobenzaldoksymów posiadających alkilowe łańcuchy boczne o liczbie atomów węgla w zakresie od C6 do C10, które są zsyntetyzowane z kwasów tłuszczowych. Sposób według tego wynalazku znajduje zastosowanie do odzysku miedzi ze źródeł mineralnych i odpadów.

Z artykułu naukowego autorstwa Yunhui Zhai, Qun He, Quan Han i Shu’e Duan (Microchim Acta (2012) 178:405-412) znana jest metoda selektywnej ekstrakcji miedzi(ll) i cynku(ll) do fazy stałej z wykorzystaniem nanocząstek o zewnętrznej powłoce modyfikowanej 2,6-diaminopirydyną. Według opisanego w tym artykule sposobie ekstrakcji, zastosowane nanocząstki wykazują właściwości magnetyczne i są mieszane z roztworem zawierającym jony Cu²⁺ i Zn²⁺ o pH równym 7. Po 5 minutach mieszania wspomaganego ultradźwiękami, prowadzi się desorpcję jonów za pomocą kwasu solnego.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu odzyskiwania miedzi(ll) o wysokiej wydajności i selektywności z kwaśnych roztworów, zwłaszcza z roztworów odpadowych i potrawiennych.

PL 240 363 B1

Istotą wynalazku jest sposób charakteryzujący się tym, że pH roztworu doprowadza się do wartości 5,8 alkalizując roztwór za pomocą amoniaku albo zakwaszając roztwór za pomocą kwasu azotowego(V). Następnie do roztworu dodaje się ekstrahent będący roztworem 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny w chloroformie. Przy czym stosunek molowy roztworu ekstrahowanego do ekstrahentu wynosi od 1:100 do 1:1000. A tak uzyskaną mieszaninę ekstrahuje się przez 0,5-1,0 godziny, poprzez intensywne mieszanie w zakresie od 200 obr./min. do 300 obr./min., w temperaturze od 20°C do 30°C. Następnie w znany sposób oddziela się fazę wodną od fazy organicznej, a fazę organiczną zawierającą jony miedzi(Il) poddaje się procesowi wydzielania tego jonu.

Korzystnie, gdy roztwór amoniaku ma stężenie od 0,15 M do 0,25 M, korzystnie, gdy roztwór amoniaku ma stężenie 0,2 M.

Korzystnie, gdy kwas azotowy(V) ma stężenie od 0,01 M do 0,05 M, korzystnie, gdy kwas azotowy(V) ma stężenie 0,02 M.

Korzystnie, gdy stosunek molowy roztworu ekstrahowanego do ekstrahentu wynosi 1:1000.

Korzystnie, gdy mieszaninę ekstrahuje się przez 1 godzinę.

Korzystnie, gdy mieszaninę miesza się intensywne z prędkością 240 obr./min.

Korzystnie, gdy mieszaninę miesza się intensywne w temperaturze 25°C.

Sposób według wynalazku pozwala na szybki i wysoce wydajny odzysk miedzi(ll) z kwaśnych roztworów, zwłaszcza z roztworów odpadowych i potrawiennych za pomocą 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny. Dzięki sposobowi według wynalazku uzyskuje się wysoki odzysk miedzi(II), tj. stosowanie 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny o stężeniu równym 0,0001 M pozwala na uzyskanie 91% odzysku jonów miedzi(II), a dla stężenia równego 0,001 M odzysk tego metalu wynosi 99%. W przypadku stosowania 2,6-diaminopirydyny o stężeniu równym 0,001 M i 0,0001 M odzysk jonów miedzi(Il) wynosi odpowiednio 83% i 3%, co oznacza, że 10-krotne zmniejszenie stężenia 2,6-diaminopirydyny powoduje drastyczny spadek wydajności ekstrakcji jonów miedzi(II).

Wynalazek ilustrują następujące przykłady wykonania.

P r z y k ł a d I

Syntezę 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny przeprowadzono w następujących etapach, zgodnie z opisem przedstawionym w artykule opublikowanym w Journal of Organic Chemistry 2013.78,7582-7593.

Do mechanicznie mieszanego roztworu 2,6-diaminopirydyny z trietyloaminą (w stosunku molowym równym 1:3) w tetrahydrofuranie w temperaturze 4°C dodawano kroplami roztwór chlorku 4-metoksybenzoilu w tetrahydrofuranie przez 15 minut. Następnie tak otrzymany roztwór mieszano przez noc, a potem ten roztwór odparowano i przemyto mieszaniną chloroform-woda. Potem warstwa chloroformowa została przemyta wodą, a następnie wysuszona za pomocą MgSO4 i pozostawiona do odparowania. Uzyskaną pozostałość rekrystalizowano z mieszaniny tetrahydrofuranu i heksanu.

Tak uzyskany związek został poddany analizie elementarnej oraz analizie strukturalnej NMR. Analiza elementarna potwierdziła procentową zawartość węgla, wodoru, azotu i tlenu (zawartość teoretyczna (%): C: 66,8, H: 5,07, N: 11,13, O: 16.96. zawartość zmierzona (%): C: 66,75, H: 5,21, N: 10.98). Analiza strukturalna NMR potwierdziła, że otrzymanym związkiem jest 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyna. Wyniki analizy strukturalnej NMR są następujące: (1H, TMS, DMSO) 10,35 (2H, bs), 8,00 (4H, d, J=8,8Hz), 7,85 (3H, m), 7,05 (4H, d, J=8,8Hz), 3,83 (6H, s); (13C.TMS, DMSO) 165,5, 162,7, 151,1, 140,3, 130,3, 126,6, 114,2, 111,0, 55,9: (15N, NH3, DMSO 55,8, 114,4, 130,4. Wyznaczono również temperaturę topnienia uzyskanego związku i wynosiła ona 276-278°C.

W celu przeprowadzenia procesu ekstrakcji jonów miedzi(II) z roztworu za pomocą 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny konieczne było sporządzenie dwóch roztworów: wodnego i organicznego. Roztwór wodny sporządzono przez rozpuszczenie w wodzie soli Cu(NOs)2 oraz dodanie wody amoniakalnej, tak aby stężenia jonów miedzi(II) oraz amoniaku wynosiły odpowiednio 0,1 M i 0,2 M, a pH roztworu miało wartość 5,8. Amoniak został dodany do roztworu w celu utrzymania stałego pH podczas procesu ekstrakcji i uniknięcia strącania się wodorotlenku miedzi(II) w wyniku reakcji hydrolizy, która zachodzi przy pH powyżej 7.5. Roztwór organiczny sporządzono przez rozpuszczenie odpowiedniej ilości 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny w chloroformie, tak aby jej stężenie było równe 0,001 M.

Następnie do pięciu wyskalowanych probówek dodano po 4,5 cm³ wcześniej sporządzonego roztworu wodnego uzyskując w ten sposób fazę wodną. Do tych samych probówek wprowadzono następnie różne objętości wcześniej przygotowanego roztworu organicznego oraz chloroformu tak, aby obję

PL 240 363 Β1 tość fazy organicznej równała się objętości fazy wodnej. Stężenia 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny w przygotowanych próbach wynosiły odpowiednio 0,00010, 0,00025, 0,0005, 0,00075, 0,00100 M. Probówki umieszczono w wytrząsarce i wytrząsano z prędkością 240 obr./min. w temperaturze 25°C przez 1 godzinę.

Następnie sprawdzono, czy zaszły jakiekolwiek zmiany objętości faz, po czym fazę wodną oddzielono od fazy organicznej. Za pomocą pehametru zmierzono pH fazy wodnej. Natomiast stężenie jonów miedzi(ll) w fazie wodnej określono za pomocą atomowej spektrometrii mas.

Procentową ekstrakcję miedzi(ll) obliczono, korzystając z równania 1:

_{0/ F} _ D_CuW wo% /o^Ecum - - (1) gdzie: ΎοΕ^η oznacza procentową ekstrakcję miedzi(ll); D^,,^ oznacza stosunek rozkładu jonów Cu(ll) pomiędzy fazami; V_aq oraz V_orgoznacza odpowiednio objętość fazy wodnej oraz organicznej.

Stosunek rozkładu jonów metalu (D_CuiIIy) ujęty we równaniu (1) obliczono na podstawie równania (2):

_ Ccu(jr)(o_rg) _ ^_ EcuCIIf l/cuun - 7 - 7 (4) ^Cu^II^aą) ^Cu^II^aą) gdzie: D^,,^ oznacza stosunek rozkładu miedzi(ll), C_c°_u(II) oznacza początkowe stężenie jonów miedzi(ll); C_Cug_1Xorg)) oznacza stężenie jonów miedzi(ll) w fazie organicznej po procesie ekstrakcji; Ecu(ii)(aQ) oznacza stężenie jonów miedzi(lI) w fazie wodnej po procesie ekstrakcji.

Tabela 1 przedstawia zależność pomiędzy procentowym odzyskiem jonów miedzi(ll) a stężeniem 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny w fazie organicznej.

Tabela 1. Zależność pomiędzy stężeniem 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny w fazie organicznej a procentowym odzyskiem jonów miedzi(ll)

Stężenie 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)diaminopirydyny w fazie organicznej (M)	%E CuUI) (%)
0,00010	91.98
0.00025	93.16
0.00050	95,49
0.00075	97.83
0.00100	99,13

Najwyższy procent ekstrakcji miedzi(ll) wynoszący 99,13% otrzymano dla stężenia miedzi(ll) w fazie organicznej równego 0,00100 M, natomiast najniższy %Ecu(ii) zaobserwowano dla stężenia miedzi(ll) równego 0,0001 M.

Porównano procent ekstrakcji miedzi(ll) z wykorzystaniem 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny i znanego w stanie techniki ekstrahentu - 2,6-diaminopirdyny. W tabeli 2 przedstawiono zależność pomiędzy procentowym odzyskiem jonów miedzi(ll), a stężeniem 2,6-diaminopirydyny w fazie organicznej.

PL 240 363 Β1

Tabela 2. Zależność pomiędzy stężeniem 2,6-diaminopirydyny w fazie organicznej a procentowym odzyskiem jonów miedzi(lI)

Stężenie 2.6-diaminopirydyny w fazie organicznej (M)	%ECu<ii)(%)
0,00010	3,09
0,00025	36,32
0.0005	42,25
0,00075	62.45
0,00100	83,53

Najwyższy procent ekstrakcji miedzi (83,53%) otrzymano dla stężenia ekstrahenta 0,00100 M w fazie organicznej, natomiast najniższy %Ecu(ii) (3,09%) zaobserwowano dla stężenia 0,00010 M. Uzyskane wyniki powyższych badań potwierdzają, że sposób wg wynalazku umożliwia wyższy odzysk jonów miedzi(ll) z kwaśnych roztworów niż zastosowanie znanego w stanie techniki sposobu ekstrakcji ciecz-ciecz z wykorzystaniem 2,6-diaminopirydyny.

P rzy kład II

Do przeprowadzenia ekstrakcji ciecz-ciecz użyto 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydynę otrzymaną jak w przykładzie I. Do kwaśnego elektrolitu, otrzymanego po procesie miedziowania o stężeniu miedzi(ll) równym 0,001 M i o pH równym 4,0 dodano amoniak o stężeniu 0,15 M alkalizując roztwór do pH równego 5,8. Przed ekstrakcją wyznaczono zawartość miedzi(ll) w roztworze kwaśnego elektrolitu za pomocą absorpcyjnej spektrometrii atomowej. Następnie do roztworu dodano ekstrahent będący roztworem 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny w chloroformie, tak, że stosunek molowy roztworu ekstrahującego do ekstrahentu wynosi od 1:100. Mieszaninę ekstrahowano przez 30 minut intensywnego mieszania z prędkością 200 obr./min w temperaturze 20°C. Następnie oddzielono fazę wodną od organicznej w znany sposób tj. w rozdzielaczu, kolejno przeprowadzono reekstrakcję jonów miedzi(ll) z fazy organicznej przy pomocy kwasu azotowego(V). Uzyskany roztwór po reekstrakcji stanowił 0,01 M roztwór miedzi(ll).

Przykład III

Do przeprowadzenia ekstrakcji ciecz-ciecz użyto 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydynę otrzymaną jak w przykładzie I. Do kwaśnego roztworu odpadowego miedzi(ll) o stężeniu równym 0.0025 M i o pH równym 6,0 otrzymanego po miedziowaniu metodą galwanizacji dodano kwas azotowy(V) o stężeniu 0,01 M zakwaszając ten roztwór do pH równego 5,8. Następnie do roztworu dodano ekstrahent będący roztworem 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny w chloroformie, tak, że stosunek molowy roztworu ekstrahującego do ekstrahentu wynosił od 1:500. Mieszaninę ekstrahowano przez 45 minut intensywnego mieszania z prędkością 240 obr./min. W temperaturze 25°C. Następnie oddzielono w znany sposób fazę wodną od fazy organicznej tj. w rozdzielaczu, kolejno przeprowadzono reekstrakcję przy użyciu kwasu azotowego(V). Uzyskany roztwór po reekstrakcji stanowił 0,01 M roztwór miedzi(ll).

Przykład IV

Do przeprowadzenia ekstrakcji ciecz-ciecz użyto 2.6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydynę otrzymaną jak w przykładzie I. Do kwaśnego roztworu potrawiennego, po trawieniu elektrolitycznym o stężeniu miedzi(ll) równym 0,005 M i o pH równym 3,5 dodano amoniak o stężeniu 0,2 M alkalizując ten roztwór do pH równego 5,8. Następnie do roztworu dodano ekstrahent będący roztworem 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny w chloroformie, tak, że stosunek molowy roztworu ekstrahującego do ekstrahentu wynosi od 1:1000. Mieszaninę ekstrahowano przez 60 minut intensywnego mieszania

PL 240 363 B1 z prędkością 300 obr./min w temperaturze 30°C. Następnie oddzielono w znany sposób fazę wodną od fazy organicznej tj. w rozdzielaczu, kolejno przeprowadzono reekstrakcję przy użyciu kwasu azotowego(V). Uzyskany roztwór po reekstrakcji stanowił 0,006 M roztwór miedzi(ll).

P r z y k ł a d V

Do przeprowadzenia ekstrakcji ciecz-ciecz użyto 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydynę otrzymaną jak w przykładzie I. Do mieszaniny kwaśnego roztworu potrawiennego i odpadowego użytych w przykładzie III i IV o stężeniu miedzi(ll) równym 0,00625 M i o pH równym 5,0 dodano amoniak o stężeniu 0,25 M alkalizując ten roztwór do pH równego 5,8. Następnie do roztworu dodano ekstrahent będący roztworem 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny w chloroformie, tak, że stosunek molowy roztworu ekstrahującego do ekstrahentu wynosi od 1 : 1000. Mieszaninę ekstrahowano przez 60 minut intensywnego mieszania z prędkością 300 obr./min. w temperaturze 30 °C. Następnie oddzielono w znany sposób fazę wodną od fazy organicznej tj. w rozdzielaczu, kolejno przeprowadzono reekstrakcję przy użyciu kwasu azotowego(V). Uzyskany roztwór po reekstrakcji stanowił 0,0075 M roztwór miedzi(ll).

P r z y k ł a d Vl

Do przeprowadzenia ekstrakcji ciecz-ciecz użyto 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydynę otrzymaną jak w przykładzie I. Do kwaśnego roztworu odpadowego będącego zużytymi roztworami popłucznymi między kąpielami galwanicznymi o stężeniu miedzi(Il) równym 0,0075 M i o pH równym 6,0 dodano kwas azotowy(V) o stężeniu 0,02 M zakwaszając ten roztwór do pH równego 5,8. Następnie do roztworu dodano ekstrahent będący roztworem 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny w chloroformie, tak, że stosunek molowy roztworu ekstrahującego do ekstrahentu wynosi od 1:750. Mieszaninę ekstrahowano przez 45 minut intensywnego mieszania z prędkością 300 obr./min w temperaturze 25°C. Następnie oddzielono w znany sposób fazę wodną od fazy organicznej tj. w rozdzielaczu, kolejno przeprowadzono reekstrakcję przy użyciu kwasu azotowego(V). Uzyskany roztwór po reekstrakcji stanowił 0,011 M roztwór miedzi(II).

P r z y k ł a d Vl

Do przeprowadzenia ekstrakcji ciecz-ciecz użyto 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydynę otrzymaną jak w przykładzie I. Do kwaśnego roztworu odpadowego będącego zużytymi kąpielami galwanicznymi o stężeniu miedzi(ll) równym 0,01 M i o pH równym 6,0 dodano kwas azotowy(V) o stężeniu 0,05 M zakwaszając ten roztwór do pH równego 5,8. Następnie do roztworu dodano ekstrahent będący roztworem 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny w chloroformie, tak, że stosunek molowy roztworu ekstrahującego do ekstrahentu wynosi od 1:250. Mieszaninę ekstrahowano przez 60 minut intensywnego mieszania z prędkością 240 obr./min w temperaturze 25°C. Następnie oddzielono w znany sposób fazę wodną od fazy organicznej tj. w rozdzielaczu, kolejno przeprowadzono reekstrakcję przy użyciu kwasu azotowego(V). Uzyskany roztwór po reekstrakcji stanowił 0.04 M roztwór miedzi(ll).

P r z y k ł a d Vll

Do przeprowadzenia ekstrakcji ciecz-ciecz użyto 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydynę otrzymaną jak w przykładzie I. Do kwaśnego roztworu odpadowego po usuwaniu zgorzeliny przed procesem nakładania powłok galwanicznych o stężeniu miedzi(II) równym 0,01 M i o pH równym 6,5 dodano kwas azotowy(V) o stężeniu 0,02 M zakwaszając ten roztwór do pH równego 5,8. Następnie do roztworu dodano ekstrahent będący roztworem 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny w chloroformie, tak, że stosunek molowy roztworu ekstrahującego do ekstrahentu wynosi od 1:100. Mieszaninę ekstrahowano przez 60 minut intensywnego mieszania z prędkością 240 obr./min w temperaturze 25°C. Następnie oddzielono w znany sposób fazę wodną od fazy organicznej tj. w rozdzielaczu, kolejno przeprowadzono reekstrakcję przy użyciu kwasu azotowego(V). Uzyskany roztwór po reekstrakcji stanowił 0,1 M roztwór miedzi(ll).

P r z y k ł a d Vlll

Do przeprowadzenia ekstrakcji ciecz-ciecz użyło 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydynę otrzymaną jak w przykładzie I. Do kwaśnego roztworu elektrolitu o stężeniu miedzi(II) równym 0,1 M i o pH równym 1,5 dodano amoniak, o stężeniu 0,4 M alkalizując ten roztwór do pH równego 5.8. Następnie do roztworu dodano ekstrahent będący roztworem 2,6-bis(4-metoksybenzoilo)-diaminopirydyny w chloroformie, tak, że stosunek molowy roztworu ekstrahującego do ekstrahentu wynosi od 1:100. Mieszaninę ekstrahowano przez 60 minut intensywnego mieszania z prędkością 240 obr./min w temperaturze 25°C. Następnie oddzielono w znany sposób fazę wodną od fazy organicznej tj. w rozdzielaczu, kolejno przeprowadzono reekstrakcję przy użyciu kwasu azotowego(V). Uzyskany roztwór po reekstrakcji stanowił 1 M roztwór miedzi(II).