PL234013B1 - Sposób wytwarzania sondy pomiarowej do precyzyjnych pomiarów powierzchni materiału w mikro-i nanoskali z ostrzem diamentowym - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Dziedzina techniki

Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania sondy pomiarowej z ostrzem diamentowym, skanującej powierzchnię materiału w mikro- i nanoskali, w których ostrze jest wykonane z pojedynczego mikroziarna diamentu umieszczonego pod tzw. belką (ang. cantilever), czyli dźwignią do której to ostrze jest zamocowane.

Jedną z zalet diamentu jest jego wysoka twardość (HV = 115 GPa) i takie ostrza pomiarowe są bardzo odporne na zużycie. Ponadto diament wykazuje wysoką przewodność cieplną (2000 W/m*K), co szczególnie kwalifikuje ten materiał na ostrza do pomiarów termicznych.

Takie sondy przeznaczone są do precyzyjnych pomiarów metodami z rodziny mikroskopii ze skanującą sondą, w trybach gdzie ostrze ma kontakt z badaną powierzchnią, czyli standardowej mikroskopii sił atomowych (AFM) w trybie kontaktowym lub tzw. tapping-mode, skaningowej mikroskopii termicznej (SThM), technikach nano- i pikoindentacji za pomocą sond AFM.

Stan techniki

Obecnie istnieją już opublikowane w pismach naukowych [1-4] rozwiązania sond pomiarowych, gdzie ostrza wytwarza się z wykorzystaniem diamentu, służące do skanowania powierzchni materiału w mikro- i nanoskali.

[1] P.C. Fletcher i inni, Wear-resistant diamond nanoprobe tips with integrated silicon heater for tip-based nanomanufacturing, ACS Nano, 4(6) (2010) 3338-3344.

[2] W. Smirnov i inni, Diamond-modified AFM probes: from diamond nanowires to atomic force microscopy-integrated boron-doped diamond electrodes, Analytical Chemistry, 83(12) (2011) 4936-4941.

[3] H. J. Kim i inni, Ultrananocrystalline diamond tip integrated onto a heated atomic force microscope cantilever, Nanotechnology 23 (2012) 495302 (9pp).

[4] T. Hantschel i inni, Diamond scanning probes with sub-nanometer resolution for advanced nanoelectronics device characterization, Microelectronic Engineering 159 (2016) 46-50.

Znane są także opatentowane inne sposoby wykonywania sond pomiarowych umożliwiających skanowanie powierzchni próbki w mikro- i nanoskali, gdzie ostrze lub elementy ostrza pomiarowego wykonuje się z diamentu (US 2009/0313730 A1, EP 2133883 A2, EP 2133883 A3, US 8197701 B2, US 2007/0220959 A1, US 2011/0107473 A1, US 2017/0003336 A1).

W tych rozwiązaniach przedstawionych w publikacjach oraz zgłoszeniach patentowych i patentach sposób wytwarzania diamentowych ostrzy sond lub diamentowych elementów tych ostrzy jest odmienny i bardziej skomplikowany od rozwiązania zaproponowanego w niniejszym zgłoszeniu.

Istota wynalazku

Sposób wytwarzania sondy pomiarowej do precyzyjnych pomiarów, w którym wykonuje się płaską belkę z półprzewodnika lub metalu charakteryzuje się tym, że zawiera następujące etapy:

a) umieszczenia płaskiej belki oraz proszku składającego się z mikroziaren diamentu w komorze urządzenia wykorzystującego zogniskowaną wiązkę jonów (ang. focused ion beam - FIB),

b) przymocowania igły manipulatora w komorze urządzenia FIB do wybranego mikroziarna diamentu za pomocą metalicznej spoiny,

c) przetransportowania tego mikroziarna diamentu do krawędzi płaskiej belki na swobodnym jej końcu, od strony skanującej materiał badany sondą, przy użyciu manipulatora w komorze urządzenia FIB,

d) połączenia mikroziarna diamentu z belką poprzez nałożenie metalicznej spoiny w miejscu styku belki i jednej z powierzchni bocznych mikroziarna diamentu w komorze urządzenia FIB,

e) odcięcia igły manipulatora od mikroziarna diamentu przy użyciu zogniskowanej wiązki jonów w komorze urządzenia FIB,

f) ukształtowanie mikroziarna diamentu w postaci ostrosłupa lub stożka oraz precyzyjne ostrzenie wierzchołka ukształtowanego mikroziarna diamentu do rozmiarów nanometrowych przy użyciu zogniskowanej wiązki jonów w komorze urządzenia FIB.

Ewentualne korzystne skutki wynalazku w odniesieniu do stanu techniki

Sposób według wynalazku, w którym dokonuje się integracji diamentowego ostrza z belką jest możliwy i stosunkowo prosty, podczas gdy uzyskanie innymi metodami sond pomiarowych z ostrzami wykonanymi z diamentu jest skomplikowane, gdyż oparte na wielu bardzo skomplikowanych etapach wytwarzania.

PL 234 013 B1

Zaproponowany sposób według wynalazku znacznie upraszcza wykonanie takiego typu sond pomiarowych w stosunku do wytwarzania takich struktur za pomocą innych dotychczasowych sposobów, m.in. przy użyciu klasycznej fotolitografii optycznej, rentgenolitografii lub elektronolitografii oraz innych metod implementacji diamentu w strukturach sond pomiarowych.

Sposób według wynalazku jest szczególnie prosty i dlatego może służyć do obniżenia kosztów wytwarzania takich sond pomiarowych.

Ponadto sposób według wynalazku pozwala nie tylko na wytwarzanie nowych sond pomiarowych, a umożliwia także regenerację zużytej sondy poprzez wymianę zużytego ostrza na nowe ostrze przy pozostawieniu dotychczasowej belki pomiarowej, co ogranicza w tym przypadku koszty otrzymania sprawnie działającej sondy pomiarowej (belki z ostrzem).

W szczególności, sposób według wynalazku pozwala na tańsze uzyskanie produktów na indywidualne zamówienie klienta (ang. customized), pozwala na bardzo szeroki zestaw możliwych materiałów belki.

Wytworzenie płaskich belek oraz wykorzystanie na ostrze sproszkowanego materiału w postaci mikroproszku jest znacznie prostsze i tańsze niż wykonanie innymi metodami skomplikowanych homogenicznych (monolitycznych) struktur sond pomiarowych, z diamentowym ostrzem i belką.

Figury rysunków

Przedmiot wynalazku w przykładzie wykonania jest uwidoczniony na rysunku, na którym:

Fig. 1a przedstawia schematyczny widok połączenia igły manipulatora z ziarnem diamentowym - etap (b),

Fig. 1b przedstawia schematyczny widok przytwierdzania ziarna diamentowego do płaskiej belki pomiarowej, po odcięciu igły manipulatora od ziarna - etap (d),

Fig. 1c przedstawia schematyczny widok po końcowym nadaniu ziarnu diamentowemu kształtu ostrza i zaostrzeniu jego wierzchołka - etap (f),

Fig. 2 przedstawia pobranie wybranego mikroziarna diamentowego igłą manipulatora w komorze urządzenia FIB,

Fig. 3 przedstawia diamentowe mikroziarno przetransportowane igłą manipulatora w pobliże krawędzi płaskiej belki w komorze urządzenia FIB,

Fig. 4 przestawia diamentowe mikroziarno przymocowane metaliczną spoiną do krawędzi płaskiej belki w komorze urządzenia FIB,

Fig. 5. przedstawia końcową postać diamentowego ostrza pomiarowego po ukształtowaniu mikroziarna diamentowego skupioną wiązką jonów do postaci ostrza o zaostrzonym wierzchołku.

Przykład realizacji wynalazku

Wytwarzanie sondy pomiarowej do precyzyjnych pomiarów przeprowadza się według wynalazku w komorze urządzenia FIB.

Wytworzenie sondy pomiarowej do precyzyjnych pomiarów, poprzez integrację ziarna diamentowego z belką, wykonuje się według wynalazku w trakcie jednego cyklu technologicznego w komorze urządzenia FIB, wyposażonego w układ manipulacyjny umożliwiający zastosowanie znanej techniki lift-out.

Technika ta nie była dotychczas stosowana do integracji ostrzy z ziarna diamentowego oraz belek z innego materiału, w celu wytworzenia sond pomiarowych.

Zasada działania techniki lift-out polega na użyciu manipulatora zainstalowanego w komorze urządzenia FIB i wyposażonego w igłę, do której typowymi metodami stosowanymi w urządzeniu FIB mocuje się żądany element i transportuje się go w miejsce docelowe, a następnie łączy się ze strukturą docelową. Technika FIB umożliwia takie łączenie przez nałożenie spoiny.

Najpierw za pomocą małej liczby prostszych procesów fotolitografii i procesów trawienia (mokrego lub suchego) wykonano niezależnie wiele osobnych płaskich belek (bez ostrza). Belki te wykonano z półprzewodnika lub z metalu.

Do wytworzenia ostrza używa się mikroziarna diamentu, które dołącza się do belki, a następnie nadaje się mu kształt ostrza poprzez operacje przy użyciu urządzenia FIB.

W proponowanym wynalazku sondy pomiarowej, diamentowe ostrze jest przymocowane na jednej z krawędzi belki i skierowane prostopadle do skanowanej powierzchni badanego materiału.

Metoda według wynalazku oparta jest na wykorzystaniu urządzenia FIB dla podstawowych procesów wykonania całej sondy z ostrzem, w tym też dla uzyskania nanometrowego zakresu krzywizny wierzchołka ostrza.

PL 234 013 B1

Stosując metodę FIB, końcową strukturę sondy pomiarowej (belkę wraz z ostrzem) wykonuje się w trakcie jednego cyklu technologicznego w komorze urządzenia FIB, łącząc mikroziarno diamentowe z belką przy użyciu techniki lift-out.

Zaproponowana metoda według wynalazku znacznie upraszcza wykonanie takiego typu sond pomiarowych w stosunku do wytwarzania takich sond pomiarowych metodami już dotychczas znanymi i opisanymi.

Technika FIB w metodzie według wynalazku jest też zastosowana do nadania mikroziarnu końcowego kształtu ostrza oraz naostrzenia samego wierzchołka ostrza, aż do uzyskania nanometrowego zakresu jego promienia krzywizny.

Zgodnie ze sposobem według wynalazku, w etapie (a) wytworzoną wcześniej płaską belkę (4) oraz proszek składający się z mikroziaren diamentu umieszcza się w komorze urządzenia FIB. Pozostałe etapy (b)—(f) również są wykonywane w komorze urządzenia FIB.

W etapie (b) przymocowano igłę manipulatora (2) do wybranego mikroziarna diamentu (1) za pomocą metalicznej spoiny (3). Stosowano spoiny z wolframu lub platyny, przy czym lepiej sprawdzają się spoiny z Pt.

Następnie w etapie (c) przy użyciu manipulatora to mikroziarno diamentu (1) przetransportowano do krawędzi płaskiej belki (4) na swobodnym jej końcu, czyli od strony skanującej badany materiał.

W etapie (d) połączono mikroziarno diamentu (1) z belką (4) poprzez nałożenie metalicznej spoiny (5) w miejscu styku belki (4) i jednej z powierzchni bocznych mikroziarna diamentu (1).

W etapie (e) odcięto (6) igłę manipulatora (2) od mikroziarna diamentu (1) przy użyciu zogniskowanej wiązki jonów.

W etapie (f) precyzyjnie ukształtowano mikroziarna diamentu (1) w postaci ostrosłupa lub stożka (7) oraz precyzyjnie zaostrzono do rozmiarów nanometrowych wierzchołek (8) ukształtowanego mikroziarna diamentu (1) przy użyciu zogniskowanej wiązki jonów.

Dla procesów trawienia zogniskowaną wiązką jonów i nakładania materiałów w urządzeniu FIB stosuje się energię skupionej wiązki jonowej w zakresie od 1 kV do 30 kV i prądy wiązki jonowej od 1 pA do 65 nA.

W sposobie według wynalazku określa się niezależne parametry wykonania tj. energię i prąd wiązki, które pozwalają na prawidłowe wykonanie poszczególnych etapów procesu w odpowiednim czasie trwania etapów procesu (odcinania, łączenia), zależnie od rodzaju materiału ostrza.

Otrzymany produkt

Sonda pomiarowa, wytworzona sposobem według wynalazku, posiada ostrze (7) przymocowane do belki (4) za pomocą spoiny (5) i umiejscowione na końcu płaskiej struktury belki w miejscu, gdzie podstawa ostrza bezpośrednio styka się z belką.

Ostrze sondy wykonane jest z pojedynczego mikroziarna syntetycznego diamentu. Wierzchołek ostrza pomiarowego (1) jest umieszczony pod powierzchnią belki (4) przy jednej z jej krawędzi na swobodnym końcu belki (4).

Sonda wytworzona sposobem według wynalazku jest przeznaczona do precyzyjnych pomiarów metodami mikroskopii ze skanującą sondą SPM (czyli AFM, SThM, lub innych pokrewnych).

Testy wytrzymałościowe wykonane w komorze urządzenia FIB dla ostrza przytwierdzonego do belki sondy w sposób według wynalazku, polegające na wywieraniu silnego nacisku igłą manipulatora FIB na ściany boczne oraz na wierzchołek ostrza, wykazały, że pomimo silnego nacisku igłą manipulatora na diamentowe ostrze, sonda pomiarowa nie została uszkodzona.

Zastosowanie wynalazku

Możliwymi przemysłowymi zastosowaniami wynalazku są takie dziedziny jak nanofotonika, nanoelektronika i nanobioelektronika, nanotermika, inżynieria materiałowa, czy inne pokrewne. Sposób według wynalazku w szczególności pasuje do wytwarzania specjalizowanych sond na zindywidualizowane zamówienie klienta (ang. customized), czyli do wytwarzania małoseryjnego, np. do zastosowań naukowo-badawczych.

Wynalazek w postaci sondy pomiarowej przeznaczony jest do precyzyjnych pomiarów metodami z rodziny mikroskopii ze skanującą sondą (SPM), polegających na skanowaniu powierzchni próbki w mikro- i nanoskali, np. w celu określenia chropowatości powierzchni lub lokalnego rozkładu temperatury w mikro- i nanoobszarach.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   1. Sposób wytwarzania sondy pomiarowej do precyzyjnych pomiarów powierzchni materiału w mikro- i nanoskali, w którym wykonuje się płaską belkę (4) z półprzewodnika lub metalu, znamienny tym, że zawiera następujące etapy:

   a) umieszczenia płaskiej belki (4) oraz proszku składającego się z mikroziaren diamentu w komorze urządzenia FIB,

   b) przymocowania igły manipulatora (2) w komorze urządzenia FIB do wybranego mikroziarna diamentu (1) za pomocą metalicznej spoiny (3),

   c) przetransportowania tego mikroziarna diamentu (1) do krawędzi płaskiej belki (4) na swobodnym jej końcu, od strony skanującej materiał badany sondą, przy użyciu manipulatora w komorze urządzenia FIB,

   d) połączenia mikroziarna diamentu (1) z belką (4) poprzez nałożenie metalicznej spoiny (5) w miejscu styku belki (4) i jednej z powierzchni bocznych mikroziarna diamentu (1) w komorze urządzenia FIB,

   e) odcięcie (6) igły manipulatora (2) od mikroziarna diamentu (1) przy użyciu zogniskowanej wiązki jonów,

   f) ukształtowanie mikroziarna diamentu (1) w postaci ostrosłupa lub stożka (7) oraz precyzyjne ostrzenie wierzchołka (8) ukształtowanego mikroziarna diamentu (1) do rozmiarów nanometrowych przy użyciu zogniskowanej wiązki jonów.