PL234014B1 - Sposób wytwarzania sondy pomiarowej umożliwiającej bezpośredni podgląd miejsca pomiaru metodami mikroskopii ze skanującą sondą - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Dziedzina techniki

Wynalazek dotyczy sposobu tworzenia sondy pomiarowej, składającej się z ostrza i tzw. belki (ang. cantilever), podtrzymującej to ostrze, przeznaczonych do precyzyjnych pomiarów metodami z rodziny mikroskopii ze skanującą sondą (Scanning Probe Microscopy - SPM), z bezpośrednim podglądem miejsca pomiaru. Sondy tego typu znajdują zastosowanie zarówno w klasycznej mikroskopii sił atomowych (ang. Atomie Force Microscopy) jak i innych pokrewnych, gdzie ważny jest podgląd i precyzyjny wybór miejsca skanowania.

Przykładem takiej pokrewnej, zaawansowanej techniki może być skaningowa mikroskopia termiczna (SThM). Dzięki pomiarom temperatury w mikro- i nanoskali można także precyzyjnie określać takie wielkości termodynamiczne jak: ciepło, energię czy pojemność cieplną w wielu dziedzinach, jak np. w badaniach naukowych, diagnostyce medycznej czy przemyśle. Temperatura wpływa między innymi na niezawodność, a tym samym na intensywność uszkodzeń pojedynczych wytwarzanych elementów, układów czy całych przyrządów. Do pomiaru temperatury w mikro- i nanoskali wykorzystuje się zarówno metody kontaktowe jak i bezkontaktowe. Metody bezkontaktowe bazują na pomiarze promieniowania podczerwonego za pomocą detektora i układu optycznego bądź światłowodowego ogniskującego wiązkę promieniowania. Metody kontaktowe zaś bazują na technice AFM, gdzie ostrze wykonane jest w postaci elementu/nanoostrza czułego na zmiany temperatury oraz przewodzącego ciepło (np. rezystora metalicznego, termistora, przetwornika termoelektrycznego, złącza p-n) wchodzącego w kontakt z badaną próbką.

Stan techniki

Obecnie istnieją już opublikowane w pismach naukowych [1-2] rozwiązania sond pomiarowych z ostrzem wystającym poza krawędź belki służące do skanowania powierzchni materiału w mikroi nanoskali z bezpośrednim poglądem miejsca pomiaru:

[1] G. Wielgoszewski i inni, Microfabricated resistive high-sensitivity nanoprobe for scanning thermal microscopy, Journal of Vacuum Science & Technology B 28 (2010) C6N7-C6N11, [2] M. Moretti i inni, Reflection-mode TERS on Insulin Amyloid Fibrils with Top-Visual AFM Probes, Plasmonics 8 (2013) 25-33.

Na Fig. 4 przedstawiono schematyczny widok typowej sondy pomiarowej z ostrzem pionowym z rodziny sond skanujących powierzchnie materiału, a na Fig. 5 przedstawia schemat yczny widok sondy pomiarowej umożliwiającej bezpośredni podgląd miejsca pomiaru.

Sondy SThM z wystającym ostrzem, umożliwiające podgląd miejsca pomiaru są obecnie dostępne na rynku, jednak w proponowanym wynalazku sposób wytwarzania takiej sondy jest odmienny i cechują go dodatkowe funkcje. Dostępne na rynku konstrukcje sond pomiarowych do SThM umożliwiające skanowanie powierzchni próbki w mikro- i nanoskali z bezpośrednim podglądem miejsca pomiaru są wytwarzane np. przez Kelvin Nanotechnology (SThM probes, https://www.kelvinnanotechnology.com). Jednak w tych istniejących rozwiązaniach firmy Kelvin Nanotechnology cała sonda pomiarowa, składająca się z belki i ostrza, wykonana jest jako jeden obiekt monolityczny. Opis ten podaje, że samo ostrze pomiarowe tego monolitycznego obiektu powstaje w rezultacie wytwarzania techniką wielowarstwową przy użyciu elektronolitografii bez użycia masek (ang. direct writing electron beam lithography - EBL).

Inne dostępne na rynku rozwiązania sond umożliwiających podgląd miejsca pomiaru to:

- Top Visual Probes oraz SThM probes (www.ntmdt-tips.com)

- Top Visual Probes (https://kteknano.com)

- Top view cantilever (www.nauganeedles.com)

- Visible apex tip probes (https://afmprobes.asylumresearch.eu)

- TipView probes (http://probe.olympus-global.com)

- Tip view probes (http://www.appnano.com)

Znane są także opatentowane inne rozwiązania (US 5.336.369, US 2002/0152804 A1, US 7.010.966 B2, US 8.056.402 B2) wykonywania monolitycznych sond pomiarowych umożliwiające bezpośredni podgląd miejsca pomiaru. W przedstawionych tam rozwiązaniach ostrze sondy zostaje wykonane na jednym z krańców belki, a sposób wytwarzania takich sond polega na zastosowaniu wielu procesów fotolitografii, osadzania cienkich warstw i mokrego lub suchego trawienia materiału.

Również w Instytucie Technologii Elektronowej (www.ite.waw.pl) wytwarzane są obecnie monolityczne sondy pomiarowe, umożliwiające bezpośredni podgląd miejsca pomiaru. Stosowany jest

PL 234 014 B1 do tego zestaw procesów fotolitografii wykorzystujących maski fot olitograficzne, procesy osadzania oraz trawienia.

W tych rozwiązaniach przedstawionych w publikacjach oraz zgłoszeniach patentowych i patentach sposób wytwarzania takich sond jest skomplikowany i wymaga wielu złożonych procesów technologicznych (m.in. stosowania warstw maskujących i procesów litografii, domieszkowania, implantacji i wielokrotnych trawień).

Istota wynalazku

Sposób wytwarzania sondy pomiarowej umożliwiającej bezpośredni podgląd miejsca pomiaru przeznaczonej do precyzyjnych pomiarów metodami z rodziny mikroskopii ze skanującą sondą, w którym wykonuje się płaską belkę oraz matrycę ostrzy w postaci ostrosłupów lub stożków na podłożu z wybranego materiału charakteryzuje się tym, że zawiera następujące etapy wykonywane w komorze urządzenia wykorzystującego zogniskowaną wiązkę jonów FIB (ang. focused ion beam - FIB):

a) umieszczenia płaskiej belki oraz matrycy ostrzy w komorze urządzenia FIB,

b) przymocowania igły manipulatora do ostrza za pomocą metalicznej spoiny,

c) odcięcia wybranego ostrza od podłoża przy podstawie ostrza pod skosem do podłoża przy użyciu zogniskowanej wiązki jonów,

d) przetransportowania ostrza do krawędzi płaskiej belki przy użyciu manipulatora,

e) połączenia ostrza z belką poprzez nałożenie metalicznej spoiny w miejscu styku belki i podstawy ostrza i dołączenie ostrza do belki w ten sposób, aby ostrze było umieszczone pod powierzchnią belki przy jednej z jej krawędzi na swobodnym końcu belki tak, aby wierzchołek ostrza wystawał poza krawędź swobodnego końca belki,

f) odcięcia igły manipulatora od ostrza przy użyciu zogniskowanej wiązki jonów.

Korzystnie, po etapie f) przeprowadza się etap g), w którym precyzyjnie ostrzy się wierzchołek ostrza do rozmiarów nanometrowych przy użyciu zogniskowanej wiązki jonów.

Ewentualne korzystne skutki wynalazku w odniesieniu do stanu techniki

Rozwiązanie według wynalazku jest mniej złożone w porównaniu z rozwiązaniami znanymi ze stanu techniki, jest tańsze dla produktów na indywidualne zamówienie klienta (ang. customized) i pozwala na bardzo szeroki zestaw możliwych materiałów.

Sposób wytwarzania sondy według wynalazku pozwala na integrację ostrza z belką dla bardzo różnorodnych materiałów, np. półprzewodników czy metali. Jest przy tym stosunkowo prosty. Zaproponowane rozwiązanie według wynalazku znacznie upraszcza wykonanie takiego typu sond pomiarowych w stosunku do wytwarzania takich struktur za pomocą innych dotychczasowych sposobów, m.in. przy użyciu klasycznej fotolitografii optycznej, rentgenolitografii lub elektronolitografii. Wytworzenie płaskich belek oraz zestawu wielu ostrzy i połączenie ich techniką FIB jest prostsze i tańsze, niż wykonanie innymi metodami skomplikowanych struktur heterogenicznych sond pomiarowych.

Urządzenie FIB wykorzystuje zogniskowaną wiązkę jonów i pozwala na prowadzenie z dużą dokładnością operacji technologicznych w skali mikro- i nanometrowej, a więc umożliwia wykonywanie zminiaturyzowanych przyrządów.

Ponadto sposób według wynalazku pozwala nie tylko na wytwarzanie nowych sond pomiarowych, a umożliwia także regenerację zużytej sondy poprzez wymianę zużytego ostrza na nowe ostrze przy pozostawieniu dotychczasowej belki pomiarowej, co ogranicza w tym przypadku koszty otrzymania sprawnie działającej sondy pomiarowej (belki z ostrzem).

Figury rysunków

Przedmiot wynalazku w przykładzie wykonania jest uwidoczniony na rysunkach, na których:

Fig. 1a przedstawia schematyczny widok odciętego od podłoża ostrza pomiarowego zgodnie ze sposobem według wynalazku,

Fig. 1b przedstawia schematyczny widok sondy wytworzonej zgodnie ze sposobem według wynalazku,

Fig. 2 przedstawia wybrane ostrze odcięte w komorze FIB pod skosem do podłoża matrycy i połączone spoiną z igłą manipulatora (widok odpowiada Fig. 1 a, przy czym przecięcie ostrza jest pokazane wzdłuż płaszczyzny przecięcia, a skos przecięcia względem podłoża jest zapewniony przez widoczne odpowiednie przechylenie podłoża),

Fig. 3 przedstawia ostrze przytwierdzone za pomocą metalicznej spoiny do krawędzi płaskiej belki w ten sposób, aby wierzchołek ostrza wystawał poza krawędź belki.

PL 234 014 B1

Przykład realizacji wynalazku

Wytwarzanie sondy pomiarowej do precyzyjnych pomiarów umożliwiającej bezpośredni podgląd miejsca pomiaru metodami mikroskopii ze skanującą sondą przeprowadza się według wynalazku w komorze urządzenia FIB. Wytworzenie takiej sondy pomiarowej, poprzez integrację ostrza z belką, wykonuje się według wynalazku w trakcie jednego cyklu technologicznego w komorze urządzenia FIB, wyposażonego w układ manipulacyjny umożliwiający zastosowanie znanej techniki lift-out. Technika ta nie była dotychczas stosowana do integracji ostrzy oraz belek w celu wytworzenia sond pomiarowych umożliwiających bezpośredni podgląd miejsca pomiaru.

Zasada działania techniki lift-out polega na użyciu manipulatora zintegrowanego z systemem FIB i wyposażonego w igłę, do której mocuje się wybrany element i transportuje się go w miejsce docelowe, a następnie łączy się go ze strukturą docelową.

Najpierw za pomocą małej liczby prostszych procesów fotolitografii i procesów trawienia (mokrego lub suchego) wykonuje się niezależnie wiele osobnych płaskich belek (bez ostrza). Belki te wykonuje się na przykład z półprzewodnika lub z metalu.

Niezależnie od powyższego procesu wytwarzania belki, za pomocą procesów fotolitografii i procesów trawienia, osobno wykonuje się matrycę wielu takich samych ostrzy. Każde ostrze w tej matrycy ma kształt ostrosłupa lub stożka i jest wykonane na przykład z półprzewodnika lub metalu.

Zgodnie ze sposobem według wynalazku, w etapie (a) wytworzone wcześniej zestawy osobnych belek oraz matrycę ostrzy umieszcza się w komorze urządzenia FIB.

W etapie (b) przymocowano igłę (2) manipulatora w komorze urządzenia FIB do wybranego ostrza (1) za pomocą metalicznej spoiny (3). Stosowano spoiny z Au, W, a najlepiej sprawdzają się spoiny z Pt.

W etapie (c) odcina się (4) ostrze (1) przy jego podstawie pod skosem do podłoża przy użyciu trawienia zogniskowaną wiązką jonów.

Po zakończeniu etapu (c), w tym samym urządzeniu w etapie (d) ostrze (1) transportuje się do krawędzi płaskiej belki (5) przy użyciu manipulatora w komorze FIB.

W etapie (e) ostrze (1) łączy się z belką (5) poprzez nałożenie metalicznej spoiny (6) w miejscu styku belki i podstawy ostrza (1) w ten sposób, aby ostrze (1) było umieszczone pod powierzchnią belki przy jednej z jej krawędzi na swobodnym końcu belki, tak aby wierzchołek ostrza (7) wystawał poza krawędź swobodnego końca belki.

W etapie (f) odcina się (8) igłę manipulatora (2) od ostrza (1) przy użyciu trawienia zogniskowaną wiązką jonów.

Korzystnie jest w etapie (g) precyzyjnie zaostrzyć wierzchołek (7) ostrza (1) do założonej wartości jego promienia, typowo pomiędzy 50 nm a 100 nm, przy użyciu trawienia zogniskowaną wiązki jonów.

Dla procesów trawienia zogniskowaną wiązką jonów i nakładania materiałów w FIB stosuje się energię skupionej wiązki jonowej w zakresie od 1 kV do 30 kV i prądy wiązki jonowej od 1 pA do 65 nA.

W sposobie według wynalazku określa się niezależne parametry wykonania tj. energię i prąd wiązki, które pozwalają na prawidłowe wykonanie poszczególnych etapów procesu w odpowiednim czasie trwania etapów procesu (odcinania, łączenia), zależnie od rodzaju materiału ostrza.

Otrzymany produkt

Sonda pomiarowa, wytworzona sposobem według wynalazku, posiada ostrze (1) przymocowane do belki (5) za pomocą spoiny (6) i umiejscowione na końcu płaskiej struktury belki w miejscu, gdzie podstawa ostrza (1) bezpośrednio styka się z belką a wierzchołek ostrza (7) wystaje poza swobodną krawędź belki. Dzięki temu, że ostrze sondy, patrząc z góry, wystaje poza swobodną krawędź belki możliwy jest bezpośredni podgląd miejsca pomiaru.

Sonda wytworzona sposobem według wynalazku jest przeznaczona do precyzyjnych pomiarów metodami mikroskopii ze skanującą sondą SPM (czyli AFM, SThM, lub innych pokrewnych).

Testy wytrzymałościowe ostrza przytwierdzonego tym sposobem do belki w komorze urządzenia FIB, polegające na wywieraniu silnego nacisku igłą manipulatora FIB na ściany boczne oraz na wierzchołek ostrza, wykazały, że ostrze nie zostało oderwane od belki.

Zastosowanie wynalazku

Możliwymi przemysłowymi zastosowaniami wynalazku są takie dziedziny jak nanofotonika, nanoelektronika i nanobioelektronika, nanotermika, inżynieria materiałowa, czy inne pokrewne. Sposób według wynalazku w szczególności może być wykorzystany do wytwarzania specjalizowanych sond

PL 234 014 B1 na zindywidualizowane zamówienie klienta (ang. customized), czyli do wytwarzania małoseryjnego, np. do zastosowań naukowo-badawczych.

Wynalazek w postaci sondy pomiarowej przeznaczony jest do precyzyjnych pomiarów metodami z rodziny mikroskopii ze skanującą sondą (SPM), polegających na skanowaniu w mikro- i nanoskali powierzchni próbki, np. w celu określenia chropowatości powierzchni lub lokalnego rozkładu temperatury w mikro- i nanoobszarach. Długotrwałe działanie temperatury obniża niezawodność a tym samym powoduje degradację pojedynczych elementów, układów czy całych przyrządów dlatego istotne jest stosowanie precyzyjnych technik pomiarowych tego parametru.

W przypadku pomiarów temperatury w mikro- i nanoobszarach można także precyzyjnie określać takie wielkości termodynamiczne jak: ciepło, energię czy pojemność cieplną, które mają szczególne znaczenie w dziedzinach takich jak np. badania naukowe, diagnostyka medyczna czy różne gałęzie przemysłu.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   1. Sposób wytwarzania sondy pomiarowej do precyzyjnych pomiarów powierzchni materiału w mikro- i nanoskali, umożliwiającej bezpośredni podgląd miejsca pomiaru, w którym wykonuje się płaską belkę oraz matrycę ostrzy w postaci ostrosłupów lub stożków z wybranego materiału, znamienny tym, że zawiera następujące etapy:

   a) umieszczenia płaskiej belki (5) oraz matrycy ostrzy w komorze urządzenia FIB,

   b) przymocowania igły (2) manipulatora w komorze urządzenia FIB do wybranego ostrza (1) za pomocą metalicznej spoiny (3),

   c) odcięcia (4) ostrza (1) od podłoża przy podstawie ostrza (1) pod skosem do podłoża przy użyciu zogniskowanej wiązki jonów,

   d) przetransportowania ostrza (1) do krawędzi płaskiej belki (5) przy użyciu manipulatora w komorze urządzenia FIB,

   e) połączenia ostrza (1) z belką (5) poprzez nałożenie metalicznej spoiny (6) w miejscu styku belki (5) i podstawy ostrza (1) w komorze urządzenia FIB i dołączenie ostrza (1) do belki (5) w ten sposób, aby ostrze (1) było umieszczone pod powierzchnią belki (5) na swobodnym końcu belki, tak aby wierzchołek ostrza (7) wystawał poza krawędź swobodnego końca belki (5),

   f) odcięcia (8) igły (2) manipulatora od ostrza (1) przy użyciu zogniskowanej wiązki jonów.