PL237751B1

PL237751B1 - Sposób otrzymywania preparatów z nieprażonego ziarna kawy

Info

Publication number: PL237751B1
Application number: PL416856A
Authority: PL
Inventors: Izabela Cielecka; Bartłomiej KOŹNIEWSKI; Bartłomiej Koźniewski; Tomasz Gitner
Original assignee: Mediam Chemical Spolka Z Ograniczona Odpowiedzialnoscia
Priority date: 2016-04-15
Filing date: 2016-04-15
Publication date: 2021-05-31
Also published as: EP3231297A1; PL416856A1

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem dokumentacji jest sposób otrzymywania trzech preparatów z nieprażonego ziarna kawy do stosowania w przemyśle spożywczym, farmaceutycznym i kosmetycznym. Znane są różnego rodzaju metody przetwarzania ziarna kawy.

Z wynalazku nr EP0107171 znany jest sposób zmniejszania zawartości kwasu chlorogenowego z zielonej kawy, w którym substancji typu kwas ekstrahuje się z zielonych ziaren kawy za pomocą cieczy wodnej i usuwa z ekstraktu.

Z opisu patentowego nr EP1726213 znany jest rozpuszczalny produkt kawowy, w który wytwarza się poprzez działanie na ekstrakt kawowy enzymem.

Z opisu wynalazku nr WO 2006/108578 znany jest sposób, w którym palona kawa oraz ziarna zielonej kawy wyodrębniane są w celu uzyskania produktu o wysokiej zawartości antyoksydantów.

Z opisów patentowych nr FR 2734479 i EP 1674106 znane są procesy ekstrakcji zielonych ziaren kawy, w których organiczne rozpuszczalniki stosowane są w celu otrzymania ekstraktu wzbogaconego w składniki bioaktywne bez typowego aromatu kawy.

Znany jest również sposób, w którym zmieloną kawę zalewa się mieszaniną etanolu i wody, dodaje kwas siarkowy, tak przygotowana mieszaninę ogrzewano do wrzenia, po czym studzi, przesącza pod zmniejszonym ciśnieniem, osad przemywa mieszaniną etanolu i wody, odciek zobojętnia się wodorotlenkiem sodu i zatęża. Po osuszeniu uzyskuje się osad, który zawiera 90,7% kwasów chlorogenowych i 6,2% kofeiny oraz inne niezidentyfikowane substancje.

Sposób według wynalazku poprzez zastosowanie procesu parowanie-dekofeinowanie i usuwanie oleju-parowanie-ekstrakcja CQA prowadzi do wyższej wydajności CQA, wyższej ich czystości oraz uzyskania dwóch dodatkowych produktów, tj. oleju z kawy zielonej, który jest surowcem kosmetycznym i kofeiny, która jest surowcem spożywczym i farmaceutycznym. Proces ten, ze względu na użycie izopropanolu jest tańszy niż znane sposoby ze stanu techniki, i generuje dodatkowe produkty.

Istota sposobu otrzymywania preparatów z nieprażonego ziarna kawy, według wynalazku, polega na tym, że przed procesem ekstrakcji zmieloną kawę poddaje się działaniu pary wodnej o temperaturze 90-120°C przez 20-60 minut, następnie wystudza do temperatury pokojowej i zalewa chloroformem stosując 2-10 ml rozpuszczalnika na gram kawy, następnie z powstałej mieszaniny usuwa się chloroform przez sączenie pod próżnią, po czym zmielone ziarno przemywa się chloroformem w ilości 0,1-1 ml rozpuszczalnika na gram kawy i odciska, a następnie poddaje się je działaniu pary wodnej o temperaturze 90-120°C przez okres 20-80 minut, a następnie prowadzi się ekstrakcję postępując w znany sposób zalewa mieszaniną alkoholu i wody, oraz dodaje się kwas siarkowy, powstałą mieszaninę ogrzewa się do wrzenia, studzi, przesącza pod zmniejszonym ciśnieniem, osad przemywa się mieszaniną alkoholu z wodą, zobojętnia wodorotlenkiem wapnia; całość przesącza się, zatęża i suszy otrzymując kwas chlorogenowy i kofeinę, uzyskaną fazę chloroformową zatęża się i ekstrahuje, po czym odparowuje uzyskując olej z zielonej kawy i krystalicznie białą kofeinę. Sposób według wynalazku polega na tym, że kawę należy zmielić tak by otrzymać ziarna o średnim rozmiarze od 0,5 do 1,5 mm. Zmieloną kawę należy poddać działaniu pary wodnej o temperaturze 90-120°C, przez okres czasu od 20-60 minut. Uparowaną kawę wystudzić do temperatury pokojowej i zalać chloroformem, dichlorometanem lub octanem etylu, korzystnie chloroformem, stosując 2-10 ml rozpuszczalnika na gram kawy. Zawiesinę pozostawić na wytrząsarce, mieszadle lub na stole przez okres 4-12 godzin, w temperaturze 10-30 stopni. Następnie rozpuszczalnik usunąć przez sączenie grawitacyjne lub pod zmniejszonym ciśnieniem, ziarno przemyć kilkoma porcjami po 0,1-1 ml rozpuszczalnika na gram kawy i odcisnąć. Ziarno po działaniu rozpuszczalnika poddać działaniu pary wodnej o temperaturze 90-120°C przez okres 20-80 minut, a następnie zalać mieszaniną alkohol:woda w proporcjach od 1:1 do 98:2, w ilości 3-10 ml na gram kawy, gdzie alkohol jest wybrany z grupy obejmującej metanol, etanol, n-propanol i izopropanol. Mieszaninę zakwasić kwasem nieorganicznym, korzystnie kwasem siarkowym do pH 1-4. Mieszaninę ogrzewać do wrzenia stosując odpowiednie narzędzia laboratoryjne, w normalnym ciśnieniu przez 2-6 godzin. Mieszaninę ostudzić, przesączyć grawitacyjnie lub pod zmniejszonym ciśnieniem, przemyć kilkoma porcjami zastosowanej mieszaniny alkohol: woda, i zobojętnić wodorotlenkiem wapnia lub wodorotlenkiem magnezu, korzystnie wodorotlenkiem wapnia do pH około 6,5-7,5. Odciek przesączyć grawitacyjnie lub pod zmniejszonym ciśnieniem, i zatężyć pod próżnią do 5-25% początkowej objętości lub do sucha.

PL 237 751 B1

Uzyskaną w pierwszym etapie fazę rozpuszczalnikową zatężyć do 10-50% objętości i ekstrahować 3-7 razy porcjami wody równymi w przybliżeniu objętości rozpuszczalnika po odparowaniu, zbierając obie fazy. Fazę rozpuszczalnikową odparować pod próżnią uzyskując olej kawowy, zaś po odparowaniu fazy wodnej uzyskując krystaliczną kofeinę.

Średnie wydajności względem wyjściowej kawy wynoszą: mieszanina kwasów kawoilochinowych 15-20%, olej kawowy 1-2%, kofeina 2-4%.

Sposób według wynalazku przedstawiono w przykładach wykonania nie ograniczających wynalazku:

P r z y k ł a d 1

150 g zielonej kawy zmielono w młynku Żarnowym otrzymując kawę mieloną o rozmiarze ziarna poniżej 1 mm. Zmieloną kawę poddano działaniu pary wodnej o temperaturze 100°C przez 30 minut. Zmieloną kawę wystudzono i zalano 750 ml chloroformu w temperaturze pokojowej. Mieszaninę przechowywano na stole laboratoryjnym, w temperaturze pokojowej, przez 8-10 godzin. Po tym czasie chloroform usunięto przez sączenie pod próżnią, ziarno przemyto 3 x 50 ml chloroformu i odciśnięto. Ziarno po działaniu chloroformu poddano działaniu pary wodnej w temperaturze 100°C przez 30 minut i następnie zalano mieszaniną 80% izopropanolu i 20% wody, w ilości 1000 ml i dodano kwasu siarkowego do pH około 3. Mieszaninę ogrzewano do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 3 godziny, po czym ostudzono, przesączono pod zmniejszonym ciśnieniem, osad przemyto 3 x 50 ml mieszaniny 80% izopropanol 20% woda, i zobojętniono wodorotlenkiem wapnia do pH 7. Następnie odciek przesączono, zatężono do objętości 100 ml (odzyskując około 750 mL azeotropu 90% izopropanolu 10% wody), a następnie do sucha, uzyskując 28,7 g suchej, krystalicznej, żółtawej pozostałości. W uzyskanym osadzie znajdowało się 98,7% kwasów chlorogenowych (CQA) i 1,2% kofeiny oraz inne niezidentyfikowane substancje. W celu zwiększenia trwałości osad zawieszono w 121 ml wody dejonizowanej i zobojętniono wodorotlenkiem sodu do uzyskania klarownego roztworu o pH 7,2. Uzyskaną fazę chloroformową zatężono do 25% objętości i ekstrahowano 5 x 100 ml wody, zbierając obie fazy. Po odparowaniu fazy chloroformowej uzyskano 1,9 g oleju z zielonej kawy, zaś po odparowaniu fazy wodnej uzyskano 4,5 g krystalicznej, białej kofeiny. Próbkę oleju poddano zmydlaniu za pomocą KOH w metanolu/wodzie, wydzieleniu kwasów tłuszczowych przez zakwaszenie HCl i ekstrakcji kwasów tłuszczowych do heksanu. Kwasy tłuszczowe analizowano za pomocą HPLC (kwas palmitynowy: 26,8%, kwas stearynowy 6,3%, kwas oleinowy (omega 9): 8,2%, kwas linolowy (omega 6): 52,2% kwas linolenowy (omega 3) 2,6%, pozostałość - kofeina i polifenole).

P r z y k ł a d 2

100 g zielonej kawy zmielono w młynku nożowym otrzymując kawę mieloną o rozmiarze ziarna ok. 0,8 mm. Zmieloną kawę poddano działaniu pary wodnej o temperaturze 90°C przez 40 minut. Zmielona kawę wystudzono i zalano octanem etylu (500 ml) w temperaturze pokojowej. Mieszaninę przechowywano w mieszadle, w temperaturze 30°C przez 4 godziny. Po tym czasie octan etylu usunięto przez sączenie pod próżnią, ziarno przemyto 3 x 50 ml octanem etylu i odciśnięto. Ziarno po działaniu octanu etylu poddano działaniu pary wodnej w temperaturze 80°C przez 40 minut i następnie zalano mieszaniną 80% etanolu i 20% wody, w ilości 750 ml. Mieszaninę ogrzewano do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 4 godziny, po czym ostudzono, przesączono pod zmniejszonym ciśnieniem, osad przemyto 3 x 50 ml mieszaniny 80% etanol 20% woda, i odciek zatężono do objętości 750 ml, a następnie do sucha, uzyskując 16,8 g suchej, krystalicznej, żółtawej pozostałości. W osadzie tym znajdowało się 95,7% kwasów chlorogenowych (CQA) i 4% kofeiny oraz inne niezidentyfikowane substancje. W celu zwiększenia trwałości osad zawieszono w 70 ml wody dejonizowanej i zobojętniono wodorotlenkiem sodu do uzyskania klarownego roztworu o pH 7,3. Uzyskaną fazę chloroformową zatężono do 25% objętości i ekstrahowano 5 x 500 ml wody, zbierając obie fazy. Po odparowaniu fazy chloroformowej uzyskano 1,1 g oleju z zielonej kawy, zaś po odparowaniu fazy wodnej uzyskano 2,5 g krystalicznej, białej kofeiny. Próbkę oleju poddano zmydlaniu za pomocą KOH w metanolu/wodzie, wydzieleniu kwasów tłuszczowych przez zakwaszenie HCl i ekstrakcji kwasów tłuszczowych do heksanu.

Claims

1. Sposób otrzymywania preparatów z nieprażonego ziarna kawy, w którym zmieloną kawę zalewa się mieszaniną alkoholu i wody, dodaje kwas siarkowy, po czym ogrzewa do wrzenia, następnie studzi, przesącza pod zmniejszonym ciśnieniem, osad przemywa mieszaniną alkoholu i wody, odciek zobojętnia się wodorotlenkiem sodu i zatęża, a następnie suszy uzyskując kwas chlorogenowy i kofeinę, znamienny tym, że przed procesem ekstrakcji zmieloną kawę poddaje się działaniu pary wodnej o temperaturze 90-120°C, następnie wystudza do temperatury pokojowej i zalewa chloroformem stosując 2-10 ml rozpuszczalnika na gram kawy, następnie z powstałej mieszaniny usuwa się chloroform przez sączenie pod próżnią, po czym zmielone ziarno przemywa się chloroformem w ilości 0,1-1 ml rozpuszczalnika na gram kawy i odciska, a następnie poddaje się je działaniu pary wodnej o temperaturze 90-120°C przez okres 20-80 minut, a następnie prowadzi się ekstrakcję postępując w znany sposób zalewa mieszaniną alkoholu i wody, oraz dodaje się kwas siarkowy, powstałą mieszaninę ogrzewa się do wrzenia, studzi, przesącza pod zmniejszonym ciśnieniem, osad przemywa się mieszaniną alkoholu z wodą, zobojętnia wodorotlenkiem wapnia; całość przesącza się, zatęża i suszy otrzymując kwas chlorogenowy i kofeinę, uzyskaną fazę chloroformową zatęża się i ekstrahuje, po czym odparowywuje uzyskując olej z zielonej kawy i krystalicznie białą kofeinę.