PL238431B1 - Analog flawanonu oraz sposób jego otrzymywania - Google Patents

Analog flawanonu oraz sposób jego otrzymywania Download PDF

Info

Publication number
PL238431B1
PL238431B1 PL428569A PL42856919A PL238431B1 PL 238431 B1 PL238431 B1 PL 238431B1 PL 428569 A PL428569 A PL 428569A PL 42856919 A PL42856919 A PL 42856919A PL 238431 B1 PL238431 B1 PL 238431B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
flavanone
sulfuric acid
analog
concentrated sulfuric
ethanol
Prior art date
Application number
PL428569A
Other languages
English (en)
Other versions
PL428569A1 (pl
Inventor
Anna Sykuła
Paulina Błazińska
Elżbieta Łodyga-Chruścińska
Original Assignee
Politechnika Lodzka
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Lodzka filed Critical Politechnika Lodzka
Priority to PL428569A priority Critical patent/PL238431B1/pl
Publication of PL428569A1 publication Critical patent/PL428569A1/pl
Publication of PL238431B1 publication Critical patent/PL238431B1/pl

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

Przedmiotem wynalazku jest analog flawanonu, o nazwie chemicznej (E)-N'-(2-fenylochroman-4-ylideno)izonikotynohydrazyd, o przedstawionym wzorze. Analog ten otrzymuje się w reakcji flawanonu z izoniazydem w środowisku bezwodnego etanolu w obecności stężonego kwasu siarkowego (VI) w temperaturze 60°C w czasie 24 godzin, po czym mieszaninę reakcyjną z wytrąconym osadem pozostawia się do wystudzenia, a następnie wytrącony osad produktu sączy się pod próżnią i przemywa etanolem i destylowaną wodą.

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest analog flawanonu oraz sposób jego otrzymywania.
Flawanon (2,3-dihydroflawon) obecny w zdrowej żywności jako niepodstawiony flawanoid jest przedstawicielem podgrupy flawanonów.
Z publikacji w czasopiśmie Phytochemistry 66 (2005) 2399-2407 i Phytochemistry 65 (2004) 2631-2648 wiadomo, iż flawanony są prekursorami w biosyntezie wszystkich pozostałych grup flawanoidów. W różnych badaniach flawanony wykazują działanie lecznicze w chorobach sercowo-naczyniowych, przeciwproliferacyjne, przeciwzapalne czy zmiatające wolne rodniki. Sugeruje się, że naturalne produkty, w tym flawonoidy, biorą udział w ochronnym działaniu owoców i warzyw przeciwko nowotworom.
W publikacji w czasopiśmie Journal of Biomedical Science 14 (2007) 107-119 stwierdza się, iż flawanon niepodstawiony hamuje wzrost komórek linii komórkowych A549, LLC, AGS, SK-Hepl i HA22T.
Natomiast z publikacji w czasopiśmie Chemico-Biological Interactions 167 (2007) 193-206 wiadomo, iż flawanon niezawierający grupy hydroksylowej (OH) znacząco hamuje inwazję, ruchliwość i adhezję matrycy komórkowej linii komórkowej gruczolakoraka płuc A549.
Z kolei w publikacji w czasopiśmie Toxicology and Applied Pharmacology 197 (2004) 84-95 stwierdzono, iż niepodstawiony flawanon wykazuje większy potencjał antyproliferacyjny w komórkach raka jelita grubego i komórkach fibroblastów myszy NIH3T3 niż flawanony z większą liczbą podstawień grupy OH.
W publikacji w czasopiśmie Free Radical Biology & Medicine 22 (1997) 749-760 stwierdza się, iż niepodstawiony flawanon spośród podgrupy flawanonów nie wykazuje aktywności antyoksydacyjnej ORACroo· oraz prooksydacyjnej.
Znane są związki chemiczne, takie jak tiosemikarbazyd, izoniazyd i benzhydrazyd, z których tiosemikarbazyd wykazuje interesujące właściwości chemiczne i biologiczne, izoniazyd i jego pochodne są stosowane w leczeniu gruźlicy, benzhydrazyd charakteryzuje się strukturą podobną do struktury izoniazydu.
Jak wykazują badania połączenie flawanonu z cząsteczką bioaktywną powoduje zwiększenie jego biodostępności lub aktywności biologicznej na przykład aktywności antyoksydacyjnej.
Z publikacji w czasopiśmie Inorganica Chimica Acta 362 (2009) 4823-4831 znana jest pochodna flawanonu otrzymana z hesperetyny i benzhydrazydu. W celu otrzymania tej pochodnej hesperetynę i benzhydrazyd rozpuszcza się w metanolu, a następnie dodaje się kwas octowy jako katalizator i całość ogrzewa do wrzenia pod chłodnicą zwrotną w ciągu 24 godzin. Po tym czasie powstały brązowy roztwór zatęża się i chłodzi, a powstały szary osad przesącza się i przemywa się dużą ilością wody. Następnie produkt poddaje się krystalizacji w mieszaninie dimetyloformamidu i wody, przesącza się i suszy.
Z opisu zgłoszenia patentowego P.424932 znana jest hybrydowa pochodna flawanonu, którą stanowi pochodna tiokarbohydrazonowa flawanonu o nazwie chemicznej N’-((E)-2-fenylo-chroman-4-ylideno)-2-((Z)-2-fenylochroman-4-ylideno)-hydrazyno-1-karbotiohydrazyd, o wzorze A wzór A
Sposób otrzymywania tej pochodnej flawanonu, polega na tym, że flawanon poddaje się reakcji z tiokarbohydrazydem w środowisku bezwodnego etanolu w obecności stężonego kwasu siarkowego jako katalizatora, w temperaturze 80°C w czasie 24 godzin, po czym mieszaninę reakcyjną pozosta
PL 238 431 Β1 wia się do wystudzenia i następnie utrzymuje w temperaturze 4°C do wytrącenia się osadu, a wytrącony osad produktu sączy się pod próżnią i przemywa etanolem. Na 0,22 g flawanonu stosuje się 0,053 g tiokarbohydrazydu, 15 ml bezwodnego etanolu, zaś stężony kwas siarkowy(VI) stosuje się w ilości zapewniającej pH reakcji = 4.
Przedmiotem wynalazku jest analog flawanonu, o nazwie chemicznej (E)-/V’-(2-fenylochroman-4-ylideno) izonikotynohydrazyd, o wzorze
Nowy analog flawanonu ma postać jasnożółtego proszku o temperaturze topnienia 201-202°C.
Wyniki analiz tego związku są następujące:
analiza elementarna: C 73,45%, H 4,99%, N 12,24%, O 9,32%, znaleziono: C 73,09%; H 5,12%; N 12,25%;
IR Vmax(cm-1): v(N-H)(stretch) 3217, v(C-H) 3037, v(C=O): 1669, v(C=N): 1613, v(pyridine):1537;
1H NMR (DMSO-d6, 200 MHz), δ = 2.89 (2H, m, 3(a), 3(e)-H); 5.28 (1H, d, J = 12.2 Hz, 2-H); 7.05 (2H, m, 6, 8-H); 7.49 (6H, m, 7,2’,3’,4’,5’,6’-H); 7.77 (2H, d, J = 4.8 Hz, 2”,6”) 8.06 (1H, d, J = 8.2, 5-H); 8.73 (2H, d, J = 4.8 Hz, 3”,5”), 11.11 (1H, bs,-NH-C=S);
HPLC ESI-MS dla C21H17N3O2 [M-H]': m/z 342,13 znaleziono: m/z 342,11;
UV-Vis Xmax(nrn) w DMSO: 328 nm, DMF 327 nm.
W badaniach in vitro nowy analog flawanonu wykazuje zwiększoną aktywność antyoksydacyjną i przeciwmikrobiologiczną oraz oddziaływuje z białkami, w związku z czym może znaleźć zastosowania w przemyśle farmaceutycznym i kosmetycznym jako antyoksydant i związek zapobiegający rozwojowi mikroorganizmów oraz w biotechnologii do badania oddziaływań z białkami.
Sposób otrzymywania nowego analogu flawanonu, o wyżej podanym wzorze, z flawanonu w środowisku bezwodnego etanolu w obecności stężonego kwasu siarkowego jako katalizatora, według wynalazku polega na tym, że flawanon poddaje się reakcji z izoniazydem w środowisku bezwodnego etanolu w obecności stężonego kwasu siarkowego(VI) w temperaturze 60°C w czasie 24 godzin, po czym mieszaninę reakcyjną z wytrąconym osadem pozostawia się do wystudzenia. Wytrącony osad produktu sączy się pod próżnią i przemywa etanolem i destylowaną wodą. Na 0,22 g flawanonu stosuje się 0,1372 g izoniazydu, 10 ml bezwodnego etanolu, zaś stężony kwas siarkowy(VI) stosuje się w ilości zapewniającej pH reakcji = 4.
Przedmiot wynalazku ilustruje poniższy przykład.
Przykład
137,20 mg (1 mmol) izoniazydu przeniesiono ilościowo do kolby okrągłodennej i rozpuszczono w 10 ml bezwodnego etanolu w temperaturze 60°C. Zawartość kolby mieszano przez 30 minut aż do całkowitego rozpuszczenia składników. Do otrzymanego roztworu dodano kroplę stężonego kwasu siarkowego(VI) jako katalizatora do osiągnięcia pH 4 i reakcję prowadzono w temperaturze 60°C w ciągu 24 godzin. Po tym czasie mieszaninę reakcyjną z wytrąconym osadem wystudzono i odsączono pod próżnią, przemyto bezwodnym etanolem i destylowaną wodą i pozostawiono w eksykatorze do wysuszenia.
Otrzymano 222,52 mg produktu, który stanowił jasnożółty proszek o temperaturze topnienia 201-202°C. Wyniki analizy elementarnej, IR, NMR, ESI-MS i UV-Vis otrzymanego produktu świadczyły o tym, że stanowi on pochodną izoniazonową flawanonu o wyżej podanym wzorze.

Claims (3)

Zastrzeżenia patentowe
1. Analog flawanonu, o nazwie chemicznej (E)-/V’-(2-fenylochroman-4-ylideno) izonikotynohydrazyd, o wzorze
2. Sposób otrzymywania analogu flawanonu o wzorze określonym zastrzeżeniem 1, z flawanonu w środowisku bezwodnego etanolu w obecności stężonego kwasu siarkowego jako katalizatora, znamienny tym, że flawanon poddaje się reakcji z izoniazydem w środowisku bezwodnego etanolu w obecności stężonego kwasu siarkowego(VI) w temperaturze 60°C w czasie 24 godzin, po czym mieszaninę reakcyjną z wytrąconym osadem pozostawia się do wystudzenia, a następnie wytrącony osad produktu sączy się pod próżnią i przemywa etanolem i destylowaną wodą.
3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że na 0,22 g flawanonu stosuje się 0,1372 g izoniazydu i 10 ml bezwodnego etanolu, zaś stężony kwas siarkowy(VI) stosuje się w ilości zapewniającej pH reakcji = 4.
PL428569A 2019-01-14 2019-01-14 Analog flawanonu oraz sposób jego otrzymywania PL238431B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL428569A PL238431B1 (pl) 2019-01-14 2019-01-14 Analog flawanonu oraz sposób jego otrzymywania

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL428569A PL238431B1 (pl) 2019-01-14 2019-01-14 Analog flawanonu oraz sposób jego otrzymywania

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL428569A1 PL428569A1 (pl) 2020-07-27
PL238431B1 true PL238431B1 (pl) 2021-08-23

Family

ID=71733860

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL428569A PL238431B1 (pl) 2019-01-14 2019-01-14 Analog flawanonu oraz sposób jego otrzymywania

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL238431B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL428569A1 (pl) 2020-07-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3760626B1 (en) Novel compound and composition for preventing, ameliorating, or treating fibrosis or nonalcoholic steatohepatitis comprising same as active ingredient
CN114057778B (zh) 基于二甲基吡啶胺-锌的高抗癌活性配合物及其衍生物和制备方法
CN110054652A (zh) 一种高活性药根碱铂(ii)配合物及其合成方法和应用
CN117915911A (zh) 使用三硫化物化合物的防止肝细胞生长因子中的酪氨酸残基的硝化的方法
EP2062885A1 (en) Acid addition salts of imatinib and formulations comprising the same
PL238431B1 (pl) Analog flawanonu oraz sposób jego otrzymywania
CN113620883A (zh) 一种半质子型化合物的制备方法及其产品和应用
AP1383A (en) Heterocyclic compounds inhibiting angiogenesis.
US9040490B2 (en) Cytosine analogue, a method of preparation of a cytosine analogue, a DNA methyltransferase 1 inhibitor, a method for DNA methylation inhibition, the use of the analogue in the treatment of diseases associated with deviations from normal DNA methylation
PL238799B1 (pl) Sposób otrzymywania analogu flawanonu
PL238044B1 (pl) Sposób otrzymywania analogu flawanonu
CN111349080A (zh) 一种吲哚酰腙化合物及其制备方法和在防治植物病害中的应用
CN119431481B (zh) 一种虫草素衍生物及其制备方法和用途
Alqaraghuli et al. Synthesis, Characterization, Theoretical Study, Antioxidant Activity and in Vitro Cytotoxicity Study of Novel Formazan Derivatives Toward MCF-7 Cells
CN115611930B (zh) 具有高抗癌活性的新型锌(ii)配合物及其制备方法和应用
CN108516969A (zh) 喹啉缩氨基硫脲-吡啶有机化合物及其制备方法与应用
RU2619934C2 (ru) Гидрофильный конъюгат производного крахмала и 2,6-диизоборнил-4-метилфенола и способ его получения
CN111205221B (zh) 一种吡啶季铵盐类化合物及其制备方法和应用
CA2364712A1 (en) Platinum (ii) compounds
Usataia et al. Synthesis, characterization and biological activity of copper (II), Nickel (II), cobalt (III) and iron (III) coordination compounds with 2-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde N (4)-allyl-s-methylisothiosemicarbazone
CN116903627B (zh) 一种咪唑并三嗪硫代苯甲酰胺衍生物及其制备方法和应用
PL237881B1 (pl) Hybrydowa pochodna flawanonu oraz sposób jej otrzymywania
WO2025162121A1 (zh) 3-羟基丁酸衍生物
CN105239068B (zh) 钌配合物修饰的不锈钢材料及其制备方法与用途
EP3484892A1 (en) NEW 1,2,4-TRIAZOLO-[3,4-b]-1,3,4-THIADIAZOLE DERIVATIVES