PL233232B1

PL233232B1 - Nowa oksysól w trójskładnikowym układzie tlenków kobaltu, fosforu i chromu oraz sposób wytwarzania nowej oksysoli w trójskładnikowym układzie tlenków kobaltu, fosforu i chromu

Info

Publication number: PL233232B1
Application number: PL417293A
Authority: PL
Inventors: Monika Bosacka; Anna Błońska-Tabero; Elżbieta Filipek
Original assignee: Zachodniopomorski Univ Technologiczny W Szczecinie; Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny W Szczecinie
Priority date: 2016-05-24
Filing date: 2016-05-24
Publication date: 2019-09-30
Also published as: PL417293A1

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest nowa oksysól w trójskładnikowym układzie tlenków kobaltu, fosforu i chromu oraz sposób wytwarzania nowej oksysoli w trójskładnikowym układzie tlenków kobaltu, fosforu i chromu. Nowa oksysól może znaleźć zastosowanie jako pigment ceramiczny oraz jako składnik katalizatorów w procesach utleniania związków organicznych.

Nowa oksysól według wynalazku nie była dotychczas opisana w literaturze przedmiotu.

Znana jest z literatury A. A. Belik, K. V. Pokholok, A. P. Malakho, S. S. Khasanov, B. I. Lazoryak; Zh. Neorg. Khim. 45 (2000) 1633-1648 oksysól w trójskładnikowym układzie tlenków kobaltu, fosforu i chromu o wzorze sumarycznym CosCrP6O24 oraz sposób wytwarzania tej oksysoli w trójskładnikowym układzie tlenków kobaltu, fosforu i chromu. Oksysól CosCr4P6O24 otrzymuje się z tetratlenku trikobaltu, tlenku chromu(III) i diwodoroortofosforanu(V) amonu zmieszanych w stosunku molowym 1:2:6 poprzez ogrzewanie tej mieszaniny w zakresie temperatur 800-82O°C w atmosferze powietrza w ciągu 100 godzin. Znane są także z polskiego opisu patentowego nr 196717 oksysole o sumarycznych wzorach Mg3Fe4V6O24, ZnsFe4V6O24 i CosFe4V6O24 w trójskładnikowych układach tlenków metali, w których układy trójskładnikowe oznaczają odpowiednio: tlenek magnezu-tlenek wanadu(V)-tlenek żelaza(III), tlenek cynku-tlenek wanadu(V)-tlenek żelaza(III) oraz tlenek kobaltu(II)-tlenek wanadu(V)-tlenek żelaza(III). Oksysole otrzymuje się z tlenków metali, lub z ich prekursorów lub z odpowiednich wanadanów(V) poprzez ich mieszanie oraz ujednorodnianie, wygrzewanie i chłodzenie.

Nowa oksysól, według wynalazku, w trójskładnikowym układzie tlenków, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek kobaltu(II)-tlenek fosforu(V)-tlenek chromu(III) ma wzór sumaryczny CoCr2P4O14.

Sposób wytwarzania nowej oksysoli w trójskładnikowym układzie tlenków kobaltu, fosforu i chromu, według wynalazku, polegający na mieszaniu odpowiednich związków, ujednorodnianiu, wygrzewaniu i chłodzeniu otrzymanych mieszanin, charakteryzuje się tym, że miesza się węglan kobaltuj), wodoroortofosforan(V) amonu i tlenek chromu(III) lub inne prekursory tlenków kobaltu(II), fosforu(V) i chromu(III) w stosunku molowym takim, że w przeliczeniu na składniki układu trójskładnikowego tlenków zawartość zarówno tlenku kobaltu(II), jak i tlenku chromu(III), wynosi 25,00% molowych, natomiast zawartość tlenku fosforu(V) wynosi 50,00% molowych. Otrzymaną mieszaninę reagentów ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa się w temperaturach od 350 do 1100°C, schładza i uciera otrzymując produkt o wzorze sumarycznym CoCr2P4O14. Korzystnie mieszaninę wygrzewa się przez 100 godzin, w pięciu etapach, przy czym po każdym etapie próbkę schładza się wolno do temperatury pokojowej i uciera.

Inny sposób wytwarzania oksysoli, według wynalazku, polegający na mieszaniu odpowiednich związków, ujednorodnianiu, wygrzewaniu i chłodzeniu otrzymanych mieszanin, charakteryzuje się tym, że miesza się dwa fosforany(V): CrP3O9 i Co3CrP6O24 w stosunku molowym 2:1. Otrzymaną mieszaninę reagentów ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa się w postaci pastylki w temperaturach od 950 do 1100°C, otrzymując produkt o wzorze sumarycznym CoCr2P4O14. Korzystnie mieszaninę wygrzewa się przez 52 godziny, w trzech etapach, przy czym po każdym etapie wygrzewania próbkę ochładza się wolno do temperatury pokojowej i uciera.

Nowa oksysól ma barwę patynową i jest trwała w powietrzu do temperatury 1290°C. Wynalazek przedstawiony jest w przykładach wykonania.

P r z y k ł a d 1

Naważa się węglan kobaltu(II), wodoroortofosforan(V) amonu i tlenek chromu(III) w stosunku molowym takim, że w przeliczeniu na składniki układu trójskładnikowego tlenków zawartość zarówno tlenku kobaltu(II), jak i tlenku chromu(III), wynosi 25,00% molowych, natomiast zawartość tlenku fosforu(V) wynosi 50,00% molowych. Odważone składniki miesza się i ujednorodnia przez ucieranie. Próbkę wygrzewa się w atmosferze powietrza w pięciu etapach. W etapie pierwszym próbkę wygrzewa się w temperaturze 350°C w czasie 8 godzin, następnie podwyższa się temperaturę w piecu do 550°C i wygrzewa się próbkę w czasie kolejnych 8 godzin, po czym, po podwyższeniu temperatury do 650°C, wygrzewa się dodatkowo próbkę w czasie 12 godzin. W każdym następnym etapie próbkę wygrzewa się w postaci pastylek. W etapie drugim próbkę wygrzewa się 20 godzin w temperaturze 750°C, w etapie trzecim 20 godzin w temperaturze 950°C, w etapie czwartym 20 godzin w temperaturze 1050°C i w etapie piątym 12 godzin w temperaturze 1100°C. Po każdym etapie wygrzewania próbkę schładza się powoli do temperatury pokojowej i uciera.

Nową oksysól otrzymuje się według przykładu 1 zgodnie z równaniem reakcji:

CoCO3(s) + 4 (NH4)2HPO4(s) + Cr2O3(s) = CoCr2P4O14(s) + 8 NH3(g) + 6 H2O(g) + CO2(g).

PL 233 232 Β1

Podczas syntezy oksysoli według przykładu 1 wydzielają się gazowe produkty, tj. amoniak, para wodna oraz ditlenek węgla.

Charakterystykę rentgenowską otrzymanej oksysoli przedstawiono w tabeli.

Przykład 2

Naważa się osobno otrzymane fosforany(V): CrPsOg i C03Cr4PeO24 w stosunku molowym 2:1. Odważone składniki miesza się i ujednorodnia przez ucieranie. Próbkę wygrzewa się w postaci pastylki w atmosferze powietrza w trzech etapach: w pierwszym etapie próbkę wygrzewa się w temperaturze 950°C w czasie 20 godzin, w drugim etapie próbkę wygrzewa się w temperaturze 1050°C w czasie 20 godzin i w trzecim etapie próbkę wygrzewa się w temperaturze 1100°C w czasie 12 godzin. Po każdym etapie wygrzewania próbkę ochładza się wolno do temperatury pokojowej i uciera.

Nową oksysól otrzymuje się według przykładu 2 zgodnie z równaniem reakcji:

CrPsOgfs) + C03Cr4PeO24(s) = 3 CoCr2P40i4(s>

Charakterystykę rentgenowską otrzymanej nowej oksysoli przedstawiono w tabeli.

Tabela

Lp	d [nm]	1/1_O[%J
1	0,664	28
1	0,656	22
3	0,634	4
4	0,494	5
5	0,443	14
6	0,430	4
7	0,413	5
8	0,405	14
9	0,401	17
10	0,387	20
11	0,381	20
12	0,373	7
13	0,368	6
14	0,361	11
15	0,343	22
16	0,338	12
17	0,332	18
18	0,328	16
19	0,317	14
20	0,315	44
21	0,301	9
22	0,294	100
23	0,292	96
24	0,289	82
25	0,275	3
26	0,271	4

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Nowa oksysól w trójskładnikowym układzie tlenków kobaltu, fosforu i chromu, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek kobaltu(ll)-tlenek fosforu(V)-tlenek chromu(lll), o wzorze sumarycznym CoCr2P4Ci4.
2. Sposób wytwarzania nowej oksysoli w trójskładnikowym układzie tlenków kobaltu, fosforu i chromu, polegający na mieszaniu odpowiednich związków, ujednorodnianiu i wygrzewaniu

PL 233 232 B1 otrzymanych mieszanin, znamienny tym, że miesza się węglan kobaltu(II), wodoroortofosforan(V) amonu i tlenek chromu(III) lub inne prekursory tlenków kobaltu(II), fosforu(V) i chromu(III) w stosunku molowym takim, że w przeliczeniu na składniki układu trójskładnikowego tlenków zawartość zarówno tlenku kobaltu(II), jak i tlenku chromu(III), wynosi 25,00% molowych, natomiast zawartość tlenku fosforu(V) wynosi 50,00% molowych, otrzymaną mieszaninę, po ujednorodnieniu, wygrzewa się w temperaturze od 350° do 1100°C, schładza i uciera otrzymując produkt o wzorze sumarycznym CoCr2P4Oi4.
3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że mieszaninę wygrzewa się, przez 100 godzin, w pięciu etapach, przy czym po każdym etapie próbkę schładza się wolno do temperatury pokojowej i uciera.
4. Sposób wytwarzania oksysoli w trójskładnikowym układzie tlenków kobaltu, fosforu i chromu, polegający na mieszaniu odpowiednich, związków, ujednorodnianiu i wygrzewaniu otrzymanych mieszanin, znamienny tym, że miesza się dwa fosforany(V): CrP3O9 i Co3Cr4P6O24 w stosunku molowym 2:1, otrzymaną mieszaninę reagentów ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa się w temperaturze od 950 do 1100°C otrzymując produkt o wzorze sumarycznym CoCr2P4O14.
5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że mieszaninę wygrzewa się przez 52 godziny, w trzech etapach, przy czym po każdym etapie wygrzewania próbkę ochładza się wolno do temperatury pokojowej i uciera.